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• Rosmery Aruquipa

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Designación: D 93 - 02 Métodos de prueba estándar para Punto de Inflamación por el Probador de Copa Cerrada PenskyMartens Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 93; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Una épsilon superíndice (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación. Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

INTRODUCCIÓN Este método de ensayo del punto de inflamación es un método de prueba dinámica y depende de las tasas definidas de aumento de la temperatura para controlar la precisión del método de ensayo. La velocidad de calentamiento puede no dar en todos los casos la precisión citado en el método de ensayo debido a la baja conductividad térmica de ciertos materiales. Para mejorar la predicción de la inflamabilidad, la norma ASTM D 3941, un método de equilibrio, se desarrolló en el que la velocidad de calentamiento es más lenta. Esto permite que el vapor por encima de la muestra de ensayo y la muestra de ensayo sea aproximadamente a la misma temperatura. Si su especificación requiere la norma ASTM D 93, no sustituir la norma ASTM D 3941 o cualquier otro método de prueba sin necesidad de obtener datos comparativos y acuerdo del especificador. Valores de punto de flash son una función del diseño de aparato, la condición del aparato utilizado, y el procedimiento operativo llevado a cabo. Punto de inflamación tanto, sólo puede ser definida en términos de un método de prueba estándar, y hay una correlación válida en general puede ser garantizada entre los resultados obtenidos por diferentes métodos de ensayo, o con aparatos de ensayo diferente de la especificada. 1. ALCANCE 1.1 Estos métodos de ensayo cubren la determinación del punto de inflamación de productos derivados del petróleo en el rango de temperaturas de 40 - 360 ° C por un aparato manual de copa cerrada Pensky-Martens o un aparato automático de copa cerrada PenskyMartens. Nota 1: Determinación Punto de inflamación como por encima de 250 ° C se puede realizar, sin embargo, las precisiones no han sido determinadas por encima de esta temperatura. Para

combustibles residuales, precisiones no se han determinado por los puntos de inflamación por encima de 100 ° C.

1.2 Un procedimiento es aplicable a destilar combustibles (diésel, queroseno, combustible para calefacción, combustibles para turbinas), nuevos aceites lubricantes y otros líquidos de petróleo homogéneo no incluidos en el alcance del procedimiento B. 1.3 El procedimiento B es aplicable a los aceites combustibles residuales, Residua recorte, aceites lubricantes usados, mezclas de líquidos de petróleo con los sólidos, líquidos derivados del petróleo que tienden a formar una película superficial en condiciones de prueba, o que son líquidos de petróleo de dicha viscosidad cinemática que no se calientan uniformemente bajo las condiciones de agitación y de calentamiento del Procedimiento A. 1.4 Estos métodos de ensayo es aplicable para la detección de contaminación de los materiales inflamables, relativamente no volátiles o no con materiales volátiles e inflamables. 1.5 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como la norma. Los valores dados entre paréntesis se proporcionan únicamente a título informativo. 1.6 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para las sentencias de riesgos específicos, véase 6.4, 7.1, 9.3, 9.4, 11.1.2, 11.1.4 y 12.1.2. 2. DOCUMENTO DE REFERENCIA 2.1 Normas ASTM: D 56 Métodos de prueba para punto de inflamación mediante probador de copa cerrada. D 3941 Método de prueba para punto de inflamación mediante el método de equilibrio con un aparato de copa cerrada. D 4057 Metodología para el muestreo manual de petróleo y sus derivados. D 4177 Práctica para el muestreo automático de petróleo y sus derivados. E 1 Especificación para termómetros ASTM. E 300 Práctica para el muestreo de los productos químicos industriales.

E 502 Método de prueba para la selección y uso de las normas ASTM para la Determinación del punto de inflamación de las sustancias químicas por métodos cerrados de Copa. 2.2 Normas ISO Guía 34 Directrices de sistemas de calidad para la producción de materiales de referencia. Guía 35 Certificación de Material de Referencia General y principios estadísticos.

3. TERMINOLOGÍA 3.1 Definiciones: 3.1.1 3.1 Dinámica, adj (en productos derivados del petróleo): La condición donde el vapor sobre la muestra de prueba y la muestra de prueba no se encuentra en la temperatura de equilibrio en el momento en que se aplica la fuente de ignición. 3.1.1.1 Discusión: Esto es causado principalmente por el calentamiento de la muestra de ensayo prescrita con el vapor de temperatura rezagado detrás de la muestra de prueba. 3.1.2 Equilibrio, n-en productos derivados del petróleo: La condición donde el vapor por encima de la muestra de prueba y la muestra de prueba están a la misma temperatura en el momento en que se aplica la fuente de ignición. 3.1.2.1 Discusión: Esta condición no puede lograrse plenamente en la práctica, ya que la temperatura puede no ser uniforme en toda la muestra de ensayo, y cubierta de prueba y el obturador puede ser más fresco. 3.1.3 Punto de inflamación, n-en productos derivados del petróleo: La temperatura más baja corregida a una presión barométrica de 101,3 kPa (760 mm Hg), en el que la aplicación de una fuente de ignición hace que los vapores de un espécimen de la muestra se enciendan bajo las condiciones especificadas por el método de prueba.

3.1.3.1 Discusión: se considera que la muestra de prueba ha destellado cuando una llama aparece instantáneamente y se propaga a través de toda la superficie de la muestra de prueba. 3.1.3.2 Discusión: Cuando la fuente de ignición es una llama de ensayo, la aplicación de la llama de ensayo puede causar un halo azul o una llama ampliada antes del punto de inflamación real. Este no es un punto de inflamación y debe ser ignorará. 4. RESUMEN DEL MÉTODO Una taza de latón prueba de dimensiones especificadas, llena hasta la marca en el interior con muestra de prueba y provista de una tapa las dimensiones especificadas, se calienta y se agita la muestra a la taza especificada. Una fuente de ignición es dirige dentro de la taza de prueba en intervalos regulares con la interrupción simultánea de la agitación, hasta que se detecta un destello.

5. IMPORTANCIA Y USO 5.1 La temperatura de punto de inflamación es una medida de la tendencia de la muestra de ensayo para formar una mezcla inflamable con el aire en condiciones de laboratorio controladas. Es sólo una de una serie de propiedades que debe ser considerado en la evaluación del peligro global inflamabilidad de un material. 5.2 Punto de inflamación se utiliza en las regulaciones de transporte y de seguridad para definir los materiales inflamables y combustibles. Se debe consultar a la regulación implicada en particular para las definiciones precisas de estas clasificaciones. NOTA 2: El Departamento de Transporte de Estados Unidos (DOT) 9 y el Departamento de Trabajo de EE.UU. (OSHA) ha establecido que los líquidos con un punto de inflamación bajo 37,8 ° C (100 ° F) son inflamables, según lo determinado por estos métodos de ensayo, para los líquidos que tienen una viscosidad cinemática de 5,8 mm2 / s (cSt) o más a 37,8 ° C o 9,5 mm2 / s (cSt) o más de sólidos a 25 ° C (77 ° F), o que contienen en suspensión, o tener una tendencia a formar una película de superficie mientras que bajo prueba. Otros puntos de clasificación de flash han sido establecidos por estos departamentos para líquidos utilizando estos métodos de ensayo.

5.3 Estos métodos de ensayo deben utilizarse para medir y describir las propiedades de los materiales, productos o montajes en respuesta al calor y una fuente de ignición en condiciones controladas de laboratorio y no deben ser usados para describir ni evaluar los peligros o riesgos de

incendio de los materiales, productos, o ensamblados en condiciones reales de incendio. Sin embargo, los resultados de estos métodos de ensayo se pueden utilizar como elementos de una evaluación del riesgo de incendio que tiene en cuenta todos los factores que son pertinentes para una evaluación de riesgo de incendio de un uso final particular. 5.4 Estos métodos de ensayo proporciona los únicos procedimientos de ensayo punto de inflamación en vaso cerrado para temperaturas de hasta 370 ° C (698 ° F). 6. APARATOS 6.1 El aparato Pensky-Martens copa cerrada (manual): Este aparato consiste en la taza de prueba, prueba de la cubierta y el obturador, dispositivo de agitación, fuente de calor, dispositivo de fuente de ignición, baño de aire, y la placa superior se describe en detalle en el Anexo A1. El aparato ensamblado manual, prueba de taza, tapa del recipiente de prueba, y conjunto de la cubeta de ensayo se ilustran en las figuras. A1.1-A1.4, respectivamente. Las dimensiones se indican, respectivamente. 6.2 El aparato Pensky-Martens Copa cerrada (automático): Este aparato es un instrumento punto de inflamación automatizado que es capaz de realizar la prueba de conformidad con la Sección 11 (Procedimiento A) y sección 12 (Procedimiento B) de estos métodos de ensayo. El aparato deberá utilizar la taza de prueba, prueba de la cubierta y el obturador, dispositivo de agitación, fuente de calor, y el dispositivo de fuente de ignición se describe en detalle en el Anexo A1. 6.3 Dispositivo de medición de temperatura: Es un termómetro que tiene un intervalo como se muestra a continuación y que se ajuste a los requisitos prescritos en la memoria de E 1 o en el anexo A3, o un dispositivo electrónico de temperatura, tales como termómetros de resistencia o termopares de medición. El dispositivo deberá exhibir la misma respuesta de la temperatura como los termómetros de mercurio.

6.4 Fuente de ignición: Llama de gas natural, llama de gas envasado y encendedores eléctricos (hilo caliente) se han considerado aceptable para su uso como la fuente de ignición. Los encendedores eléctricos deberán ser del tipo de hilo caliente y se coloque la sección calentada del dispositivo de encendido en la abertura de la cubierta de prueba de la misma manera como el dispositivo de llama de gas. 7. REACTIVOS Y MATERIALES 7.1 Disolventes de limpieza: Utilice disolvente capaz de limpiar la muestra de la copa de prueba y secado de la copa de prueba y la cobertura adecuada. Algunos disolventes comúnmente utilizados son tolueno y acetona. (Advertencia-tolueno, acetona, y muchos disolventes son inflamables y un peligro para la salud. Eliminar los disolventes y residuos de acuerdo con las regulaciones locales.) 8. TOMA DE MUESTRAS 8.1 Se obtiene una muestra de conformidad con las instrucciones dadas en las Prácticas D 4057, D 4177, o E 300. 8.2 Al menos 75 ml de la muestra se requiere para cada prueba. Se refiere a la norma ASTM D 4057. Cuando la obtención de una muestra de aceite combustible residual, el recipiente de la muestra será de 85 a 95% lleno. Para otros tipos de muestras, el tamaño del recipiente se elige de tal manera que el recipiente no es más de 85% lleno o menos de 50% de su capacidad antes de ser tomada cualquier alícuota de la muestra. 8.3 Muestras de prueba sucesivas se pueden tomar del mismo recipiente de la muestra. Repetir las pruebas, se ha demostrado que estar dentro de las precisiones del método cuando el segundo espécimen se toma con el recipiente de la muestra al menos 50% lleno. Los resultados de las determinaciones del punto de inflamación pueden ser afectados si el volumen de la muestra es de menos de 50% de la capacidad del recipiente de la muestra. 8.4 Puntos de inflamación erróneamente altos se pueden obtener si no se toman precauciones para evitar la pérdida de material volátil. No abra innecesariamente recipientes, para evitar la pérdida de material volátil o posible introducción de humedad, o ambos. Evitar el almacenamiento "de las muestras a temperaturas superiores a 35 ° C o 95 ° C. Las muestras para el almacenamiento deberán estar tapados herméticamente con juntas de obturación interior. No haga una transferencia a menos que la temperatura de la muestra es de al menos

el equivalente de 18 ° C o 32 ° F por debajo del punto de inflamación esperado. 8.5 No almacenar las muestras en recipientes permeables al gas, ya que el material volátil puede difundirse a través de las paredes, del recinto. Las muestras en recipientes con fugas son sospechosos y no una fuente de resultados válidos. 8.6 Las muestras de materiales muy viscosos se calentará en sus envases, con tapa / tapa ligeramente aflojada para evitar la acumulación de presión peligrosa, a la menor temperatura adecuada para licuar cualquier sólido, que no exceda de 28 ° C o 500 ° F por debajo del punto de inflamación esperado, por 30 min. Si la muestra es entonces no completamente licuado, ampliar el periodo de calentamiento para períodos de 30 min adicionales, según sea necesario. A continuación, agitar suavemente la muestra para proporcionar la mezcla, como en órbita alrededor del recipiente en posición horizontal, antes de ser transferido a la copa de muestras. Sin muestreo se calentará y se transfiere a menos que sus temperaturas son más de 18 ° C o 32 °F por debajo de su punto de inflamación esperado. Cuando la muestra ha sido calentada por encima de esta temperatura, permitir que la muestra se enfríe hasta que su temperatura es de al menos 18 ° C o 32 °F por debajo del punto de inflamación esperado antes de transferir. Nota 3: vapores volátiles pueden escapar durante el calentamiento cuando el recipiente de la muestra no está sellado correctamente. Nota 4: Algunas muestras viscosas no pueden licuarse por completo incluso después de largos periodos de calentamiento. Se debe tener precaución al aumentar la temperatura de calentamiento para evitar la pérdida innecesaria de vapores volátiles, o calentamiento de la muestra demasiado cerca del punto de inflamación.

8.7 Las muestras que contienen disueltos o agua libre pueden deshidratarse con cloruro de calcio o mediante la filtración a través de un papel de filtro cualitativo o un tapón suelto de algodón hidrófilo seco. El calentamiento de la muestra está permitido, pero no se calienta durante períodos prolongados o superior a una temperatura de 18 °C ,32 °F por debajo de su punto de inflamación esperado. NOTA 5: Si la muestra se sospecha que contiene contaminantes volátiles, el tratamiento descrito en 8.6 y 8.7 se debe omitir.

9. PREPARACIÓN DEL APARATO 9.1 Apoyar el aparato manual o automatizado sobre una superficie firme y nivelada, como una mesa.

9.2 Las pruebas se realizarán en una habitación libre de corrientes o compartimento. Las pruebas realizadas en una campana de laboratorio o en cualquier lugar donde se producen corrientes de aire no son fiables. Nota 6: Un escudo, de las dimensiones aproximadas de 460 mm (18 pulgadas) cuadrados y 610 mm (24 pulgadas) de alto, u otras dimensiones adecuadas, y que tiene un frente abierto se recomienda para evitar las corrientes de aire molestar a los vapores por encima de la copa de prueba. Nota 7: Con algunas muestras cuyos vapores o productos de la pirolisis son objetables, se permite colocar el aparato junto con un proyecto de escudo en una campana de ventilación, cuyo proyecto es ajustable para que los vapores se puedan retirar sin provocar corrientes de aire sobre la copa de prueba durante el periodo de aplicación fuente de ignición.

9.3 Preparar el aparato manual o el aparato automático para el funcionamiento de acuerdo con las instrucciones del fabricante para la calibración, la comprobación, y el funcionamiento del equipo. (Advertencia ----- La presión del gas no se debe permitir que supere el 3 kPa (12 pulgadas) de presión de agua.) 9.4 Limpiar a fondo y secar todas las partes de la copa de prueba y sus accesorios antes de comenzar la prueba, para asegurar la eliminación de cualquier disolvente que se había usado para limpiar el aparato. Utilice disolvente adecuado, capaz de eliminar todas las muestras de la copa de prueba y secado de la copa de prueba y la cubierta. Algunos disolventes comúnmente utilizados son tolueno y acetona. (Advertencia-tolueno, acetona, y muchos disolventes son inflamables. Peligro para la salud. Eliminar los disolventes y residuos de acuerdo con las regulaciones locales.) 10. VERIFICACIÓN DEL APARATO 10.1 Ajustar el sistema de detección de punto de inflamación automatizado (cuando se usa) de acuerdo con las instrucciones del fabricante. 10.2 Verificar que la temperatura del dispositivo de medición está de acuerdo con 6.3. 10.3 Verificar el funcionamiento del aparato manual "o el aparato automático al menos una vez al año para determinar el punto de inflamación de un material de referencia certificado (CRM), tales como los enumerados en el anexo A4, que está razonablemente cerca de la gama de temperatura esperada de la muestras a ensayar. El material se ensayó de acuerdo con el procedimiento A, de estos métodos de prueba y el punto de inflamación observado obtenido en 11.1.8 o 11.2.2 deberá corregirse para la presión barométrica (ver Sección 13). El punto de inflamación obtenido será dentro de los límites indicados en la Tabla

A4.1 para el CRM identificada o dentro de los límites calculados para un CRM no listada (véase el anexo A4). 10.4 Una vez que el rendimiento del aparato ha sido verificada, el punto de inflamación de las normas de trabajo secundarios (SWSS) se puede determinar, junto con sus límites de control. Estos materiales secundarios pueden ser utilizados para controlar el funcionamiento más frecuentes (véase el anexo A4) .Estos límites establecidos en la Tabla A4.1 para el CRM identificada o dentro de los límites calculados para un CRM no listada (véase el anexo A4). 10.5 Cuando el punto de inflamación obtenido no está dentro de los límites indicados en 10.3 o 10.4, compruebe el estado y funcionamiento del aparato para garantizar la conformidad con los datos que figuran en el anexo A1, especialmente con respecto a la estanqueidad de la tapa (A 1.1.2.2), la acción de la persiana, la posición de la fuente de ignición (A 1.1.2.3), y el ángulo y la posición del dispositivo de medición de temperatura (A1.1.2A). Después de cualquier ajuste, repita la prueba en 10,3 usando una muestra de ensayo, dulce, con especial atención a los detalles de procedimiento previstas en estos métodos de ensayo.