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• Jonathan Mendoza Castro

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UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL (QU- 244)

INFORME N° 04 “ANALISIS E IDENTIFICACIÓN DE ANIONES” DOCENTE DE TEORÍA: Mg. Tarcila Alcarraz Alfaro DOCENTE DE PRÁCTICA: Mg. Tarcila Alcarraz Alfaro INTEGRANTES: MENDOZA CASTRO, Jonathan SARAS FLORES Dina Luz TURNO: miércoles (3pm-6pm)

AYACUCHO – PERÚ 2016

I. OBJETIVOS  Realizar reacciones químicas analíticas parar identificar algunos aniones de presencia más frecuente en muestra agroindustriales de análisis químico.  Observar las características y fenómenos que suceden en estas reacciones de identificación.

I.

FUNDAMENTO TEÓRICO MARCHA ANALITICA DE CATIONES SEPARACION DE LOS METALES DEL PRIMER GRUPO El reactivo que obra como precipitante común es el HCI diluí do, en frío, porque en caliente disuelve los cloruros, Los metales precipitados son: Pb que precipita en forma de PbCl2 Ag " " Hg "

" "

" "

" "

" " " "

AgCI HgCl

La solución que puede 'contener estos metales se trata con exceso de HCl diluido en frío. Si hay precipitado se filtra y se lava con poca agua el residuo que queda en el filtro. El filtrado pasa al 2° grupo. El residuo sobre el filtro se trata con H20 caliente hirviendo y se filtra: Se busca el Pb con los reactivos siguientes: H2SO, que da un precipitado blanco de PbS04 K, Cr04 que da un precipitado amarillo de PbCr0 4 H2S que da un precipitado negro de PbS KI que da un precipitado amarillo de PbI2

SEPARACION DE LOS METALES DEL SEGUNDO GRUPO La solución o filtrado que viene del primer grupo tiene un ligero exceso de ácido clorhídrico. Si no lo tiene se le agrega. Se coloca la solución en un Erlenmeyer y se le pasa una corriente rápida de H 2S con un tubo de agujero estrecho. El ácido sulfhídrico se hace pasar primero en frío y en solución bastante ácida. Así precipitarán primero los sulfuros menos solubles y no arrastrarán. Combinándose molecularmente con ellos. Metales del grupo del sulfuro amónico. Los sulfuros de arsénico y de cobre. Principalmente. Suelen arrastrar en solución FeS, ZnS etc . de nuevo, fíltrese un poco en un tubo de ensayo y hágase la prueba de si la precipitación ha sido total, pasando un poco de ácido sulfhídrico. Una vez que todo está precipitado se filtra en caliente, decantando primero el líquido sobre el filtro, lavando después el precipitado en el mismo matraz y agregando el contenido al filtro. Lávese el filtro por unas 3 ó 4 veces. El filtrado pasa al tercer grupo y sobre el filtro quedan los sulfuros de los metales del

segundo grupo, a saber: AS2S~, Sb2S; y SnS2 que pertenecen al 2° grupo, subgrupo B. HgS, CuS, Bi2Sa, PbS y CdS que pertenecen al 2° grupo, Subgrupo A. A veces puede suceder: 1). Que al caer el agua del lavado sobre el líquido filtrado, que estaba claro, se produzca en la parte diluida un precipitado amarillo. Generalmente suele ser de sulfuro de cadmio, que no ha precipitado antes, por estar la solución demasiado ácida. 2). Otras veces a pesar de añadir el agua de lavado, no hay precipitado inmediato, pero al cabo de algunas horas, suele formarse en el fondo un precipitado amarillo, éste suele ser de trisulfuro de arsénico, que no se ha formado antes, porque el arsénico estaba como ácido arsénico y la reducción a arsenioso es lenta. Con el tiempo el H 2S, de que estaba saturada la solución, lo ha ido reduciendo y precipitando.

SEPARACION DE LOS METALES DEL TERCER GRUPO El tercer grupo de la marcha analítica comprende los metales Al, Fe y Cr, el cuarto grupo comprende los metales Ni, Zn, Ca y Mn. Cada uno de estos grupos tiene su reactivo determinado, así para el tercero se usa una mezcla de NH4OH + NH4CI y para el cuarto se emplea una solución de (NH4)2S o también una mezcla de NH40H + H2S. Estos dos grupos se pueden precipitar aisladamente o en conjunto; en el primer caso se precipitará cada grupo con su reactivo y en el segundo caso se precipitarán los siete metales como sulfuros, con el sulfuro de amonio. En esta marcha describiremos ambos métodos. Antes de empezar la separación de dichos metales hay que estudiar la presencia de algunos ácidos que estorban dicha precipitación. Pueden suceder tres casos: 1. Que el filtrado que viene del segundo grupo no contenga ni sustancias orgánicas, ni ácidos fijos, que en solución neutra o alcalina den sales insolubles de Ba, Ca, Sr y Mg. 2. Que no contenga sustancias orgánicas; pero sí ácidos fijos que en solución neutra o alcalina den sales insolubles de Ba, Sr, Ca y Mg. Estos ácidos son fosfórico, oxálico, silícico, fluorhídrico y bórico. Los más comunes y que más influyen en la precipitación de dichos metales son el fosfórico y el oxálico. De tal manera que hay necesidad de eliminarlos antes de la precipitación del tercer grupo. 3. Que sólo contenga sustancias orgánicas. En este caso y cuando se ha reconocido el ácido oxálico se ha de evaporar el filtrado hasta sequedad y calcinar para destruir la sustancia orgánica. Después se humedece todo el residuo con ácido clorhídrico concentrado, se deja en contacto un cuarto de

hora, se añade agua y se hierve. Luego se filtra el residuo carbonoso, (o de sílice que ha podido insolubilizarse). El líquido filtrado se encontrará en el 1°o 2° caso. También se puede destruir la materia orgánica, hirviendo primero con H2S0 4 concentrado hasta que desaparezca el color negro. Es bueno ayudar a la oxidación de la sustancia orgánica con HNO 3s o (NH4)2S207. En este caso precipitarán los sulfatos de bario, calcio y estroncio (en parte), junto con el Si02. Para el análisis de los aniones de una muestra existen marchas sistemáticas de separación e identificación, pero no dan buenos resultados por dos razones: a. No se consiguen buenas separaciones entre los grupos de aniones. En el análisis de aniones no se aplican procedimientos generales de separación en grupos como se hace en el caso de los cationes debido a que no se pueden formar compuestos suficientemente insolubles como para lograr una separación eficiente. Si bien con Ag (I) o Ba (II) se podrían separar un conjunto bastante numeroso de aniones por precipitación, el tratamiento posterior de los mismos para separarlos e identificarlos es bastante complicado. b. Los aniones se descomponen durante las separaciones. Muchos aniones no conservan su individualidad durante el curso de las operaciones a las que debe someterse la muestra a analizar. Además, también pueden producirse cambios por acción del O2 del aire o por acciones recíprocas de las sustancias que están en solución. Por estas razones, se prefiere tratar de identificar cada anión en presencia de los demás con reactivos específicos o en condiciones de especificidad. Para acortar el análisis, se realizan previamente una serie de ensayos de orientación y clasificación que nos permiten obtener la lista de aniones probables de la muestra, a los cuales se les deberá realizar la identificación correspondiente para confirmar su presencia. Al realizar estos ensayos es necesario tener en cuenta la posible interferencia de los cationes presentes en la muestra. Generalmente los cationes alcalinos no afectan la investigación de aniones, sin embargo, la mayoría de los cationes de los otros grupos pueden producir interferencias en el análisis de aniones. Interferencia de cationes en el análisis de aniones: Pueden producirse por: a. Formación de sales insolubles con aniones de la muestra. Por ejemplo: BaSO4, AgCl. b. Impartirle color a la solución. Por ejemplo: Fe, Co, Cr, Ni, Cu. c. Reaccionar con los reactivos de los ensayos de aniones. Por ejemplo:  el Ba puede precipitar en presencia de H2SO4 (necesario para dar el medio ácido en los ensayos R1 y R2) para dar BaSO 4.  el Fe, Cu y otros cationes pueden precipitar sus hidróxidos, sales insolubles o formar complejos coloreados en los ensayos de precipitación con Ag (I) o Ba (II) al llevar a medio neutro o ligeramente amoniacal.



el Fe3+ y el Cu2+ pueden oxidar el I- del ensayo O1 y el I- en exceso del ensayo (necesario para solubilizar el I2 como I3-) al dar el medio ácido necesario para el ensayo correspondiente. MATERIALES Y REACTIVOS

II.

Materiales

    

Fiola de 50 y de 100 mL Erlenmeyer Vaso precipitado Varilla Pipeta graduada de 5 mL y pipeta volumétrica

     

gradilla Probeta Bureta Tubos de ensayo Papel indicador Papel tornasol

Reactivos

         

I.

Na2CO3 fenolftaleína AgNO3 FeCl3 NH4NO3 HCL (2M) K2Cr2O7 BaSO4 NH4OH NH4Cl

        

Ácido acético Pb(NO3)2 BaCl2 FeSO4 HNO3 AgCl KBr NaNO3 KMnO4

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL I.1. Grupo IA: carbonato y fosfato Carbonato a. A 1 mL de muestra se agrega 1 mL de HCl 2M y se tapa rápidamente con un papel de filtro humedecido con Na 2CO3 y fenolftaleína. Calentar suavemente. El producto de efervescencia y decoloración de papel de presencia de carbonato. b. Acidificar la muestra en un vaso pequeño tapado con una luna de reloj que lleve pendiente agua de barita. El enturbiamiento de gota se indica CO3. Fosfato a. Agregar al problema AgNO3 y debe obtenerse un precipitado amarilllo, soluble en solución de NH4OH. b. Con FeCl3 se obtiene un precipitado blanco amarillento, soluble en acidos minerales diluidos.

I.2.

Grupo IB: cromato, dicromato, fluoruro, sulfato

Cromato y dicromato



En 2 tubos de ensayo colocar las muestras y tratar a cada con gotas de nitrato de plata, con cromato se obtiene un pptado rojo parduzco y con dicromato pardo rojizo.

Fluoruro





En un tubo de ensayo se pone 1 ml de mezcla crómica. Se calienta y se moja las paredes del tubo en forma uniforme. Se deja enfriar y se añade con precaución 3 a 4 gotas de la muestra. Se calienta nuevamente, se hace resbalar el líquido por las paredes y si fluye desigual, como si hubiera como grasa hay fluoruro. Con cloruro de calcio se forma un precipitado blanco.

2.1. 2.2. I.1.

Grupo IIA: sulfuro, ferrocianuro, ferricianuro Grupo IIB: cloruro y yoduro Grupo III

4.1. Otros aniones a. Citrato  Agregar a la muestra gotas de nitrato de plata, en presencia de este anión aparece un pptado blanco gaseoso soluble en hidróxido de amonio diluid, calentar en baño maría se forma espejo de plata.  A 0,5 mL de solución problema agregaron gotas de cloruro de cadmio, la formación de un pptado blanco gelatinoso, indica la presencia de citrato, probar solubilidad en agua herviente (insoluble) y ácido acético caliente (soluble)

2. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES c. Realizamos reacciones químicas analíticas parar identificar algunos aniones de presencia más frecuente en muestra agroindustriales de análisis químico. d. Observamos las características y fenómenos que suceden en estas reacciones de identificación

3. CUESTIONARIO a. Formular las ecuaciones químicas balanceadas y señalando las características analíticas. b. Diga el fundamento analítico y esquematice la clasificación sistemática más generalizada de los aniones.