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1 Alcance*

2. Documentos de referencia

1.1 Este método de prueba cubre la

2.1 Normas ASTM: 2

determinación

Método de prueba C 1326 para la dureza

de

la

dureza

de

microindentación de los materiales, la

de indentación de la cerámica avanzada

verificación de las máquinas de prueba de

Método de prueba C 1327 para la dureza

dureza

de indentación Vickers de cerámica

de

calibración

microindentación de

bloques

de

y

la

prueba

avanzada

estandarizados.

E3 Guía para la preparación de muestras

1.2 Este método de prueba cubre las

metalográficas

pruebas de microindentación realizadas

relacionada con la metalografía

con penetradores Knoop y Vickers bajo

E 122 Práctica para calcular el tamaño de

fuerzas de prueba en el rango de 9.8 3 10-

la muestra para estimar, con precisión

3 a 9.8 N (1 a 1000 gf).

especificada,

1.3 Este método de prueba incluye un

característica de un lote o proceso

análisis de las posibles fuentes de errores

Tablas de conversión de dureza E 140 para

que pueden ocurrir durante las pruebas de

la relación de metales entre dureza Brinell,

microindentación y cómo estos factores

dureza Vickers, dureza Rockwell, dureza

afectan la precisión, la repetibilidad y la

superficial, dureza Knoop y dureza

reproducibilidad de los resultados de la

escleroscópica

prueba.

E 175 Terminología de microscopía

NOTA 1: Si bien el Comité E04 se ocupa

E 691 Práctica para realizar un estudio

principalmente

interlaboratorio

de

los

metales,

los

E7

el

Terminología

promedio

para

de

determinar

una

la

procedimientos de prueba descritos son

precisión de un método de prueba

aplicables a otros materiales.

E 766 Práctica para calibrar la ampliación

1.4 Esta norma no pretende abordar todos

de un microscopio electrónico de barrido

los problemas de seguridad, si los hay,

3. Terminología

asociados con su uso. Es responsabilidad

3.1 Definiciones: para ver las definiciones

del usuario de este estándar establecer

de los términos utilizados en este método

prácticas apropiadas de seguridad y salud

de prueba, consulte la Terminología E 7.

y determinar la aplicabilidad de las

3.2 Definiciones de términos específicos

limitaciones regulatorias antes de su uso.

de esta norma:

3.2.1 calibración, v: determinación de los

3.2.7 Muesca de Vickers, n: una muesca de

valores de los parámetros significativos en

diamante de forma piramidal de base

comparación con los valores indicados por

cuadrada con ángulos de cara de 136 ° (ver

un instrumento de referencia o por un

Fig. 2).

conjunto de estándares de referencia.

3.3 Fórmulas: las fórmulas presentadas en

3.2.2 Número de dureza Knoop, HK, n:

3.3.1-3.3.4 para calcular la dureza de la

una

microindentación se basan en un ideal

expresión

de

dureza

obtenida

dividiendo la fuerza aplicada al penetrador Knoop por el área proyectada de la

3.3.1 Para las pruebas de dureza Knoop, en

impresión permanente realizada por el

la práctica, las cargas de prueba están en

penetrador.

gramos de fuerza y las diagonales de

3.2.3 Indentador de perillas, n: un

indentación están en micrómetros. El

penetrador

número de dureza Knoop se calcula

de

diamante

de

forma

piramidal de base rombal con ángulos de

utilizando lo siguiente:

borde de / A = 172 ° 308 y / B = 130 ° 08

HK 5 1.000 3 103 3 ~ P / A! 5 1.000 3 103

(ver Fig. 1).

3 P / ~ c 3 d2! (1)

3.2.4

prueba

de

dureza

de

microindentación, n: una prueba de dureza

ensayador. El valor medido de la dureza de

usando una máquina calibrada para forzar

microindentación de p p

un penetrador de diamante de geometría

un material está sujeto a varias fuentes de

específica en la superficie del material que

errores. Basado en la ecuación o

se está evaluando, en el cual las fuerzas de prueba varían de 1 a 1000 gf (9.8 3 10–3 a

1-9, las variaciones en la fuerza aplicada,

9.8 N), y la diagonal de sangría, o

las variaciones geométricas entre los

diagonales se miden con un microscopio

penetradores de diamante y los errores

óptico después de retirar la carga; Para

humanos en la medición de longitudes de

cualquier

por

indentación pueden afectar la dureza

microindentación, se supone que la

calculada del material. La cantidad de

hendidura no experimenta recuperación

error que tiene cada uno de estos

elástica después de la eliminación de la

parámetros en el valor calculado de una

fuerza.

prueba

de

dureza

medición de microindentación se discute

decir, se supone que el sangrado conserva

en la Sección 10.

la forma del penetrador después de que se elimina la fuerza. En las pruebas de Knoop, se supone que la relación entre la

4. Resumen del método de prueba 4.1 En este método de prueba, se determina un número de dureza basado en la formación de una sangría muy pequeña mediante la aplicación de una fuerza relativamente baja, en comparación con las

pruebas

de

dureza

de

sangría

impresión es la misma (ver 7.1.4) que para el penetrador. 5. Significado y uso 5.1 Se ha descubierto que las pruebas de dureza son muy útiles para la evaluación de materiales, el control de calidad de los

ordinarias. 4.2 Un penetrador Knoop o Vickers, hecho de diamante de geometría específica, se presiona en la superficie de la muestra de prueba bajo una fuerza aplicada en el rango de 1 a 1000 gf utilizando una máquina

diagonal larga y la diagonal corta de la

de

prueba

diseñada

específicamente para dicho trabajo. 4.3 El tamaño de la muesca se mide con un microscopio óptico equipado con un ocular de tipo filar u otro tipo de dispositivo de medición (ver Terminología E 175). 4.4 El número de dureza Knoop se basa en la fuerza dividida por el área proyectada de la sangría. El número de dureza de Vickers se basa en la fuerza dividida por el área de superficie de la sangría. 4.5 Se supone que la recuperación elástica no se produce cuando se retira el penetrador después del ciclo de carga, es

procesos de fabricación y los esfuerzos de investigación y desarrollo. La dureza, aunque de naturaleza empírica, puede correlacionarse con la resistencia a la tracción para muchos metales, y es un indicador de resistencia al desgaste y ductilidad. 5.2 Las pruebas de microindentación extienden la prueba de dureza a materiales demasiado pequeños

delgados para

macroindentación. microindentación

o

demasiado

las

pruebas

de

Las

pruebas

de

permiten

fases

o

componentes específicos y regiones o gradientes

demasiado

pequeños

para

evaluar las pruebas de macroindentación. 5.3 Debido a que la dureza de la microindentación revelará variaciones de dureza que pueden existir dentro de un

material, un solo valor de prueba puede no

6.1.1.3 La fuerza de prueba completa se

ser representativo de la dureza aparente.

aplicará durante 10 a 15 s a menos que se especifique lo contrario.

6. Aparato 6.1 Máquina de prueba: la máquina de prueba debe soportar la muestra de prueba y controlar el movimiento del penetrador dentro de la muestra bajo una fuerza de prueba preseleccionada, y debe tener un microscopio óptico ligero para seleccionar la ubicación de prueba deseada y medir el tamaño de la sangría producida por la prueba El plano de la superficie de la muestra de prueba debe ser perpendicular al eje del penetrador y la dirección de la aplicación de la fuerza. El plano de la superficie de prueba de la muestra de prueba debe estar nivelado para obtener información utilizable. 6.1.1 Aplicación de fuerza: la máquina de prueba debe ser capaz de aplicar las siguientes fuerzas: 6.1.1.1 El tiempo desde la aplicación inicial de la fuerza hasta que se alcanza la fuerza de prueba completa no debe exceder los 10 s. 6.1.1.2 El penetrador debe contactar la muestra a una velocidad entre 15 y 70 µm / s.

6.1.1.4 Para algunas aplicaciones, puede ser necesario aplicar la fuerza de prueba durante más tiempo. En estos casos, la tolerancia para el tiempo de la fuerza aplicada es de 6 2 s. 6.1.2 Control de vibración: durante todo el ciclo de prueba, la máquina de prueba debe estar

protegida

vibraciones.

contra

Para

golpes

minimizar

o las

vibraciones, el operador debe evitar contactar la máquina de cualquier manera durante todo el ciclo de prueba. 6.2 Sangría de Vickers: la sangría de Vickers generalmente produce una sangría geométricamente similar en todas las fuerzas de prueba. Excepto para las pruebas con fuerzas muy bajas que producen

hendiduras

con

diagonales

menores de aproximadamente 25 µm, el número de dureza será esencialmente el mismo que el producido por las máquinas Vickers con fuerzas de prueba mayores de 1 kgf, siempre que el material que se prueba sea razonablemente homogéneo. Para materiales isotrópicos, las dos diagonales de una sangría de Vickers son de igual tamaño.

6.2.1 El penetrador Vickers ideal es un

evaluar

diamante piramidal de base cuadrada,

recubrimientos delgados.

altamente pulido, con ángulos de cara de

6.3.1 El penetrador de Knoop es un

136 ° 08. El efecto que las variaciones

diamante piramidal altamente pulido,

geométricas de estos ángulos tienen sobre

puntiagudo, a base de rombo. Los ángulos

los valores medidos de la dureza Vickers

de borde longitudinal largos ideales

se discute en la Sección 10.

incluidos son 172 ° 308 y 130 ° 08. La

6.2.2 Las cuatro caras del penetrador

constante de penetración ideal, cp, es

Vickers estarán igualmente inclinadas al

0.07028.

eje del penetrador (dentro de 6 308) y se

variaciones geométricas de estos ángulos

encontrarán en un punto filoso. La línea de

en los valores medidos de la dureza Knoop

unión

se discute en la Sección 10.

entre

caras

opuestas

gradientes

El

efecto

de

que

dureza

tienen

o

las

(desplazamiento) no debe tener más de 0.5

6.3.2 Las cuatro caras del penetrador

µm de longitud como se muestra en la

Knoop deben estar igualmente inclinadas

Fig.2.

al eje del penetrador (dentro de 6 308) y

6.3 Indentador de Knoop: el indentador de

deben encontrarse en un punto filoso. La

Knoop no produce una indentación

línea de unión entre caras opuestas

geométricamente similar en función de la

(desplazamiento) no debe tener más de 1.0

fuerza de prueba. En consecuencia, la

µm de longitud para hendiduras mayores

dureza Knoop variará con la fuerza de

de 20 µm de longitud, como se muestra en

prueba. Debido a su forma rómbica, la

la Fig. 1. Para hendiduras más cortas, el

profundidad de la sangría es menor para

desplazamiento

una sangría Knoop en comparación con

proporcionalmente menor.

una sangría de Vickers en condiciones de

6.3.3 Las muescas deben examinarse

prueba idénticas. Las dos diagonales de

periódicamente y reemplazarse si se

una sangría Knoop son notablemente

desgastan, opacan, astillan, agrietan o

diferentes. Idealmente, la diagonal larga es

separan del material de montaje.

7.114 veces más largo que la diagonal

6.4 Equipo de medición: el dispositivo de

corta, pero esta relación está influenciada

medición de la máquina de prueba debe

por la recuperación elástica. Por lo tanto,

informar las longitudes diagonales en

el penetrador Knoop es muy útil para

debe

ser

incrementos de 0.1 µm para hendiduras

pueda afectar la sangría o la medición

con diagonales de 1 a 200 µm.

posterior de las diagonales. No se

NOTA 5: esta es la longitud informada y

recomienda realizar pruebas en superficies

no la resolución del sistema utilizado para

no planas. Los resultados se verán

realizar las mediciones. Como ejemplo, si

afectados incluso en el caso de la prueba

una longitud de 200 µm corresponde a 300

de Knoop donde el radio de curvatura está

unidades filar o píxeles, la constante de

en la dirección de la diagonal corta.

calibración correspondiente sería 200/300

7.1.1 En todas las pruebas, el perímetro de

= 0.66666667. Este valor sería

indentación, y las puntas de inducción en

solía calcular longitudes diagonales, pero

particular, deben definirse claramente en

la longitud informada solo se informaría al

el campo de visión del microscopio.

0.1 µm más cercano.

7.1.2 La superficie de la muestra no debe

6.4.1 La parte óptica del dispositivo de

ser grabada antes de hacer una muesca.

medición debe tener iluminación Köhler

Las superficies grabadas pueden oscurecer

(ver Apéndice X1).

el borde de la sangría, dificultando una

6.4.2 Para obtener la máxima resolución,

medición precisa del tamaño de la sangría.

el microscopio de medición debe tener una

Sin embargo, al determinar la dureza de la

intensidad

microindentación

de

iluminación

ajustable,

de

una

fase

o

alineación ajustable y diafragmas de

componente aislado, se puede usar un

campo y apertura.

grabado ligero para delinear el objeto de

6.4.3 Se deben proporcionar ampliaciones

interés. La calidad del acabado superficial

para que la diagonal se pueda ampliar a

requerido puede variar con las fuerzas y

más del 25% pero menos del 75% del

aumentos utilizados en las pruebas de

ancho del campo.

dureza de microindentación. Cuanto más ligera es la fuerza y más pequeño es el

7. Muestra de prueba

tamaño de la sangría, más crítica es la

7.1 Para una precisión óptima de la

preparación de la superficie. Algunos

medición, la prueba debe realizarse en una

materiales son más sensibles al daño

muestra plana con una superficie pulida o

inducido por la preparación que otros.

preparada adecuadamente. La superficie

7.1.3 Debido al pequeño tamaño de las

debe estar libre de cualquier defecto que

hendiduras, se deben tomar precauciones

especiales durante la preparación de la

8.3 Coloque el espécimen en el escenario

muestra. Es bien sabido que un pulido

o en las abrazaderas del escenario, de

incorrecto puede alterar los resultados de

modo que la superficie del espécimen sea

la prueba. La preparación de la muestra

perpendicular al eje de penetración.

debe eliminar cualquier daño introducido

8.4 Enfoque el microscopio de medición

durante estos pasos, ya sea debido al

con un objetivo de baja potencia para

calentamiento excesivo o al trabajo en frío,

poder observar la superficie de la muestra.

por ejemplo.

8.5 Ajuste la intensidad de la luz y las

7.1.4 La preparación de la muestra debe

aberturas para una resolución y contraste

realizarse de acuerdo con los Métodos E 3.

óptimos.

7.2 En algunos casos, es necesario montar

8.6 Seleccione el área deseada para la

la muestra por conveniencia en la

determinación de la dureza. Antes de

preparación.

el

aplicar la fuerza, haga un enfoque final

estar

utilizando el objetivo de medición o el

montaje,

Cuando

la

se

muestra

requiere debe

adecuadamente apoyada por el medio de

objetivo de mayor aumento disponible.

montaje para que la muestra no se mueva

8.7 Ajuste el probador para que el

durante la aplicación de la fuerza, es decir,

penetrador esté en el lugar adecuado para

evite el uso de compuestos de montaje

la aplicación de fuerza. Seleccione la

poliméricos que se arrastran bajo la fuerza

fuerza deseada.

de penetración.

8.8 Active el probador para que el

8. Procedimiento

penetrador se baje automáticamente y haga

8.1 Encienda el sistema de iluminación y

contacto con la muestra durante el período

la alimentación del probador.

de tiempo normalmente requerido. Luego,

8.2 Seleccione el penetrador deseado.

elimine la fuerza de forma manual o

Consulte el manual de instrucciones del

automática.

fabricante si es necesario cambiar las

8.9 Después de eliminar la fuerza, cambie

sangrías.

el

al modo de medición y seleccione la lente

penetrador con un bastoncillo de algodón

objetivo adecuada. Enfoque la imagen,

y alcohol. Evite crear cargas estáticas

ajuste la intensidad de la luz si es necesario

durante la limpieza.

y ajuste las aberturas para obtener la

Ocasionalmente

limpie

máxima resolución y contraste.

8.10 Examine la sangría por su posición

aspecto no simétrico de las hendiduras ha

con respecto a la ubicación deseada y por

girado 90 °, entonces la superficie de la

su simetría.

muestra no es perpendicular al eje de

8.10.1 Si la sangría no ocurrió en el lugar

entrada. Si la naturaleza no simétrica de la

deseado, el probador no está alineado.

sangría

Consulte el manual de instrucciones del

orientación, verifique que el penetrador no

fabricante para conocer el procedimiento

esté alineado o dañado.

adecuado para producir la alineación.

8.10.5 Algunos materiales pueden tener

Haga otra sangría y vuelva a verificar la

hendiduras no simétricas incluso si el

ubicación de la sangría. Reajuste y repita

penetrador y la superficie de la muestra

según sea necesario.

están

8.10.2 Para una sangría Knoop, si la mitad

pruebas en cristales individuales o en

de la diagonal larga es mayor al 10% más

materiales texturizados pueden producir

larga que la otra, o si ambos extremos de

tales resultados. Cuando esto ocurre,

la sangría no están enfocados, la superficie

verifique la alineación utilizando una

de la muestra de prueba puede no ser

muestra de prueba, como un estándar, que

perpendicular al eje de penetración .

se sabe que produce hendiduras de forma

Verifique la alineación de la muestra y

uniforme.

realice otra prueba.

8.10.6 Los materiales frágiles, como la

8.10.3 Para una sangría de Vickers, si la

cerámica,

mitad de cualquiera de las diagonales es

resultado de una muesca. Los detalles

más de un 5% más larga que la otra mitad

específicos para probar cerámica están

de esa diagonal, o si las cuatro esquinas de

contenidos en los Métodos de prueba C

la sangría no están enfocadas, la superficie

1326 y C 1327.

de prueba puede no ser perpendicular a El

8.11 Mida la diagonal larga de una sangría

eje de penetración. Verifique la alineación

Knoop, o ambas diagonales de una sangría

de la muestra y realice otra prueba.

Vickers, de acuerdo con el manual de

8.10.4 Si las patas diagonales son

instrucciones del fabricante.

desiguales como se describe en 8.10.2 u

8.11.1 Determine la longitud de la

8.10.3, gire la muestra 90 ° y haga otra

diagonal larga de una sangría Knoop o

hendidura en una región no probada. Si el

ambas diagonales de una sangría Vickers

permanece

perfectamente

pueden

en

la

alineados.

agrietarse

misma

Las

como

dentro de 0.1 µm (ver 6.3). Para las

laboratorio

de

pruebas

verificar

hendiduras de Vickers, promedie las dos

precisión del procedimiento de prueba.

la

medidas de longitud diagonal. 8.12 Calcule el número de dureza Knoop o

9. Informe 9.1 Reporte la siguiente

Vickers usando la ecuación apropiada en

información: 9.1.1 Los resultados de la

la Sección 3 o la Tabla X6.1 o la Tabla

prueba, el número de pruebas y, en su caso,

X6.2, respectivamente. La Tabla X6.1 y la

la media y la desviación estándar de las

Tabla X6.2 muestran la dureza Knoop o

pruebas, 9.1.2 Fuerza de prueba, y 9.1.3

Vickers para hendiduras con longitudes

Cualquier condición inusual encontrada

diagonales de 1 a 200.9 µm usando 1 gf. Si

durante la prueba. 9.2 Los símbolos HK

la fuerza no era 1 gf, multiplique el valor

para la dureza Knoop y HV para la dureza

de la Tabla X6.1 o la Tabla X6.2 por el

Vickers se utilizarán con los valores

valor real de la fuerza de gramo para

numéricos informados. 9.2.1 Para este

obtener el número de dureza correcto.

estándar, los resultados de la prueba de

8.13

hendiduras:

dureza de microindentación se pueden

generalmente, se realiza más de una

informar de varias maneras diferentes. Por

sangría en una muestra de prueba. Es

ejemplo, si se descubrió que la dureza de

necesario asegurarse de que el espacio

Knoop era de 400 y la fuerza de prueba era

entre las hendiduras sea lo suficientemente

de 100 gf, los resultados de la prueba se

grande como para que las pruebas

pueden informar de la siguiente manera:

adyacentes no interfieran entre sí.

9.2.1.1 En el sistema de fuerza Kilogramo:

8.13.1 Para la mayoría de los propósitos de

400 HK 0.1. 9.2.1.2 En el sistema de

prueba, el espacio mínimo recomendado

fuerza de gramo: 400 HK 100 gf. 9.2.1.3

entre pruebas separadas y la distancia

En el sistema SI: 3.92 GPa. 9.2.2 Para

mínima entre una muesca y la superficie de

tiempos de permanencia no estándar, que

la muestra se ilustran en la Fig. 3.

no sean de 10 a 15 s, la dureza se informará

8.13.2 Para algunas aplicaciones, puede

como 400 HK 0.1 / 22 s. En este caso, 22

desearse una separación más estrecha de

s sería el tiempo real del tiempo de

las hendiduras que las que se muestran en

permanencia a plena carga.

la Fig. 3. Si se utilizan espacios de sangría

10. Precisión y sesgo

Espaciado

de

más cercanos, será responsabilidad del

10.1 La precisión y el sesgo de las

uniformes y resultados de prueba no

mediciones de dureza de microindentación

válidos.

dependen del cumplimiento estricto del

10.4 Los factores materiales que pueden

procedimiento de prueba establecido y

afectar los resultados de la prueba

están

incluyen: homogeneidad de la muestra,

influenciados

por

factores

instrumentales y materiales y errores de

orientación

medición de sangría.

preparación inadecuada de la muestra; baja

10.2 La coherencia del acuerdo para las

reflectividad de la superficie de la muestra;

pruebas repetidas en el mismo material

transparencia del espécimen.

depende de la homogeneidad del material,

10.4.1 La deformación residual del pulido

la reproducibilidad del probador de dureza

mecánico

y la medición consistente y cuidadosa de

particularmente para pruebas de baja

las muescas por parte de un operador

fuerza.

competente.

10.4.2 La distorsión de la forma de

10.3 Los factores instrumentales que

indentación

pueden afectar los resultados de la prueba

cristalográfica o microestructural influye

incluyen: precisión de la carga; efectos de

en las longitudes diagonales y la validez de

inercia; velocidad de carga; vibraciones; el

la dureza calculada.

ángulo de sangrado; movimiento lateral

10.4.3 La deformación plástica durante la

del penetrador o espécimen; sangría y

sangría puede producir estrías alrededor de

desviaciones de forma de sangría.

la periferia de la sangría que afectará la

Las

vibraciones

durante

la

sangría

o

efectos

de

debe

debido

textura;

eliminarse,

a

la

textura

precisión de la medición diagonal.

producirán mayores abolladuras con la

10.4.4

Las

pruebas

influencia de las vibraciones que se hacen

grabadas, dependiendo de la extensión del

más grandes a medida que disminuye la

grabado,

fuerza (1, 2) .3

diferentes de los obtenidos en superficies

10.3.2 El ángulo entre el penetrador y la

sin grabar (1).

superficie de la muestra debe estar dentro

10.5 Los errores de medición que pueden

de los 2 ° de la perpendicular. Mayores

afectar los resultados de la prueba

inclinaciones producen hendiduras no

incluyen:] P 2

pueden

de

producir

superficies

resultados

calibración inexacta del dispositivo de

10.7 Para las pruebas de dureza Vickers y

medición; inadecuado poder de resolución

Knoop, la dureza de microindentación

del objetivo; aumento insuficiente; sesgo

calculada es función de tres variables:

del operador al dimensionar las muescas;

fuerza,

mala calidad de imagen; iluminación no

medición diagonal. Los diferenciales

uniforme, puesta a cero incorrecta del

totales de las ecuaciones utilizadas para

dispositivo de medición.

calcular la dureza de la microindentación

10.5.1 La precisión de las pruebas de

se pueden utilizar para evaluar el efecto

dureza

que pueden causar las variaciones en estos

de

microindentación

está

geometría

de

penetración

y

fuertemente influenciada por la precisión

parámetros.

con la que las hendiduras se puede medir.

10.7.1 Vickers: con la ecuación 6, el

10.5.2 El error al medir las diagonales

diferencial total para el número de dureza

aumenta a medida que disminuye la

Vickers es:

apertura

numérica

del

objetivo

de

medición (3, 4). 10.5.3 Se introduce sesgo si el operador constantemente

subestima

o

sobredimensiona las muescas. 10.6 Algunos de los factores que afectan los resultados de la prueba producen errores sistemáticos que influyen en todos los resultados de la prueba, mientras que otros influyen principalmente en los resultados de la prueba de baja fuerza (5). Algunos de estos problemas ocurren continuamente, otros pueden ocurrir de manera indefinida y esporádica. Las pruebas de dureza de baja fuerza están influenciadas por estos factores en mayor medida que las pruebas de alta fuerza.