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• David Ocampo

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FACULTAD DE CIENCIAS – DEPARTAMENTO DE QUÍMICA Análisis Químico Instrumental – 2015566 Programa calendario – Segundo semestre de 2.019 Asignatura validable. Intensidad horaria 6 horas/semana. Créditos 3. Horario: lunes, miércoles y viernes de 7:00 a 9:00 am, salón 206. Mínimo exigido de asistencia 80%, máximo de clases que pueden fallar: 10. Profesor

Jorge Enrique Gómez López

Jesús Alberto Ágreda Bastidas

Módulo

Cromatografía

Electroquímica

Of. - Corr. 417 - [email protected] Horario de atención

337 - [email protected]

Miércoles y jueves 10:00 am a Lunes, miércoles y viernes de 9:15 am a 11:30 am. 12:00 m. En otro horario se atenderá según disponibilidad y cita previa por correoelectrónico institucional.

Conceptos previos necesarios. Los estudiantes que tomen este curso deben tener conocimientos de química analítica básica, en particular los relacionados con los cursos de Principios de Análisis Químico – 1000026 y Laboratorio de Principios de Análisis Químico – 1000027, a saber: El uso de balanzas y material volumétrico, la aplicación del equilibrio químico en la identificación cualitativa de sustancias inorgánicas, la gravimetría, las titulaciones volumétricas: ácido-base, complejométricas, redox y de precipitación y la potenciometría. Así mismo, son cruciales, e indispensables, los conocimientos y habilidades relacionadas con la física (electricidad y magnetismo) y la matemática (cálculo y álgebra lineal). Objetivos General. Desarrollar habilidades, iniciativa, inventiva y capacidad de crítica respecto a las estrategias lógicas, matemáticas y experimentales que se usan en la electroquímica y la cromatografía para determinar la composición cualitativa y cuantitativa de una muestra que se somete al análisis químico. Específicos 1. Discutir los conceptos básicos, matemáticos, físicos y químicos relacionados con la transferencia de electrones en la interfase electrodo-electrolito.

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2. Estudiar los fundamentos teóricos de las técnicas de electroanálisis: potenciometría, conductimetría, electrogravimetría, coulombimetría y voltamperometría. 3. Explorar los usos más comunes de la electroquímica en el análisis químico. 4. Estudiar los aspectos instrumentales y fisicoquímicos inherentes a la cromatografía de gases (Gas Chromatography-GC) y a la cromatografía líquida de alta eficiencia (High Performance Liquid Chromatography-HPLC). 5. Conocer algunas aplicaciones de GC y de HPLC en el análisis químico cualitativo y cuantitativo. Método de evaluación El curso está dividido en dos módulos (i) Electroquímica y (ii) cromatografía, cada uno será desarrollado en ocho semanas. La evaluación del curso se hará mediante cuatro exámenes, cada examen tendrá un valor de 25%. La forma, los componentes y demás elementos como tareas, exámenes cortos, exposiciones, etc., que se realicen durante el semestre podrán, o no, ser tenidos en cuenta para la nota de los exámenes. Esto queda a discreción de los profesores y según decisión autónoma de cada uno de ellos. La información correspondiente a tales calificaciones, particulares en cada caso, será dada a los estudiantes al comienzo y/o durante el transcurso del curso. Módulo Electroquímica Cromatografía

EVALUACIONES Valor Fecha 25 % Lunes 23 de septiembre 25 % Viernes 18 de octubre 25 % Lunes 18 de noviembre 25 % Lunes 16 de diciembre

Programa calendario. Semana 1a: Ago 26 1b: Ago 28 1c: Ago 30 2a: Sep 2 2b: Sep 4 2c: Sep 6 3a: Sep 9 3b: Sep 11 3c: Sep 13

TEMA MÓDULO ELECTROQUÍMICA. Balance de ecuaciones químicas: Reacciones redox. Campos eléctricos: Ecuación de Laplace. Ecuación de Nernst. Titulaciones redox. Celdas electroquímicas: potenciometría, electrodos de referencia e indicadores. Electrodos de ion selectivo: electrodo para medir pH. Caída óhmica, potencial de unión líquida, sobrepotenciales. Conductimetría y números de transporte. Titulaciones potenciométricas y conductimétricas. Simulaciones. Teoría de Debye–Hückel. Estructura de la doble capa eléctrica en la interfase sólido-líquido.

4a: Sep 16 Electrogravimetría. 4b: Sep 18 Coulombimetría. 4c: Sep 20 Presentaciones de 2 minutos sobre los temas vistos en clase. 5a: Sep 23 Primer examen.

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5b: Sep 25 Introducción a la voltamperometría. El potenciostato. 5c: Sep 27 Cinética de las reacciones electroquímicas sobre un electrodo. 6a: Sep 30 El transporte de masa en las reacciones electroquímicas. Cronoamperometría. 6b: Oct 2 6c: Oct 4

Voltamperometría de barrido lineal y cíclica.

7a: Oct 7

Circuitos eléctricos RC para simular una interfase electrodo-disolución.

7b: Oct 9

Voltamperometrías de pulso.

Cuantificación en voltamperometría: Límite de detección y curvas de calibración. Microelectrodos, electrodos cristalinos, modificados y electrocátalisis. Definición 8b: Oct 16 de impedancia. Espectroscopía de impedancia. 8c: Oct 18 Segundo examen. MÓDULO CROMATOGRAFÍA. Introducción. Equilibrio líquido-líquido. Definición 9 de la cromatografía. Clasificación de los métodos cromatográficos. Aspectos teóricos del proceso cromatográfico. Parámetros cromatográficos: factor de capacidad, selectividad, eficiencia y resolución. Ecuación de Van-Deemter, ecuación de Knox. Cromatografía líquida 10 de alta resolución (HPLC). Instrumentación básica (i): fase móvil, bombas e inyector. Instrumentación básica (ii). Diagnóstico del equipo. Columna: fase normal y fase 11 reversa. Cromatografía iónica. Cromatografía de exclusión por tamaño. Columnas monolíticas vs columnas empacadas. Detectores: espectroscópicos, índice de refracción, fluorescencia y masas. 12 Análisis cualitativo. Primer examen. 13 Análisis cuantitativo: curvas de calibración. HPLC analítico vs HPLC preparativo. Elución por gradiente vs isocrática. Cromatografía de gases (CG): componentes de un sistema de CG: gas de 14 arrastre, inyector y columna. Cromatografía de gases (CG): componentes de un sistema de CG: horno y 15 detector. Análisis cualitativo: índices de retención. Análisis cuantitativo: Normalización de área, estándar interno, adición de 16 estándar. Segundo examen. 7c: Oct 11

Bibliografía sugerida Bard, A. J., Faulkner, L. R., [2001], Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications, Wiley, segunda edición, Nueva York. 2. Suarez-Herrera M. F. [2011], Electroquímica Física e Interfacial: una Aproximación Teórica, Editorial Universidad Nacional de Colombia, Bogotá. 3. Bockris, J. O. Reddy, A. K. N., Gamboa-Aldeco, M., [2002], Modern Electrochemistry, Kluwer Academic Publishers, segunda edición, Nueva York. 4. Britz, D., [2005], Digital Simulation in Electrochemistry, Springer, tercera edición, Berlin. 1.

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Gosser, D. [1993], Cyclic voltammetry. Simulation and analysis of reaction mechanisms. Wiley-VCH. New York. 6. Meyer V. R. Practical High-Performance Liquid Chromatography. Wiley. Quinta edición. 2010. 7. Snyder, L.; Kirkland, J. and Dolan, J. Introduction to modern liquid chromatography. Wiley. Tercera edición. 2010. 8. McNair H. and Miller J. Basic Gas Chromatography. John Wiley and Sons. Segunda edición. 2009. 9. Dettmer-Wilde K. and Engewald W. Practical Gas Chromatography, A Comprehensive Reference. Springer. 2014. 10.Harvey, D. Modern Analytical Chemistry. McGraw-Hill. 2000. 11. Artículos de revistas especializadas en cromatografía y páginas web relacionadas. 12. Artículos de revistas especializadas e información en el curso virtual para la parte de electroquímica. 13. Bases de datos de la biblioteca de la Universidad Nacional de Colombia, en particular las revistas electrónicas correspondientes y accesibles en las direcciones: http://bibliotecas.unal.edu.co/ y http://www.bases.unal.edu.co/subjects/databases.php 5.