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1 Alcance* 1.1 Este método de prueba cubre la determinación de la dureza de microindentación de los materiales, la verificación de las máquinas de prueba de dureza de microindentación y la calibración de bloques de prueba estandarizados. 1.2 Este método de prueba cubre las pruebas de microindentación realizadas con penetradores Knoop y Vickers bajo fuerzas de prueba en el rango de 9.8 3 10-3 a 9.8 N (1 a 1000 gf). 1.3 Este método de prueba incluye un análisis de las posibles fuentes de errores que pueden ocurrir durante las pruebas de microindentación y cómo estos factores afectan la precisión, la repetibilidad y la reproducibilidad de los resultados de la prueba. NOTA 1: Si bien el Comité E04 se ocupa principalmente de los metales, los procedimientos de prueba descritos son aplicables a otros materiales. 1.4 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso. 2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM: 2 Método de prueba C 1326 para la dureza de indentación de la cerámica avanzada Método de prueba C 1327 para la dureza de indentación Vickers de cerámica avanzada E3 Guía para la preparación de muestras metalográficas E7 Terminología relacionada con la metalografía E 122 Práctica para calcular el tamaño de la muestra para estimar, con precisión especificada, el promedio de una característica de un lote o proceso Tablas de conversión de dureza E 140 para la relación de metales entre dureza Brinell, dureza Vickers, dureza Rockwell, dureza superficial, dureza Knoop y dureza escleroscópica E 175 Terminología de microscopía E 691 Práctica para realizar un estudio interlaboratorio para determinar la precisión de un método de prueba E 766 Práctica para calibrar la ampliación de un microscopio electrónico de barrido 3. Terminología 3.1 Definiciones: para ver las definiciones de los términos utilizados en este método de prueba, consulte la Terminología E 7. 3.2 Definiciones de términos específicos de esta norma:

3.2.1 calibración, v: determinación de los valores de los parámetros significativos en comparación con los valores indicados por un instrumento de referencia o por un conjunto de estándares de referencia. 3.2.2 Número de dureza Knoop, HK, n: una expresión de dureza obtenida dividiendo la fuerza aplicada al penetrador Knoop por el área proyectada de la impresión permanente realizada por el penetrador. 3.2.3 Indentador de perillas, n: un penetrador de diamante de forma piramidal de base rombal con ángulos de borde de / A = 172 ° 308 y / B = 130 ° 08 (ver Fig. 1). 3.2.4 prueba de dureza de microindentación, n: una prueba de dureza usando una máquina calibrada para forzar un penetrador de diamante de geometría específica en la superficie del material que se está evaluando, en el cual las fuerzas de prueba varían de 1 a 1000 gf (9.8 3 10–3 a 9.8 N), y la diagonal de sangría, o diagonales se miden con un microscopio óptico después de retirar la carga; Para cualquier prueba de dureza por microindentación, se supone que la hendidura no experimenta recuperación elástica después de la eliminación de la fuerza. 3.2.7 Muesca de Vickers, n: una muesca de diamante de forma piramidal de base cuadrada con ángulos de cara de 136 ° (ver Fig. 2). 3.3 Fórmulas: las fórmulas presentadas en 3.3.1-3.3.4 para calcular la dureza de la microindentación se basan en un ideal 3.3.1 Para las pruebas de dureza Knoop, en la práctica, las cargas de prueba están en gramos de fuerza y las diagonales de indentación están en micrómetros. El número de dureza Knoop se calcula utilizando lo siguiente: HK 5 1.000 3 103 3 ~ P / A! 5 1.000 3 103 3 P / ~ c 3 d2! (1) ensayador. El valor medido de la dureza de microindentación de p p un material está sujeto a varias fuentes de errores. Basado en la ecuación o 1-9, las variaciones en la fuerza aplicada, las variaciones geométricas entre los penetradores de diamante y los errores humanos en la medición de longitudes de indentación pueden afectar la dureza calculada del material. La cantidad de error que tiene cada uno de estos parámetros en el valor calculado de una medición de microindentación se discute en la Sección 10.

4. Resumen del método de prueba

4.1 En este método de prueba, se determina un número de dureza basado en la formación de una sangría muy pequeña mediante la aplicación de una fuerza relativamente baja, en comparación con las pruebas de dureza de sangría ordinarias. 4.2 Un penetrador Knoop o Vickers, hecho de diamante de geometría específica, se presiona en la superficie de la muestra de prueba bajo una fuerza aplicada en el rango de 1 a 1000 gf utilizando una máquina de prueba diseñada específicamente para dicho trabajo. 4.3 El tamaño de la muesca se mide con un microscopio óptico equipado con un ocular de tipo filar u otro tipo de dispositivo de medición (ver Terminología E 175). 4.4 El número de dureza Knoop se basa en la fuerza dividida por el área proyectada de la sangría. El número de dureza de Vickers se basa en la fuerza dividida por el área de superficie de la sangría. 4.5 Se supone que la recuperación elástica no se produce cuando se retira el penetrador después del ciclo de carga, es decir, se supone que el sangrado conserva la forma del penetrador después de que se elimina la fuerza. En las pruebas de Knoop, se supone que la relación entre la diagonal larga y la diagonal corta de la impresión es la misma (ver 7.1.4) que para el penetrador. 5. Significado y uso 5.1 Se ha descubierto que las pruebas de dureza son muy útiles para la evaluación de materiales, el control de calidad de los procesos de fabricación y los esfuerzos de investigación y desarrollo. La dureza, aunque de naturaleza

empírica, puede correlacionarse con la resistencia a la tracción para muchos metales, y es un indicador de resistencia al desgaste y ductilidad. 5.2 Las pruebas de microindentación extienden la prueba de dureza a materiales demasiado

delgados

o

demasiado

pequeños

para

las

pruebas

de

macroindentación. Las pruebas de microindentación permiten fases o componentes específicos y regiones o gradientes demasiado pequeños para evaluar las pruebas de macroindentación. 5.3 Debido a que la dureza de la microindentación revelará variaciones de dureza que pueden existir dentro de un material, un solo valor de prueba puede no ser representativo de la dureza aparente.

6. Aparato 6.1 Máquina de prueba: la máquina de prueba debe soportar la muestra de prueba y controlar el movimiento del penetrador dentro de la muestra bajo una fuerza de prueba preseleccionada, y debe tener un microscopio óptico ligero para seleccionar la ubicación de prueba deseada y medir el tamaño de la sangría producida por la prueba El plano de la superficie de la muestra de prueba debe ser perpendicular al eje del penetrador y la dirección de la aplicación de la fuerza. El plano de la superficie de prueba de la muestra de prueba debe estar nivelado para obtener información utilizable. 6.1.1 Aplicación de fuerza: la máquina de prueba debe ser capaz de aplicar las siguientes fuerzas: 6.1.1.1 El tiempo desde la aplicación inicial de la fuerza hasta que se alcanza la fuerza de prueba completa no debe exceder los 10 s.

6.1.1.2 El penetrador debe contactar la muestra a una velocidad entre 15 y 70 µm / s. 6.1.1.3 La fuerza de prueba completa se aplicará durante 10 a 15 s a menos que se especifique lo contrario. 6.1.1.4 Para algunas aplicaciones, puede ser necesario aplicar la fuerza de prueba durante más tiempo. En estos casos, la tolerancia para el tiempo de la fuerza aplicada es de 6 2 s. 6.1.2 Control de vibración: durante todo el ciclo de prueba, la máquina de prueba debe estar protegida contra golpes o vibraciones. Para minimizar las vibraciones, el operador debe evitar contactar la máquina de cualquier manera durante todo el ciclo de prueba. 6.2 Sangría de Vickers: la sangría de Vickers generalmente produce una sangría geométricamente similar en todas las fuerzas de prueba. Excepto para las pruebas con fuerzas muy bajas que producen hendiduras con diagonales menores de aproximadamente 25 µm, el número de dureza será esencialmente el mismo que el producido por las máquinas Vickers con fuerzas de prueba mayores de 1 kgf, siempre que el material que se prueba sea razonablemente homogéneo. Para materiales isotrópicos, las dos diagonales de una sangría de Vickers son de igual tamaño. 6.2.1 El penetrador Vickers ideal es un diamante piramidal de base cuadrada, altamente pulido, con ángulos de cara de 136 ° 08. El efecto que las variaciones geométricas de estos ángulos tienen sobre los valores medidos de la dureza Vickers se discute en la Sección 10.

6.2.2 Las cuatro caras del penetrador Vickers estarán igualmente inclinadas al eje del penetrador (dentro de 6 308) y se encontrarán en un punto filoso. La línea de unión entre caras opuestas (desplazamiento) no debe tener más de 0.5 µm de longitud como se muestra en la Fig.2. 6.3 Indentador de Knoop: el indentador de Knoop no produce una indentación geométricamente similar en función de la fuerza de prueba. En consecuencia, la dureza Knoop variará con la fuerza de prueba. Debido a su forma rómbica, la profundidad de la sangría es menor para una sangría Knoop en comparación con una sangría de Vickers en condiciones de prueba idénticas. Las dos diagonales de una sangría Knoop son notablemente diferentes. Idealmente, la diagonal larga es 7.114 veces más largo que la diagonal corta, pero esta relación está influenciada por la recuperación elástica. Por lo tanto, el penetrador Knoop es muy útil para evaluar gradientes de dureza o recubrimientos delgados. 6.3.1 El penetrador de Knoop es un diamante piramidal altamente pulido, puntiagudo, a base de rombo. Los ángulos de borde longitudinal largos ideales incluidos son 172 ° 308 y 130 ° 08. La constante de penetración ideal, cp, es 0.07028. El efecto que tienen las variaciones geométricas de estos ángulos en los valores medidos de la dureza Knoop se discute en la Sección 10. 6.3.2 Las cuatro caras del penetrador Knoop deben estar igualmente inclinadas al eje del penetrador (dentro de 6 308) y deben encontrarse en un punto filoso. La línea de unión entre caras opuestas (desplazamiento) no debe tener más de 1.0 µm de longitud para hendiduras mayores de 20 µm de longitud, como se

muestra en la Fig. 1. Para hendiduras más cortas, el desplazamiento debe ser proporcionalmente menor. 6.3.3 Las muescas deben examinarse periódicamente y reemplazarse si se desgastan, opacan, astillan, agrietan o separan del material de montaje. 6.4 Equipo de medición: el dispositivo de medición de la máquina de prueba debe informar las longitudes diagonales en incrementos de 0.1 µm para hendiduras con diagonales de 1 a 200 µm. NOTA 5: esta es la longitud informada y no la resolución del sistema utilizado para realizar las mediciones. Como ejemplo, si una longitud de 200 µm corresponde a 300 unidades filar o píxeles, la constante de calibración correspondiente sería 200/300 = 0.66666667. Este valor sería solía calcular longitudes diagonales, pero la longitud informada solo se informaría al 0.1 µm más cercano. 6.4.1 La parte óptica del dispositivo de medición debe tener iluminación Köhler (ver Apéndice X1). 6.4.2 Para obtener la máxima resolución, el microscopio de medición debe tener una intensidad de iluminación ajustable, alineación ajustable y diafragmas de campo y apertura. 6.4.3 Se deben proporcionar ampliaciones para que la diagonal se pueda ampliar a más del 25% pero menos del 75% del ancho del campo.

7. Muestra de prueba 7.1 Para una precisión óptima de la medición, la prueba debe realizarse en una muestra plana con una superficie pulida o preparada adecuadamente. La

superficie debe estar libre de cualquier defecto que pueda afectar la sangría o la medición posterior de las diagonales. No se recomienda realizar pruebas en superficies no planas. Los resultados se verán afectados incluso en el caso de la prueba de Knoop donde el radio de curvatura está en la dirección de la diagonal corta. 7.1.1 En todas las pruebas, el perímetro de indentación, y las puntas de inducción en particular, deben definirse claramente en el campo de visión del microscopio. 7.1.2 La superficie de la muestra no debe ser grabada antes de hacer una muesca. Las superficies grabadas pueden oscurecer el borde de la sangría, dificultando una medición precisa del tamaño de la sangría. Sin embargo, al determinar la dureza de la microindentación de una fase o componente aislado, se puede usar un grabado ligero para delinear el objeto de interés. La calidad del acabado superficial requerido puede variar con las fuerzas y aumentos utilizados en las pruebas de dureza de microindentación. Cuanto más ligera es la fuerza y más pequeño es el tamaño de la sangría, más crítica es la preparación de la superficie. Algunos materiales son más sensibles al daño inducido por la preparación que otros. 7.1.3 Debido al pequeño tamaño de las hendiduras, se deben tomar precauciones especiales durante la preparación de la muestra. Es bien sabido que un pulido incorrecto puede alterar los resultados de la prueba. La preparación de la muestra debe eliminar cualquier daño introducido durante estos pasos, ya sea debido al calentamiento excesivo o al trabajo en frío, por ejemplo.

7.1.4 La preparación de la muestra debe realizarse de acuerdo con los Métodos E 3. 7.2 En algunos casos, es necesario montar la muestra por conveniencia en la preparación. Cuando se requiere el montaje, la muestra debe estar adecuadamente apoyada por el medio de montaje para que la muestra no se mueva durante la aplicación de la fuerza, es decir, evite el uso de compuestos de montaje poliméricos que se arrastran bajo la fuerza de penetración. 8. Procedimiento 8.1 Encienda el sistema de iluminación y la alimentación del probador. 8.2 Seleccione el penetrador deseado. Consulte el manual de instrucciones del fabricante si es necesario cambiar las sangrías. Ocasionalmente limpie el penetrador con un bastoncillo de algodón y alcohol. Evite crear cargas estáticas durante la limpieza. 8.3 Coloque el espécimen en el escenario o en las abrazaderas del escenario, de modo que la superficie del espécimen sea perpendicular al eje de penetración. 8.4 Enfoque el microscopio de medición con un objetivo de baja potencia para poder observar la superficie de la muestra. 8.5 Ajuste la intensidad de la luz y las aberturas para una resolución y contraste óptimos. 8.6 Seleccione el área deseada para la determinación de la dureza. Antes de aplicar la fuerza, haga un enfoque final utilizando el objetivo de medición o el objetivo de mayor aumento disponible. 8.7 Ajuste el probador para que el penetrador esté en el lugar adecuado para la aplicación de fuerza. Seleccione la fuerza deseada.

8.8 Active el probador para que el penetrador se baje automáticamente y haga contacto con la muestra durante el período de tiempo normalmente requerido. Luego, elimine la fuerza de forma manual o automática. 8.9 Después de eliminar la fuerza, cambie al modo de medición y seleccione la lente objetivo adecuada. Enfoque la imagen, ajuste la intensidad de la luz si es necesario y ajuste las aberturas para obtener la máxima resolución y contraste. 8.10 Examine la sangría por su posición con respecto a la ubicación deseada y por su simetría. 8.10.1 Si la sangría no ocurrió en el lugar deseado, el probador no está alineado. Consulte el manual de instrucciones del fabricante para conocer el procedimiento adecuado para producir la alineación. Haga otra sangría y vuelva a verificar la ubicación de la sangría. Reajuste y repita según sea necesario. 8.10.2 Para una sangría Knoop, si la mitad de la diagonal larga es mayor al 10% más larga que la otra, o si ambos extremos de la sangría no están enfocados, la superficie de la muestra de prueba puede no ser perpendicular al eje de penetración . Verifique la alineación de la muestra y realice otra prueba. 8.10.3 Para una sangría de Vickers, si la mitad de cualquiera de las diagonales es más de un 5% más larga que la otra mitad de esa diagonal, o si las cuatro esquinas de la sangría no están enfocadas, la superficie de prueba puede no ser perpendicular a El eje de penetración. Verifique la alineación de la muestra y realice otra prueba. 8.10.4 Si las patas diagonales son desiguales como se describe en 8.10.2 u 8.10.3, gire la muestra 90 ° y haga otra hendidura en una región no probada. Si el aspecto no simétrico de las hendiduras ha girado 90 °, entonces la superficie

de la muestra no es perpendicular al eje de entrada. Si la naturaleza no simétrica de la sangría permanece en la misma orientación, verifique que el penetrador no esté alineado o dañado. 8.10.5 Algunos materiales pueden tener hendiduras no simétricas incluso si el penetrador y la superficie de la muestra están perfectamente alineados. Las pruebas en cristales individuales o en materiales texturizados pueden producir tales resultados. Cuando esto ocurre, verifique la alineación utilizando una muestra de prueba, como un estándar, que se sabe que produce hendiduras de forma uniforme. 8.10.6 Los materiales frágiles, como la cerámica, pueden agrietarse como resultado de una muesca. Los detalles específicos para probar cerámica están contenidos en los Métodos de prueba C 1326 y C 1327. 8.11 Mida la diagonal larga de una sangría Knoop, o ambas diagonales de una sangría Vickers, de acuerdo con el manual de instrucciones del fabricante. 8.11.1 Determine la longitud de la diagonal larga de una sangría Knoop o ambas diagonales de una sangría Vickers dentro de 0.1 µm (ver 6.3). Para las hendiduras de Vickers, promedie las dos medidas de longitud diagonal. 8.12 Calcule el número de dureza Knoop o Vickers usando la ecuación apropiada en la Sección 3 o la Tabla X6.1 o la Tabla X6.2, respectivamente. La Tabla X6.1 y la Tabla X6.2 muestran la dureza Knoop o Vickers para hendiduras con longitudes diagonales de 1 a 200.9 µm usando 1 gf. Si la fuerza no era 1 gf, multiplique el valor de la Tabla X6.1 o la Tabla X6.2 por el valor real de la fuerza de gramo para obtener el número de dureza correcto.

8.13 Espaciado de hendiduras: generalmente, se realiza más de una sangría en una muestra de prueba. Es necesario asegurarse de que el espacio entre las hendiduras sea lo suficientemente grande como para que las pruebas adyacentes no interfieran entre sí. 8.13.1 Para la mayoría de los propósitos de prueba, el espacio mínimo recomendado entre pruebas separadas y la distancia mínima entre una muesca y la superficie de la muestra se ilustran en la Fig. 3. 8.13.2 Para algunas aplicaciones, puede desearse una separación más estrecha de las hendiduras que las que se muestran en la Fig. 3. Si se utilizan espacios de sangría más cercanos, será responsabilidad del laboratorio de pruebas verificar la precisión del procedimiento de prueba.

9. Informe 9.1 Reporte la siguiente información: 9.1.1 Los resultados de la prueba, el número de pruebas y, en su caso, la media y la desviación estándar de las pruebas, 9.1.2 Fuerza de prueba, y 9.1.3 Cualquier condición inusual encontrada durante la prueba. 9.2 Los símbolos HK para la dureza Knoop y HV para la dureza Vickers se utilizarán con los valores numéricos informados. 9.2.1 Para este estándar, los resultados de la prueba de dureza de microindentación se pueden informar de varias maneras diferentes. Por ejemplo, si se descubrió que la dureza de Knoop era de 400 y la fuerza de prueba era de 100 gf, los resultados de la prueba se pueden informar de la siguiente manera: 9.2.1.1 En el sistema de fuerza Kilogramo: 400 HK 0.1. 9.2.1.2 En el sistema de fuerza de gramo: 400 HK 100 gf. 9.2.1.3 En el sistema SI: 3.92 GPa. 9.2.2 Para tiempos de permanencia no estándar, que no sean de 10 a 15 s, la dureza se informará como

400 HK 0.1 / 22 s. En este caso, 22 s sería el tiempo real del tiempo de permanencia a plena carga. 10. Precisión y sesgo 10.1 La precisión y el sesgo de las mediciones de dureza de microindentación dependen del cumplimiento estricto del procedimiento de prueba establecido y están influenciados por factores instrumentales y materiales y errores de medición de sangría. 10.2 La coherencia del acuerdo para las pruebas repetidas en el mismo material depende de la homogeneidad del material, la reproducibilidad del probador de dureza y la medición consistente y cuidadosa de las muescas por parte de un operador competente. 10.3 Los factores instrumentales que pueden afectar los resultados de la prueba incluyen: precisión de la carga; efectos de inercia; velocidad de carga; vibraciones; el ángulo de sangrado; movimiento lateral del penetrador o espécimen; sangría y desviaciones de forma de sangría.

Las vibraciones durante la sangría producirán mayores abolladuras con la influencia de las vibraciones que se hacen más grandes a medida que disminuye la fuerza (1, 2) .3 10.3.2 El ángulo entre el penetrador y la superficie de la muestra debe estar dentro de los 2 ° de la perpendicular. Mayores inclinaciones producen hendiduras no uniformes y resultados de prueba no válidos.

10.4 Los factores materiales que pueden afectar los resultados de la prueba incluyen: homogeneidad de la muestra, orientación o efectos de textura; preparación inadecuada de la muestra; baja reflectividad de la superficie de la muestra; transparencia del espécimen. 10.4.1 La deformación residual del pulido mecánico debe eliminarse, particularmente para pruebas de baja fuerza. 10.4.2 La distorsión de la forma de indentación debido a la textura cristalográfica o microestructural influye en las longitudes diagonales y la validez de la dureza calculada. 10.4.3 La deformación plástica durante la sangría puede producir estrías alrededor de la periferia de la sangría que afectará la precisión de la medición diagonal. 10.4.4 Las pruebas de superficies grabadas, dependiendo de la extensión del grabado, pueden producir resultados diferentes de los obtenidos en superficies sin grabar (1). 10.5 Los errores de medición que pueden afectar los resultados de la prueba incluyen:] P 2

calibración inexacta del dispositivo de medición; inadecuado poder de resolución del objetivo; aumento insuficiente; sesgo del operador al dimensionar las muescas; mala calidad de imagen; iluminación no uniforme, puesta a cero incorrecta del dispositivo de medición. 10.5.1 La precisión de las pruebas de dureza de microindentación está fuertemente influenciada por la precisión con la que las hendiduras se puede medir. 10.5.2 El error al medir las diagonales aumenta a medida que disminuye la apertura numérica del objetivo de medición (3, 4). 10.5.3 Se introduce sesgo si el operador constantemente subestima o sobredimensiona las muescas. 10.6 Algunos de los factores que afectan los resultados de la prueba producen errores sistemáticos que influyen en todos los resultados de la prueba, mientras que otros influyen principalmente en los resultados de la prueba de baja fuerza (5). Algunos de estos problemas ocurren continuamente, otros pueden ocurrir de manera

indefinida y esporádica. Las pruebas de dureza de baja fuerza están influenciadas por estos factores en mayor medida que las pruebas de alta fuerza. 10.7 Para las pruebas de dureza Vickers y Knoop, la dureza de microindentación calculada es función de tres variables: fuerza, geometría de penetración y medición diagonal. Los diferenciales totales de las ecuaciones utilizadas para calcular la dureza de la microindentación se pueden utilizar para evaluar el efecto que pueden causar las variaciones en estos parámetros. 10.7.1 Vickers: con la ecuación 6, el diferencial total para el número de dureza Vickers es: