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• Ängel Velarde

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA NORTE DE LA UNIVERSIDAD PERUANA

FACULTAD DE INGENIERIA Escuela Académico Profesional De Ingeniería De Minas

I.

INTRODUCCION

Los aniones más frecuentes en un laboratorio no se pueden separar de forma tan clara como los cationes. La mayor parte de las veces se van a identificar de forma directa; mientras, que otros se van a separar en grandes grupos precipitando con cationes y, a partir de estos precipitados, se identifican esos aniones. Sin embargo, en el laboratorio es bastante más difícil analizar los aniones presentes que los cationes. En el siguiente informe se hará el reconocimiento de los aniones del Grupo I, además se desarrollaran sus respectivas ecuaciones así como también se hablara un poco acerca de la marcha analítica de aniones de los otros grupos.

ANALISIS QUIMICO

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II.

OBJETIVOS

a. Objetivo general. 

Determinar la marcha analítica de aiones del grupo I presentes en la muestra problema

b. Objetivos específicos. 

Conocer las ecuaciones que se forman en el proceso de reconocimiento de cada ion.



Determinar los diferentes compuestos y cambios que sufre cada compuesto al hacerlo reaccionar.



Utilizar correctamente los instrumentos de laboratorio para no sufrir accidente alguno.



Separar correctamente el centrifugado del precipitado cuando se requiera.

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III.

MARCO TEÓRICO A. ANALISIS CUALITATIVO El análisis cualitativo consiste en determinar cuáles especies químicas están presentes en una muestra. En la actualidad, la mayor parte de los análisis cualitativos se realizan con instrumentos. Sin embargo la importancia de realizar este tipo de análisis en los laboratorios docentes, estriba en la demostración práctica de las separaciones de iones basadas en equilibrios de precipitación selectiva y en su identificación por medio de diversas reacciones.

B. MARCHA ANALITICA En el conjunto de técnicas prácticas basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones, las circunstancias en que éstas se verifican, y que tienen por objeto separar de una manera sistemática los cationes presentes en una muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento individual definitivo.

C. MARCHA DE LOS ANIONES MÁS COMUNES Los aniones más frecuentes en un laboratorio no se pueden separar de forma tan clara como los cationes. La mayor parte de las veces se van a identificar de forma directa, mientras que otros se van a separar en grandes grupos precipitando con cationes y, a partir de estos precipitados, se identifican esos aniones. Sin embargo, en laboratorio es bastante más difícil analizar los aniones presentes que los cationes. Generalmente en el laboratorio la marcha analítica de aniones se hace primero eliminando todos los cationes existentes precipitando con NaOH o CO32-. A continuación se hacen tres ensayos preliminares: El primero es con H2SO4 concentrado. Reacciona con determinados aniones y produce gases que son fácilmente identificables. Los aniones que desprenden gases son: CO32- (CO2), SO32- (SO2), S2O32- (SO3), S2- (Cl2S), CN- (HCN) y NO2- (NO2). La segunda es una reacción para identificar aniones oxidantes. Se realiza con KI, que reacciona con los oxidantes. Ej. BrO3- + 2I- → BrO2- + I2, el cual reacciona fácilmente con el almidón y da un color azul en la disolución. Son: CrO4-, Fe(CN)63-, NO3-, MnO4-, CrO3- y IO3-.

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La tercera es una reacción de aniones reductores. Se realiza la prueba con KMnO4. Si existen aniones reductores el KMnO4 se decolora rápidamente. Son: Fe(CN)64-, S2O32-, S2-, SO32-, AsO33-, NO2-, I- y SCN-. Primero separamos los aniones del Grupo I, que son aquéllos que precipitan con Ca2+ en un medio con ácido acético. Los aniones que van a precipitar son: C2O42-, F- y PO33-. Los aniones del Grupo II son los que precipitan con Zn2+ en presencia de ácido acético. Son: S2-, Fe(CN)64- y Fe(CN)63-. Los aniones del Grupo III son los que precipitan con Mg2+ en presencia de NH3 y un exceso de NH4+. Son: PO43-, AsO33-, AsO43- y SiO32-. Los aniones del Grupo IV son los que precipitan con Ba2+ en presencia de ácido acético. Son: SO42-, SO32-, S2O32- y CrO42-.2 Los aniones del Grupo V son los que precipitan con Ag+ en medio fuertemente básico. Son: Cl-, Br-, I-, CN- y SCN-. Los restantes aniones no precipitan con ninguno de los cationes anteriores, por lo que se identifican en la muestra inicial. Los más frecuentes son: NO2-, NO3-, IO3- y BrO3-.

D. ANÁLISIS DE ANIONES Pruebas Preliminares EL Ph DE LA MUESTRA. Todos los aniones son estables en soluciones neutras o básicas. Por el contrario, en solución ácida algunos aniones pueden descomponerse: 

El ion tiosulfato se descompone para producir sulfuro y dióxido de azufre cuando se acidifica la solución.



Los iones carbonato, sulfito, sulfuro, cianuro, nitrito y clorato se descomponen y/o forman compuestos volátiles en solución ácida.



El ferrocianuro, ferricianuro y tiocianato se descomponen lentamente en solución ácida.

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COLORES EN SOLUCION. De todos los aniones comunes, sólo cromato, dicromato, ferricianuro, ferrocianuro y permanganato son coloreados. Por lo tanto, una solución incolora elimina la posibilidad de que estos aniones estén presentes. ANION CrO4 2– Cr2O7 2– Fe(CN)6 3– Fe(CN)6 4– MnO4 –

COLORES EN SOLUCION ACUOSA Amarillo Anaranjado Naranja Amarillo Púrpura

Ciertas combinaciones de aniones no son posibles, ya que puede ocurrir una interacción entre ellos que los destruye a ambos. El pH de la solución es un factor importante en las interacciones que pueden ocurrir. INCOMPATIBILIDADES

DE

ANIONES

EN

SOLUCIÓN.

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Incompatibilidad de aniones en solución

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E. IDENTIFICACION DE ANIONES Los aniones no se identifican mediante una “marcha” como los cationes, ya que no se separan por precipitación selectiva. Los ensayos se llevan a cabo utilizando pequeñas porciones de la muestra original. El procedimiento general es el siguiente:

a. Realice los ensayos de eliminación en el orden indicado:     

Test para grupos Test para agentes oxidantes Test para agentes reductores Test para sustancias volátiles Test para compuestos de azufre

b. Realice los ensayos para los iones individuales que no hayan sido descartados en la parte A  GRUPO I Este grupo consiste en aniones que precipitan en una solución ligeramente alcalina, con una mezcla de nitrato de calcio y nitrato de bario. Los aniones son sulfato, sulfito, tiosulfato, carbonato, silicato, cromato, fosfato, arsenito, arsenato, borato (BO3 3-), tetraborato (B4O7 2-), oxalato (C2O4 2-), fluoruro y tartrato (C4H4O6 2-). El ion tartrato precipita lentamente (o no lo hace) con el reactivo del grupo I, por lo tanto un test negativo para el grupo I no es concluyente para eliminar el tartrato. Por esta razón, este ion se incluye también en el grupo III (grupo soluble). El ion tiosulfato da un test positivo tanto para el grupo I como para el grupo II. En el grupo I precipita como tiosulfato de calcio; en el grupo II se descompone y precipita como sulfuro de plata. SO4 2– + Ba 2 +  BaSO4  GRUPO II Este grupo consiste en aniones que son precipitados con nitrato de plata en una solución diluida de ácido nítrico. Los aniones son: cloruro, bromuro, yoduro, sulfuro, cianuro, ferrocianuro, ferricianuro, tiocianato y tiosulfato. Cl – + Ag +  AgCl

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 GRUPO III (grupo soluble) Este grupo consiste de aniones que no precipitan en los grupos I o II. Ellos son: nitrato, nitrito, clorato, acetato, tartrato (C4H4O6 2-), citrato (C6H5O7 3-). y permanganato. Grupo de aniones

IONES REDUCTORES: Cualquier ion que pueda reaccionar y provocar la reducción del ion permanganato en solución ácida, se clasifica como agente reductor. Los siguientes iones reducen el ion permanganato inmediatamente en solución fría: sulfito, tiosulfato, sulfuro, arsenito, tartrato, citrato, yoduro, bromuro, tiocianato, cianuro, ferrocianuro y nitrito. El ion oxalato extremadamente lento con la primera gota de la solución de permanganato y la solución debe ser calentada para iniciar la reacción. Una vez que la reacción comienza, las siguientes gotas reaccionan instantáneamente. SO3 2– + MnO4 – Mn2+ + SO4 2– IONES OXIDANTES: Cualquier ion que oxide el yoduro a yodo libre en solución ácida diluida se clasifica como ion oxidante. El test se lleva a cabo acidificando la solución, añadiendo yoduro de potasio y tetracloruro de carbono y se agita fuertemente. Un agente oxidante libera yodo libre (I 2) que colorea la capa de tetracloruro, de violeta. Los siguientes iones dan un test positivo: cromato, dicromato, ferricianuro, clorato, nitrito y permanganato. El nitrato y el arsenato pueden dar un test débil o no reaccionar, dependiendo de su concentración y de la acidez de la solución. CrO4 2– + I – I2 + Cr3+ SUSTANCIAS VOLÁTILES: Una sustancia volátil es aquella que puede ser fácilmente vaporizada o transformada en gas. Luego de acidificar fuertemente, los siguientes iones producen gas: carbonato, sulfito, nitrito, tiosulfato, sulfuro y cianuro. CO3 2– + 2 H+ CO2 (g) + H2O

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Olores: Después de acidificar, la solución se debe calentar ligeramente (tibio) para evaluar el olor de algunos compuestos. Los iones sulfito y tiosulfato, forman dióxido de azufre gaseoso. El ion nitrito produce NO y NO 2 gaseosos que tienen un olor metálico. Los sulfuros liberan H2S (tóxico, olor a huevo podrido). El cianuro produce HCN (tóxico) que tiene un olor a almendras. Si se somete a ebullición luego de acidificar, el acetato forma ácido acético (olor a vinagre) En general los test de olor no son satisfactorios, debido a que un olor puede enmascarar otros. También el sentido del olfato puede fatigarse después de varios test de olor. COMPUESTOS DE AZUFRE: Todos los compuestos de azufre son oxidados a sulfato por tratamiento con solución alcalina de permanganato de potasio. El ion permanganato es convertido a dióxido de manganeso (insoluble) La solución resultante es acidificada, se añade peróxido de hidrógeno para reducir el dióxido de manganeso y se añade solución de cloruro de bario. La formación de un precipitado finamente dividido de sulfato de bario indica la presencia de compuestos de azufre.

5 S2O3 2– + 8 MnO4 – + 14 H+- 8 Mn 2+ + 10 SO4 2– + 7 H2O SO4 2– + Ba2+  BaSO4

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IV.

MATERIALES Y REACTIVOS a. Materiales     

6 goteros Tubos de ensayo y gradilla Papel filtro Centrifugadora Muestra problema

b. Reactivos          

H2O destilada Na CO3 1.5 M H Ac 3M y KOH 3M Ac2Ca 2M H2SO4 1.5M KMnO4 0.01M Granalla de Zn AgNO3 0.5M HNO3 cc (NH4)2MoO4

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V.

DIAGRAMA DE FLUJOS

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VI.

RESULTADOS a. Ion oxalato (C2O4)2 Hay presencia

b. Ion fluoruro (F) No hay presencia

c. Ion sulfato (SO3)2 No hay presencia

d. Ion arsenito (AsO3)3 Hay presencia

e. Ion arseniato (AsO4)3 Hay presencia

f. Ion fosfato (PO4)3 Hay presencia

g. Ion carbonato (CO3)2 No hay presencia

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VII.

VIII.

CONCLUSIONES 

Se conoció las ecuaciones que hacer posible el reconocimiento de cada ion obtenido en el laboratorio.



Se determinó los diferentes compuestos y vimos los cambios que se producen paso a paso en cada reacción y/o mezcla que realizamos.



Utilizamos correctamente los instrumentos e laboratorio para evitar accidente alguno.



Logramos separar correctamente el centrifugado del precipitado cuando la práctica así lo requirió.

RECOMENDACIONES 

Tener cuidado con los reactivos ya que algunos pueden ser perjudiciales para la salud.



Ser ordenado al trabajar con los reactivos ya que podemos confundirnos entre si y realizar, por consecuencia, de manera incorrecta la práctica de marcha analítica de aniones.



Mantener limpios todos los instrumentos de laboratorio para la realización de la correcta práctica



Ser precisos a la hora de medir las cantidades especificadas de reactivos usados en la práctica.



Buscar otros métodos para llevar a cabo la presente práctica, con el fin de comprar resultados.

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IX.

BIBLIOGRAFIA 

MARCHA ANALITICA. Investigaciones.blis 68



Marcha analítica.1011.www.es.wikipedia.org/wiki/marcha_analitica.



Aniones.www.unsam.edu.ar/escuelas/cienci/alumnos/materia_cp u/aniones.pdf



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

Definicon de anion.2004.www.definicion.de/anion/



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Anion.lucia_quimica. 26 de abril www.quimica.laguia2000.com/general/anion/



Iones.cationes.aniones.GALILEI. academia de ciencias2012.www.acienciasgalilei.com/formulación/iones.html

setiembre

de

de

2011.

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X.

ANEXOS

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LISTA DE ANIONES Y CATIONES

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