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• Jimmy Fiestas

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Informe del Laboratorio N° 06 CURSO

: Análisis Químico

SECCIÓN

: R

TEMA

: DETERMINACIÓN DE ANIONES

PROFESOR : ING. VIZARRETA ESCUDERO, TOMAS INTEGRANTES

:

Carrasco Santos Denis

20060175F

Barrios Villacorta Luis

20040170I

Leva Capcha Omar

20051235J

2008 - I

Análisis Químico

6to Laboratorio

6to LABORATORIO DE ANALISIS QUÍMICO DETERMINACION DE ANIONES

OBJETIVOS:

 Llegar

a conocer a los aniones de cada grupo y sus más

representativas reacciones.

 Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos industriales.

 Conocer

las reacciones típicas de este grupo de aniones por

medio de sus coloraciones básicas en sus coloraciones clásicas en sus diferentes medios.

FUNDAMENTO TEÓRICO:

La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la distinta solubilidad de las sales de bario y de plata de los ácidos correspondientes. Dicha clasificación no es estrictamente establecida pues muchos autores subdividen los aniones en un número distinto de grupos partiendo de otras propiedades. Los aniones se subdividen en grupos: 

Grupo I: aniones oxidantes (MnO4-, CrO4-2, NO3-, NO2-, AsO4-3, (Fe(CN)6)-3.



Grupo II: aniones reductores (Cl-, Br-, I-, S-2, SO3-2, S2O3-2, SCN-, AsO3-3, (Fe(CN6))-4, C2O4-2. 2

FIGMM-UNI

Análisis Químico 

6to Laboratorio

Grupo III: aniones indiferentes (SO4-2,PO4-3,BO2-,SiO3-2,CO32

,F-,CH3COO-)

En la mayoría de los casos unos aniones no interfieren la identificación de los otros. Por esta razón relativamente raras veces se recurre a las reacciones de separación. Con mayor frecuencia la identificación de los aniones se verifica por el método fraccionado, o sea, en porciones aisladas de la solución ensayada. En correspondencia con lo dicho, al analizar los aniones los reactivos de grupo no se aplican corrientemente para separar los grupos, sino para establecer, fundamentalmente, su presencia o ausencia. Se sobreentiende que en caso de establecer la ausencia de cierto grupo no tiene sentido efectuar reacciones para aniones individuales que lo forman. De este modo, la realización de reacciones de grupo facilita considerablemente el trabajo. Al estudiar los cationes ya hemos visto la mayoría de las reacciones de los aniones SO4-2 CrO4-2 .En cambio, estos aniones pueden identificarse empleando las sales de bario y de plomo. El Cl- es el reactivo para el Ag+ y al contrario el Cl- puede identificarse mediante el Ag+. Veamos el siguiente cuadro que nos va sintetizar mejor la clasificación de los aniones:

CLASIFICACIÓN DE ANIONES

GRUPOS

I

Cl- , Br- , I-

II

CO3-2 , SO4-2

III

SALES DE PLATA

SALES DE BARIO

SOLUBLES EN

SOLUBLES EN

H2O

HNO3

H2O

HNO3

insoluble

insoluble

soluble

soluble

insoluble

C2O4-2 , CrO4-2

insoluble

NO2 , MnO4-

insoluble

soluble soluble

soluble soluble

soluble 3

FIGMM-UNI

Análisis Químico

IV

NO3- , ClO3-

6to Laboratorio soluble

soluble

soluble

soluble

CH3COO-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: I)

Análisis de Aniones del grupo I:

1.- Se tiene en los tres tubos de ensayo: Cl-,Br-,I-

IClAgregamos a cada tubo de ensayo AgNO3(ac)

Precipitado de color blanco(AgI) y solución de color amarillo fosforescente

precipitado de color blanco(AgCl) y solución de color blanco

Br-

precipitado de color blanco(AgBr) y solución de aspecto lechoso blanco

2.-echamos en una vaso de precipitado la mezcla de los 3 aniones(Cl-,Br-,I-),lo cual le echamos Fe2(SO4)3(S)

4 FIGMM-UNI

Análisis Químico

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Calentamos esta solución hasta que hierva:

Cuando vemos que el papel ya no colorea más se saca la solución del calor, luego se le añade KMnO4 hasta que la solución se torne morada; se le debe echar un pequeño exceso.

Calentamos la solución y tapamos nuevamente, pero esta vez con papel de filtro humedecido con almidón yodado. Observamos un color morado más intenso que en el caso anterior, debido ala presencia del ión Br- , además la solución que queda en el vaso es de un color marrón.

5 FIGMM-UNI

Análisis Químico

6to Laboratorio

Si vemos que ya no colorea más el papel le añadimos a la muestra unas gotas de C2H5OH; calentamos por unos segundos, luego lo dejamos enfriar y lo filtramos, se conserva la solución y se desecha el precipitado.

C2H5OH

Seguidamente filtramos esta solución:

A la solución anterior se le añade 5 gotas de AgNO 3 hasta observar la formación de un precipitado; este precipitado es de color blanco y corresponde al AgCl formado. Pero además la muestra de una coloración marrón transparente inicialmente se torna de un color entre verde limón y amarillo. Luego se le añade gotas de HNO 3 para ver la solubilidad y vemos que esta sustancia es insoluble. 6 FIGMM-UNI

Análisis Químico

6to Laboratorio

Luego a esta solución se añade KNO3 6N a la solución que contiene el precipitado

Solución de color clara Se observa con mejor claridad el precipitado de color blanco

II)

Análisis de aniones del grupo II: 

La solución contiene iones (SO4)-2 . la muestra entregada se divide en dos tubos:

a. A la primera se le añade gotas de BaCl 2; vemos que se forma una suspensión blanquecina de BaSO4. b. Al oto tubo se le añade gotas de AgNO 3 ; vemos que se forma un precipitado blanco de Ag2SO4 de gran densidad puesto que se almacena en el fondo del tubo.

7 FIGMM-UNI

Análisis Químico



6to Laboratorio

la solución contiene (NH4)2C2O4

+ KMnO4

+ H2SO4 Solución de color Color violeta

Luego calentamos esta solución en baño maría:

Se observa que la reacción Se efectúa muy rápido Precipitado disuelto en la solución de color cristalino.

III)

Análisis de aniones del grupo III:

Echamos la solución en dos tubos:

8 FIGMM-UNI

Análisis Químico a. A la solución le añadimos gotas de AgNO 3

6to Laboratorio hasta observar la

formación de un precipitado blanco, luego le agregamos gotas de HNO3 y vemos que el precipitado se disuelve. b. A esta muestra se le añade unas gotas de KmnO 4 volviéndose violeta la solución, luego se le añade unas gotas de H 2SO4 9N y la solución se vuelve incolora, luego se le añade nuevamente unas gotas de KMnO4 y vemos que la solución sigue siendo incolora.

IV)

Análisis de cationes del grupo IV:

Identificación del anión CH3COO- :

A la muestra entregada se le añade gotas de FeCl3. Diluir la solución con agua destilada. Esta solución se hierva y se observa un precipitado de color amarillo que se disuelve al añadirle HNO3 6N.

9 FIGMM-UNI

Análisis Químico

6to Laboratorio

CUESTIONARIO 1. a) Escriba las ecuaciones químicas balanceadas, de las reacciones efectuadas. Las reacciones obtenidas son las siguientes: Para la determinación del yodo: I- + SO42- + IOH+  4 I2  + H2S + 4 H2O Para la determinación del bromo: 2HBr + H2SO4  Br2 + H2O + SO2 8I- + SO-24 + 2OH-  4I2 +4H2O +H2S 2AgI + I- 

Ag2S + 2I-

Reconocimiento del ion Cloro: Ag(NO3)2+ + Cl-  AgCl + NO Reconocimiento del anión CO3-2: CO3-2 + AgNO3  Ag2CO3 Reconocimiento del anión SO4-2: SO4-2 + BaCl2  BaSO4  + Cl2 Reconocimiento del anión CrO4-2:

10 FIGMM-UNI

Análisis Químico

6to Laboratorio

CrO4-2 + AgNO3  Ag2CrO4  Reconocimiento del anión C2O4-2: C2O4-2 + Ca+2  CaC2O4 5C2O4-2 + 2MnO4 + 16H+  10CO2(g) + 2Mn2+ + 8 H2O Reconocimiento del anIón nitrito NO23NO2- + 2H+  2NO + NO3- + H2O 2MnO4- + 5SO2-3 + 6H+  2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O NO2- + MnO4- + H+  NO2 + H2O + Mn+2 Reconocimiento del anión nitrato NO3NO3- + H2SO4  HSO4- + HNO3 4HNO3  4NO2 + O2 + H2O

b) Para el caso de las reacciones redox, indique ¿Cuál es el oxidante y cuál el reductor? Calcule su peso equivalente. En el nitrito NO2- + MnO4- + H+  NO3- + H2O + Mn+2 Balanceando por separado 

MnO4  Mn 2 

8H   MnO4  5e   Mn 2  4 H 2 O 

NO2  NO3 





NO2  H 2 O  NO3  2 H   2e  MnO4- (agente oxidante) NO2- (agente reductor) 11 FIGMM-UNI

Análisis Químico

6to Laboratorio

Peq (MnO4-) = Peq (NO2-) =

M



M



=

=

55  4 x16  23,8 5

14  16 x 2  23 2

En el oxalato: 5C2O4-2 + 2MnO4- + 16H+  10CO2(g) + 2Mn2+ + 8 H2O MnO4 (agente oxidante) C2O4-2 (agente reductor)

Peq (MnO4-) = Peq (C2O4-2) =

M

 M



=

55  4 x16  23,8 5

=

2 x12  4 x16  36 2

2. a) ¿Qué colores presentan los halogenuros de plata? Se cumple la siguiente relación: AgCl: Presenta el color blanco. AgI: Presenta el color amarillo. AgBr: Presenta el color verdoso . b) Para la mezcla de halogenuros, ¿Cómo se reconoció que ya no quedaba más bromuro en la solución?

A la solución resultante se le agrega KMnO 4, permanganato de potasio, y calentamos, luego le colocamos papel de filtro y almidón iodado, donde se observara el desprendimiento de gases

de Br2, aclarando dicho papel q se hallaba de color

morado.

12 FIGMM-UNI

Análisis Químico

6to Laboratorio

c) ¿Para que se utilizo la solución alcohólica? Después de dejar escapar los vapores de Br en la solución resultante, aún, queda exceso de KMnO4 que serán eliminados con gotas de C2H5OH 3. Resolver: Si

a)

la

solución

de

Permanganato

de

Potasio,

KMnO4(ac), se va a utilizar para reacciones rédox, en medio ácido H2SO4, calcule su peso equivalente. -

Sea la ecuación 

MnO4  Mn 2 Balanceando 

8H   MnO4  5e   Mn 2  4 H 2 O M 158,04   36,608  5

Peq 

b)

Si se va a utilizar para redox, en medio alcalino calcule su peso equivalente.

-

Sea la ecuación 

MnO4  MnO2 Balanceando 

2 H 2 O  MnO4  3e   MnO2  4OH  Peq 

c)

M 158,04   52,68  3

Escriba las semiecuaciones para ambos casos.

13 FIGMM-UNI

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6to Laboratorio 

8H   MnO4  5e   Mn 2  4 H 2 O Medio ácido 

2 H 2 O  MnO4  3e   MnO2  4OH  Medio básico 4. Se desea preparar 1.25lt de KMnO4(AC), 0,15N. Calcule la cantidad de soluto que se debe pesar si es que la solución se va utilizar para titulación en medio ácido (H2SO4, Acido Sulfúrico). En medio acido el permanganato se reduce asi: [MnO4- + 8H+ +5e-  Mn2+ + 4H2O]

 = 5 N = Mx

Ademas:

N



M = n/V

nθ V

n

0.15 

Remplazando valores se tiene: 0.0375 

masa M

n5 1.25

n = 0.0375

masa 158

Masa = 5.915 g 5. Un

Erlenmeyer

contiene

un

solución, Nitrito de Potasio,

volumen

KNO2 ( ac )

disuelta, la solución se acidifica con agrega con una bureta,

KMnO4 ( ac )

apropiado

de

, 120 mg de la sal

H 2 SO4 ( ac )

y luego se

, un volumen de 22,4

ml; la normalidad del Permanganato es 0,094 N a)

¿Qué color presenta la solución resultante?

14 FIGMM-UNI

Análisis Químico -

6to Laboratorio

Inicialmente la solución presenta un color transparente, al titular con el b)

-

KMnO4 ( ac )

, alcanzara una tonalidad morada.

¿Qué significa lo anterior?

Significa que el anión NO2 acción del c)



se ha oxidado hasta NO3



por

KMnO4 ( ac )

Para alcanzar el punto equivalente, ¿Qué es lo que se debe hacer?

-

Los números de equivalente en el equilibrio deben ser iguales, es decir

# eqKNO2  # eqKMnO4 W (g)  NV Peq

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:  Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en:  Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por tratamiento con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del ácido sulfúrico.  Los que dependen de reacciones en solución como los que producen precipitación, ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata, etc. 15 FIGMM-UNI

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6to Laboratorio

 La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática respetando un orden de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una forma muy práctica de reconocimiento.

 Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido nítrico de sus sales de plata respectivos.  Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de ser reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata.  El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4.  El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de potasio acidulado.  El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C 2H3O2 (color naranja) soluble en ácido nítrico.

BIBLIOGRAFÍA  QUÏMICA ANALÍTICA-CUALITATIVA, Vogel, Arthur

 SEMICROANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO V. N. Alexeiev  QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA, Burriel – Lucena  EL ANALISIS QUIMICO EN EL LABORATORIO,MUELLER-HARVEY EDITORIAL: ACRIBIA ,2005 16 FIGMM-UNI

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6to Laboratorio

 INTERNET, FOLLETOS, CLASE, ETC.

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