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• Luis Vega

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UNIVERSIDAD NACIONAL INTERCULTURAL DE LA AMAZONÍA FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS AMBIENTALES CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

CURSO

:

QUÍMICA ANALÍTICA

AUTOR

:

CALDERON VASQUEZ LINDIS LIZBETH

DOCENTE

:

Dr. NERY GRIMALDO CÓRDOVA

CICLO

:

III Yarinacoha – Perú 2013

I.

INTRODUCCIÓN

El objetivo del laboratorio es identificar y diferenciar elementos o compuestos químicos, mediante la observación del espectro de luz emitido por sus átomos a la llama. La identificación de un gran número de sustancias tales como: 

Sales



Metales



Aleaciones



Minerales



Cerámicas, etc.

Hay un gran número de sustancias químicas en el mundo, y para poder identificar cada una de ellas existen diversos métodos. Algunos de estos métodos consisten en disolver la sustancia, transformándola en iones, y hacerla reaccionar frente a diversos experimentos. En nuestro caso podremos identificar sustancias en estado sólido mediante un método que consiste en combustionar la sustancia y dependiendo del color de la luz que emitirá reconocerla. Esta luz será de un color definido por una longitud de onda característica de la sustancia, y mediante ella sabremos con que sustancia estamos tratando. Puede hacerse transformándolas en iones, que a su vez pueden identificarse con reacciones características. Si las sustancias que se quiere analizar están en estado sólido, deben disolverse previamente. Antes de disolver, pueden realizarse algunos ensayos que permiten obtener información relevante sobre la naturaleza de las sustancias, que a veces bastan para su identificación. Uno de éstos ensayos es la coloración a la llama.

II.

OBJETIVOS

2.1 OBJETIVOS GENERALES: 

Obtención de destreza para la aplicación de las diferentes técnicas para la identificación cualitativa de cationes en soluciones.



Reconocer y diferenciar mediante el análisis componentes de una sustancia problema.

de tubo cerrado los

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS: 

Obtener información a partir de los resultados observados durante el análisis.



Mostrar de forma cualitativa, la retención de cationes coloreados sobre un cambiador catiónico.



Poner de manifiesto, de forma cualitativa, la utilidad de las reacciones de cambio iónico para la separación de cationes y aniones de un mismo metal presentes en disolución.



Conocer los componentes de un mechero Bunsen y de su flama.

III.

MARCO TEÓRICO

En este análisis químico hay un conjunto de técnicas y procedimientos empleados para identificar y cuantificar la composición química de una sustancia. En un análisis cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra. En el análisis cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o concentración en que se encuentra una sustancia específica en una muestra. Por ejemplo, averiguar si una muestra de sal contiene el elemento yodo sería un análisis cualitativo y medir el porcentaje en masa de yodo de esa muestra constituiría un análisis cuantitativo. En este experimento se utilizará el análisis cualitativo para identificar algunos cationes en muestras conocidas y desconocidas. Dicho experimento se dividirá en dos partes con el objetivo de una buena organización al momento de obtener los resultados correctos y esperados; en la cual en la primera parte se identificarán algunos cationes en soluciones acuosas. Se colocan dichas soluciones en diferentes tubos de ensayo con el propósito de confirmar la presencia de dichos cationes en cada tubo de ensayo predeterminado, y así, obtener resultados concisos enfocándonos en el aspecto, contextura y color que desarrollan dichas soluciones mezcladas con los cationes.

Un análisis cualitativo de cationes se basa más que todo en separar en grupos a los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición de determinados reactivos denominados de grupo) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos específicos. En el ensayo a la llama se somete una muestra a la acción del calor y se observa principalmente los diferentes colores obtenidos, que dependen de los iones presentes en ella. Los átomos expuestos a la llama absorben energía, causando que los electrones dentro del átomo se muevan de un estado de menor energía a uno de mayor energía. Cuando estos electrones retornan al estado de menor energía, emiten energía en forma de ondas electromagnéticas (luz). Parte de estas emisiones pueden caer en la zona visible del espectro electromagnético. El ensayo a la llama puede confirmar la presencia de átomos específicos en una muestra. Estos ensayos son sencillos, rápidos y no requieren materiales de laboratorio sofisticados. En el caso del experimento se someterán los siguientes cationes: Li+, Na+, K+, Ca+, Ba+ , Cu+ ; al " Ensayo a la llama " ; es decir exponiendo cada elemento al fuego, utilizando cuidadosamente los materiales adecuados. Dicho ensayo se realiza ya que permite establecer la presencia de cada catión basándonos en el color que toman al ser expuestos directamente a la llama. Por análisis químico se entiende el conjunto de principios y técnicas que tienen como finalidad la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial. El análisis químico puede ser cuantitativo o cualitativo. El primero tiene como objeto el reconocimiento o identificación de los elementos o de los elementos o de los grupos químicos presentes en una muestra. El segundo se encarga de la determinación de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones químicas. Todas las técnicas de análisis químico están basadas en la observación de ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos que permiten detectar su presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones químicas analíticas puede verificarse por vía humada, o sea entre iones en las soluciones o por la vía seca, que es la forma por la que se verifica en los sólidos. "El plan clásico de análisis cualitativo fue diseñado para demostrar la presencia de 20 a 25 catiónes. Desafortunadamente, no se conocen reactivos que puedan emplearse para efectuar pruebas de identificación con cada ión en presencia de los iones restantes". (Umland, 2000) CATIÓN: Es un ión (sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva, esto es, con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de oxidación positivo.

Las sales típicamente están formadas por cationes y aniones (aunque el enlace nunca es puramente iónico, siempre hay una contribución covalente). Uno de los procedimientos analíticos clásicos es el procedimiento sulfhídrico. En este procedimiento se separan los cationes del grupo I con HCl diluido en forma de cloruros insolubles, quedando cationes de otros grupos en solución. Estos últimos se separan del siguiente grupo con ácido posteriormente se procede con la separación de los cationes del grupo III, IV y V. Dentro de cada grupo se utilizan los reactivos adecuados con los cuales se logra la separación individual. Otro procedimiento analítico que se puede mencionar es el procedimiento amoniacal en el cual se clasifican los cationes según reaccionan con hidróxido amónico, en el procedimiento se utiliza tío sulfato sódico o sulfuro sódico y otros. Sin embargo se puede decir que ninguno de los procedimientos anteriores es ideal. En cada procedimiento analítico se requiere poseer conocimientos acerca de las reacciones de los cationes más importantes y tener mucho cuidado al efectuar las operaciones de separación e identificación. Los cationes del grupo IV, están representados por el Calcio, Bario y Estroncio (Ca2+, Ba2+, Sr2+). Los tres son elementos alcalinotérreos. El reactivo del grupo es el carbonato amónico en presencia de hidróxido amónico y cloruro amónico. Cuando están presentes impurezas de NiS, primero se trata la solución con ácido acético y acetato sódico; se filtran las impurezas y la solución se precipita con el reactivo del grupo IV.

IV.

PARTE EXPERIMENTAL:

4.1 MATERIALES UTILIZADOS:        

Tubo Ensayo Gradilla Metálica Pinzas para tubo Mechero bunsen Alambres de platino Espátula metálica Vaso de precipitación Lunas de reloj

4.2 REACTIVOS UTILIZADOS:

    

- PRIMERO BaSO4 CaCo3 NaHCO3 KClO3 CuSO4

   

- SEGUNDO MgCl2 6HO2 CuSO4 5 HO2 KCl3 K2Cr2O7

4.3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL



Primera Parte (Análisis de coloración a la llama) o La muestra problema debe ser transformada al estado de cloruro. o Los compuestos de ciertos metales se volatilizan en la llama oxidante de la llama del mechero y le imparte colores característicos. o Los cloruros se encuentran entre los compuestos más volátiles y se los prepara en situ mezclando la muestra problema con un poco de ácido clorhídrico concentrado, antes de efectuar los ensayos.



Segunda Parte (Análisis en tubo cerrado) o Se seca el tubo pasándolo por la llama luego se coloca la sustancia problema o En el interior del tubo poco a poco, procurando que llegue al fondo del tubo sin quedar adherida a las paredes. conseguido esto se procede a calentar con precaución. Luego se observan los principales fenómenos como:     

Desprendimiento de vapor de agua. Cambio de color. Fusión de las sustancias. Sublimación de las sustancias. Descomposición parcial o total de las sustancias.

4.4 ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS



Primera Experiencia: Análisis de coloración a la llama. En esta práctica se utilizó un alambre delgado, luego se procedió a sumergirlo en ácido clorhídrico para llevarlo a tocar la sustancia de modo que se adhiera al alambre para posteriormente llevarla al fuego y poder observar los cambios producidos.

Muestra Problema y Reacción BaSO4

CaCo3

NaHCO3

KClO3

CuSO4



Observación Sólido de color blanquecino. Al hacer contacto con el fuego emano una luz color celeste luego verde.

Sólido de blanquecino. Al contacto con el emano una luz verde

color hacer fuego color

Sólido de color blanquecino. Al hacer contacto con la llama emano una luz color verde claro Solido de color blanquicino.al hacer la llama emano un color verde y una luz amarillo Al hacer la llama emano un color celeste

Segunda Experiencia: Análisis en tubo cerrado Para determinar el análisis en tubo cerrado de la muestra problema, se procede a colocar la M.P en un tubo de ensayo, luego se lo lleva al fuego y se obtuvo los resultados:

Muestra Problema y Reacción MgCl2 6HO2

CuSO4 5 HO2

KCl3

K2Cr2O7

Observación

Determinación

Sólido de color blanquecino, sometido al fuego se volatiliza emanando un vapor. Paso a solidificarse.

Función ígnea.

Sólido de color azul. Cuando se lo llevo al fuego cambio de color de azul a gris, luego a pardo y finalmente verde.

Función ígnea.

Sólido de color cristalino. Al ser llevado al fuego no se evapora.

Función acuosa.

Sólido de color anaranjado. Al hacer contacto con el fuego pasa a ser liquido emanando un olor a pescado, además cambia de color de naranja a rojizo, luego a marrón y finalmente a negro rojizo.

Función acuosa.

V.

CONCLUSIÓN

El procedimiento analítico que utilizamos en la presente practica para la primera experiencia permite la confirmación de la existencia de los cationes en las diferentes soluciones, la observación cuidadosa de los colores del precipitado formado, tomando en cuenta la coloración adquirida por las mismas nos proporciona una información definitiva sobre la presencia o ausencia de ciertos iones. Si las soluciones no dan precipitados puede afirmarse que los iones de todos los grupos en general están ausentes. Si se forma un precipitado blanco, queda demostrada la presencia de aluminio; un precipitado de color verde indica hierro o cromo y un precipitado rojo pardo indica hierro. Así mismo se observó en la segunda experiencia con la utilización del mechero como fuente de calor para detectar la presencia de los iones metálicos, al tener la llama el contacto con los diferentes cloruros la llama se tornase de diferentes colores, variando según la temperatura. Aunque la prueba sólo dé la información cualitativa, no datos cuantitativos sobre la proporción real de elementos en la muestra; datos cuantitativos pueden ser obtenidos por las técnicas relacionadas de fotometría de llama o la espectroscopia de emisión de llama.

VI.

BIBLIOGRAFÍA



PRINCIPIOS Y REACCIONES. W.L. Masterton y C.N. Hurley.4ta Edición Editorial Thomson



QUIMICA Martin S. Silberberg. 2da Edición Editorial Mc Graw Hill

CUESTIONARIO 1. Tratar sobre la llama de un mechero bunsen e indicar las zonas de calentamiento y su importancia en un análisis químico.

El mechero bunsen se utiliza para calentar, fundir o evaporar sustancias. La llama del mechero que arde correctamente es transparente y tiene un matiz azulado. No es luminosa y no desprende humo negro. En ella se distinguen con claridad dos zonas. - La zona interior tiene una temperatura de 200 a 500 ºC. En su parte inferior tiene lugar la descomposición del gas. - En la parte superior transcurre la combustión no completa acompañada del desprendimiento de carbono libre cuyas partículas incandescentes despiden luz. La temperatura máxima de la llama (hasta 1500 ºC) se alcanza en la zona casi incolora en la cual la combustión del gas se realiza con mayor intensidad debido a la gran afluencia de aire. Es importante regular el caudal de aire en función de la temperatura que deseemos alcanzar. Hay distintos tipos de llama en un mechero bunsen, dependiendo del flujo de aire ambiental entrante en la válvula de admisión (no confundir con la válvula del combustible). a) Válvula del aire cerrada (llama segura). b) Válvula medio abierta. c) Válvula abierta al 90 %. d) Válvula abierta por completo (llama azul en el recipiente). La llama de un mechero bunsen tiene tres zonas: 1) Zona de mezcla. 2) Zona de reducción. 3) Zona de oxidación. Nosotros mayormente utilizamos la zona de oxidación para realizar nuestras distintas pruebas ya que tiene mayor temperatura.

2. Trate sobre el espectro electromagnético. Comience con la radiación que tiene la longitud de ondas más larga y termine con la de la longitud de onda más corta. Se denomina espectro electromagnético a la distribución energética del conjunto de las ondas electromagnéticas. Referido a un objeto se denomina espectro electromagnético o simplemente espectro a la

radiación electromagnética que emite (espectro de emisión) o absorbe (espectro de absorción) una sustancia. Dicha radiación sirve para identificar la sustancia de manera análoga a una huella dactilar. Los espectros se pueden contemplar mediante espectroscopios que, además de permitir observar el espectro, permiten realizar medidas sobre el mismo, como son la longitud de onda, la frecuencia y la intensidad de la radiación. La longitud de una onda es el período espacial de la misma, es decir, la distancia que hay de pulso a pulso. El espectro electromagnético se extiende desde la radiación de menor longitud de onda, como los rayos gamma y los rayos X, pasando por la luz ultravioleta, la luz visible y los rayos infrarrojos, hasta las ondas electromagnéticas de mayor longitud de onda, como son las ondas de radio. Se cree que el límite para la longitud de onda más pequeña posible es la longitud de Planck mientras que el límite máximo sería el tamaño del Universo aunque formalmente el espectro electromagnético es infinito y continuo.

3. Trate sobre el espectro visible. Indicar el rango ʎ para cada color visible. El espectro visible está formado por las frecuencias de las ondas electromagnéticas que el ojo humano es capaz de percibir. Va desde una longitud de onda de 400 nm hasta 700 nm. También se conoce con otro nombre: el espectro óptico de la luz. Fue Newton quien dividió este espectro en siete colores: rojo, anaranjado, amarillo, verde, azul, añil y violeta.

Las frecuencias más bajas de este espectro, que son las de menor energía, se corresponden con el color rojo, mientras que las frecuencias más altas, y por tanto de mayor energía definen al color violeta. Acotando inferiormente el espectro visible se encuentra la radiación infrarroja, que coincide con la radiación que emiten los cuerpos debido a su temperatura. En el otro extremo, la radiación ultravioleta, de gran energía, de forma que una exposición a esta radiación puede ser perjudicial.

-

Violeta: 380 – 450 nm Azul: 450 – 495 nm Verde: 495 – 570 nm Amarillo: 570 – 590 nm Anaranjado: 590 – 620 nm Rojo: 620 – 750 nm

4. Explique porque un soplete alcanza temperaturas más altas que un mechero. Alcanza temperaturas más altas porque la combustión es un proceso de oxidación donde intervienen tres elementos: - Un combustible (en este caso el gas natural). - Un comburente (el aire). - Una fuente de calor o chispa.

Por eso cuanto más oxígeno (presente en el aire en un 21% de su composición) tenga la mezcla, la reacción que llamamos fuego alcanzará una temperatura más alta. Los sopletes en general se sirven de dos tubos, uno de Oxígeno y el otro de un gas combustible; industrialmente se usa el acetileno, un gas de gran potencial calorífico cuya llama puede alcanzar los 3200ºC, cuando el propano-butano, conocido como gas natural, ronda sólo los 2600ºC.

5. Efectuar las reacciones químicas balanceadas que se producen con las sustancias dadas en el laboratorio durante el análisis a la llama y en el tubo cerrado.

6. Explicar brevemente:

7. Una muestra de metal es sometida a calentamiento en la llama de un mechero de bunsen lo cual provoca una pérdida de energía de 2.84 x 10-19 joule al desecador un electrón de un nivel a otro. Calcular la coloración aproximada del fotón de la muestra, que caracteriza a la llama.

8.

9. El cloro al ser sometido a la llama oxidante del mechero bunsen emite un color visible. ¿Cuál es la ʎ de este color? ¿A qué cantidad de energía liberada corresponde en Kca? ¿Cuál es su frecuencia?