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• DiegoBarreto

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Método de prueba estándar para ceniza en la muestra análisis de carbón y coque de carbón Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 3174 ; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o , en el caso de revisión, el año de la última revisión . Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. La épsilon superíndice ( e) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación. 1. Alcance 1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de lo inorgánico, residuo de cenizas en la muestra de análisis de carbón o coque e igualmente cómo prepararlos de acuerdo con el Método D 2013 o la norma ASTM D 346. Los resultados obtenidos se pueden aplicar en el próximo análisis de ceniza, la norma ASTM D 3172, y en el último análisis, Práctica D 3176. Para la determinación de los componentes de ceniza, se hace referencia a los Métodos de Ensayo D 2795 y D 3682. Ver terminología D 121 para la definición de las cenizas. 1.2 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiadas normas de seguridad y salud y determinar los límites antes de su uso. 1.3 Los valores indicados en unidades SI (Sistema Internacional) deben ser considerados como la estándar 2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA 2.1 Normas ASTM : D 121 Terminología del Carbón y Coque D 346 Práctica para la Recolección y Preparación de Coca-Cola. Las muestras para análisis de laboratorio D 388 Clasificación de Carbones de Rango D 1756 Método de prueba para determinar el dióxido de carbono. Carbonato de carbono en Coal D 1757 Método de prueba para azufre Sulfato en cenizas de carbón y Coca-Cola D 2013 Método de Preparación de Carbón muestras para análisis D 2795 Métodos de ensayo para el análisis de carbón y coque de Ceniza D 3172 Práctica para el Análisis proximal del Carbón y Coque D 3173 Método de prueba para humedad en la muestra de análisis de Carbón y coque D 3176 Práctica para el Análisis de Ultimate de carbón y coque

D 3180 Práctica para el cálculo de análisis carbón y coque. Cómo se determina a diferentes bases D 3682 Método de prueba para Major y Elementos Menores en Carbón y CocaCola Ash por el método de absorción atómica

3. RESUMEN DEL MÉTODO 3.1 La ceniza se determina pesando el residuo restante después de quemar el carbón o coque en condiciones controladas rígidamente, por ejemplo, la temperatura, el tiempo, el ambiente, y las especificaciones del equipo. 4. IMPORTANCIA Y USO 4.1 La ceniza, según lo determinado por este método de ensayo, es el residuo que queda después de la quema de carbón y coque. La ceniza obtenida difiere en la composición de los constituyentes inorgánicos presentes en el carbón originales. La incineración provoca una expulsión de toda el agua, la pérdida de dióxido de carbono a partir de carbonatos, la conversión de hierro piritas en óxido férrico, y otras reacciones químicas. La ceniza, como determinado por este método de ensayo, se diferencian en la cantidad de ceniza producido en las operaciones de hornos y otros sistemas de combustión porque las condiciones de incineración influyen en la química y la cantidad de la ceniza. Las referencias para la corrección de los resultados de ceniza determinado por este método de ensayo a una base libre de materia mineral se enumeran en la clasificación D 388 , Sección 8.

5. APARATO 5.1 Mufla eléctrica, Horno para Carbón o determinación de coque Para la determinación de la ceniza de carbón, el horno deberá tener un aire adecuado circulación y ser capaz de haber regulado su temperatura de 700 a 750 ° C. El horno debe estar equipado con un Indicador de la temperatura y los medios de control de la temperatura dentro de los límites prescritos. Se proveerán medios para el mantenimiento flujo de aire a una velocidad de dos a cuatro cambios por minuto (ver Fig. 1 y la fig. 2). Los gases de combustión se ventilan desde laboratorio. Los puertos de entrada y salida estarán situados y dispuestos para distribuir el aire de manera uniforme en toda la zona del horno sin la posibilidad de partículas sólidas de barrido de las cápsulas. La temperatura en toda el área de trabajo del piso del horno se mantiene dentro de la temperatura especificada por los límites.

5.2 Cápsulas de porcelana, alrededor de 22 mm (7/8 pulg.) de profundidad, y 44 mm (1 3/4 pulg.) de diámetro, o platos poco profundos similares o crisoles de platino. 5.3 Equilibrio, sensible a 0.1 mg. 5.4 crisol cubierta, aluminio, porcelana, o cubiertas similares. 6. CALIBRACIÓN DE LA TEMPERATURA 6.1 Colocar una capsula pringada con 1 gramo de arena en el centro de la zona de trabajo del horno, y por el uso de un potenciómetro y un termopar u otro dispositivo, medir la temperatura de la arena en el crisol. El crisol y la arena deben estar a temperatura en equilibrio con el horno. Debe haber de dos a cuatro cambios de aire por minuto en movimiento en todo el horno (el flujo de aire se puede medir utilizando un medidor de west-test o equivalente calibrado en condiciones estándar para el aire de escape conectado a la pipa de cerámica). Ajuste la temperatura del horno hasta que el potenciómetro lee 750 ± 10 ° C y luego ajustar o leer la temperatura que el pirómetro indica. Utilice esta lectura como la configuración adecuada para el control del horno.

7. Procedimiento 7.1 La muestra será el material pulverizado para pasar Nº 60 (250 mm) tamiz de conformidad con el Método D 2013 o la norma ASTM D 346. 7.2 Transferencia de aproximadamente 1 g (pesado con precisión de 0,1 mg) de la muestra bien mezclada a una cápsula pesada con anterioridad y se cubre rápidamente. Una forma alternativa es utilizar el carbón seco de la determinación de la humedad en el Método de Prueba D 3173. Después de quitar las tapas, coloque la cápsula que contiene la muestra en un horno frío y el calor gradualmente a una velocidad tal que la temperatura alcanza de 450 a 500 ° C en 1 h. 7.3 Muestras de carbón deben exponerse al calor de modo que la temperatura final sea de 700 a 750 ° C se alcanza al final de la segunda hora. Muestras de coque deben exponerse al calor de modo que la temperatura final sea 950 ° C se alcanza por el final de la segunda hora. Continuar calentando a la temperatura final durante 2 h adicionales (Nota 1). Retire la cápsula de la mufla, coloque la tapa de la cápsula, fresco en condiciones para minimizar la absorción de humedad, y pesar. NOTA 1-Si bien el intervalo de la incineración de 4 h descrito es suficiente con la mayoría de los carbones para llegar a un estado en el que se quema por completo, ciertos coques y carbones no reactivos pueden requerir tiempo adicional. Si se observan partículas de carbón sin quemar, o si los resultados duplicados son sospechosas, las muestras deben ser devueltas al horno durante un tiempo suficiente para alcanzar un peso constante (±0.001 g). Por este medio, el azufre pirítico se oxida y se descompone expulsado calcita. Un amplio suministro de aire en la mufla, "dos a cuatro cambios por minuto," se debe garantizar en todo momento para garantizar la completa oxidación del azufre pirítico y para eliminar el SO2 formado. El límite de tiempo de 4 h se puede reducir si la muestra alcanza un peso constante a 700 a 750 ° C en menos de 4 h. NOTA 2-Algunas muestras se puede encontrar que contienen una alta cantidad de carbonatos (calcita) o piritas, o ambos. En tales casos, azufre retenido como sulfatos puede ser tanto indebidamente alto y no uniforme entre las muestras duplicadas. En tales casos, el sulfato de azufre en la ceniza se puede determinar de acuerdo con los Métodos de Ensayo D 1757 y el valor corregido correctamente. Si tal hecho, el valor de cenizas debe ser reportado y designado a ambos como determinados y corregidos. 8. Cálculos

Calcular el porcentaje de la ceniza en la muestra de análisis como se muestra: Ceniza en lamuestra de análisis =

×100 ( A−B C )

Donde A= Peso de la capsula, tapa, y residuos de ceniza, en gramos B= Peso de la capsula vacía y tapa en gramos C= Peso de la muestra utilizada en el análisis, en gramos

9. Reporte

Para la presentación de informes de análisis distinto de condiciones que los determinados por él, se refieren a la Práctica D 3180. 10. Precisión y desviación 10.1 Muestras de precisión (No. 60) 250 mm: La precisión relativa de este método de ensayo para la determinación de la ceniza cubre el rango de 2,68 a 17,86%. 10.1.1 Repetibilidad: La diferencia en valor absoluto entre dos resultados de las pruebas consecutivas, efectuadas con la misma muestra en el mismo laboratorio por el mismo operador, utilizando el mismo aparato, no debe exceder el intervalo de repetibilidad (límite) I (r) más de 5% de tales valores apareados (95% nivel de confianza). Cuando excede la diferencia se encuentra un exceso en el intervalo de la repetibilidad (límite), hay razones para dudar de uno o de los dos resultados. El límite de repetibilidad para este método de prueba en base seca es 0,22 (ver Nota 3). 10.1.2 Reproductibilidad: La diferencia en valor absoluto de determinaciones replicadas, llevado a cabo en diferentes laboratorios sobre muestras representativas preparadas a partir de la misma muestra a granel después de la última etapa de reducción, no debe exceder el intervalo de reproducibilidad (límite) I (R) más de 5% de tales emparejado valores (95% de nivel de confianza). Cuando se encuentra dicha diferencia que exceda el intervalo de reproducibilidad (límite), no hay razón para dudar de uno o ambos de los resultados de la prueba. El límite de reproducibilidad de este método en base seca es 0,32 (ver Nota 3). NOTA 3-Estos límites se aplican a la extensión relativa de una medición que se expresa como un porcentaje como se deriva de una evaluación estadística de los resultados round-robin. 10. 2 Ejemplos de precisión 2,36-mm (No. 8): La precisión relativa de este método de ensayo para la determinación de la ceniza cubre el rango de concentración de 5.0 a 15.0% para carbones bituminosos y 4,5 a 30,0% para el carbón subbituminoso y el lignito. 10.2.1 Repetibilidad La diferencia en valor absoluto entre los resultados de las pruebas obtenidas en el mismo laboratorio, por el mismo operador, utilizando el mismo aparato, determinado en un solo espécimen de prueba de dos separados 2,36 mm (No. 8) unidades de prueba de carbón reducido por completo a 250 mm (No. 60) y preparado a partir de la misma muestra a granel usando el mismo aparato no debe exceder el intervalo de repetibilidad durante más de 5% de tales valores apareados (nivel de confianza del 95%). Cuando se encuentra una

diferencia exceda el intervalo de repetibilidad, no hay razón para dudar de uno, o ambos, de los resultados de la prueba. El intervalo de repetición de este método de prueba es: Carbones bituminosos 0,30% Carbones sub-bituminosos y lignito 0,33% 10.2.2 Reproducibilidad-La diferencia en valor absoluto entre los resultados de las pruebas obtenidos en diferentes laboratorios calculado como la media de las determinaciones sobre muestras de ensayo individuales de dos separados 2,36 mm (No. 8) unidades de prueba de carbón reduce por completo a 250 mm (No. 60) y prepara a partir de la misma muestra a granel, no debe exceder el intervalo de reproducibilidad durante más de 5% de tales valores apareados (nivel de confianza del 95%). Cuando se encuentra una diferencia que exceda el intervalo de reproducibilidad, no hay razón para dudar de uno, o ambos, de los resultados de la prueba. El intervalo de reproducibilidad de este método de prueba es: Carbones bituminosos 0,49% Carbones sub-bituminosos y lignito 0,47% 10.2.3 Bias: Dado que este es un método de ensayo empírico, el grado de bias(sesgo) absoluta no se puede determinar.

11. Palabras clave: Ceniza, carbón, coque