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DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINAS Y METALURGIA

INFORME DEL 6to LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

ANALISIS DEL GRUPO V DE CATIONES

Curso:

Analisis Quimico

Integrante: Atencio Quispe, Pastor Ronald Profesora: Tomas Vizarreta

20142569

2016 4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

INDICE 1. Objetivos ----------------------------------------------- pág. 3 2. Fundamento teórico -------------------------------- ---pág. 3 3. Equipos y materiales-----------------------------------pág.5 4. Parte experimental ---------------------------------- --pág. 6 5. Cuestionario---------- ----------------------------------pág.15 6. Conclusiones --------------------------------------------pág.24 7. Recomendaciones---------------------------------------pág.24 8. Bibliografía ----------------------------------------------pág.25

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

OBJETIVO El objetivo de este laboratorio es separar los diferentes aniones por grupos e identificar a cada uno de ellos.

FUNDAMENTO TEÓRICO Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en:

a) Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos

por

tratamiento con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del ácido sulfúrico. b) Los que dependen de reacciones en solución como los que producen precipitación, ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata, etc. La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática respetando un orden de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una forma muy práctica de reconocimiento. Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido nítrico de sus sales de plata respectivos. Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de ser reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata.

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4. El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de potasio acidulado. El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C 2H3O2 (color naranja) soluble en ácido nítrico.

En el reconocimiento del ión NO 3- (reacción del anillo pardo) se debe eliminar la presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reacción sea concluyente. En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la eliminación del yodo y bromo mediante la no coloración de su respectivo papel de filtro. De esta manera se garantiza un mejor trabajo en la investigación del cloruro.

La clasificación de aniones se puede sintetizar de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACIÓN DE ANIONES

GRUPOS

I.

II.

III.

IV.

Cl-, Br-, ICO3-2, SO4-2, C2O4-2, CrO4-2 NO2-, MnO4NO3-, ClO3-, CH3COO-

SALES DE PLATA

SALES DE BARIO

SOLUBLES EN

SOLUBLES EN

H2O

HNO3

H2O

HNO3

N

N

S

S

N

S

N

S

N

S

S

S

S

S

S

S

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO S: soluble

Excepción:

N: insoluble

SO4-2 insoluble en HNO3

EQUIPO Y MATERIALES

EQUIPO Y MATERIALES



8 tubos de ensayo



1 vaso de vidrio de 250 ml



1 gradilla



1 pipeta con agua destilada



1 baqueta de vidrio



Papel de tornasol



Estufa eléctrica



Reactivos Acido clorhídrico H2SO4 Sulfato férrico Fe2(SO4)3 Sulfato ferroso FeSO4 Oxalato de amonio (NH4)2C2O4 Permanganato de potasio KMnO4 Etanol C2H5OH Nitrato de plata AgNO3 Acido nítrico HNO3 Cloruro de bario BaCl2

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

PARTE EXPERIMENTAL

Análisis de aniones del grupo I

1. Recibir la solución entregada que contiene los aniones Br -, Cl-, I- en un vaso, diluirla con agua destilada, añadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y  1 gr de Fe2(SO4)3.

Solución naranja

Se observa que la solución cambia a color naranja.

2. Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel filtro previamente humedecido con solución de almidón en el vaso (como tapándolo). El papel de filtro cambia a un color morado

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloración morado claro, con lo que se comprueba la presencia del anión I-.

3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor: añadir unos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un exceso)

4. Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado. El papel de filtro cambia a un color morado

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-.

5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml de C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.

Precipitad o marrón

Enfriar y filtrar, conservar la solución y desechar el precipitado.

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

6. Añadir a la solución de 5) gotas de AgNO 3 hasta observar la formación de un precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N, y se comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

Precipitado blanco (AgCl)

Análisis de aniones del grupo II

1. Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar su solubilidad en H2O y HNO3.

Con AgNO3

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

Con BaCl2

Precipita do blanco

Precipita do rojo

Precipita do blanco

Precipita do blanco

Precipita do blanco

Precipita do amarillo

Precipita do blanco

Precipita do blanco

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO Análisis de aniones del grupo III

Dividir la solución entregada en dos porciones:

Solución con cationes del grupo III

Añadir a la solucion gotas de AgNO 3 hasta la formación de un precipitado. ¿Que sucede al precipitado al añadir gotas de HNO3? ¿Que comprueba?

AgNO3

Precipitado

Añadir a la solución gotas de KMnO 4 luego unas gotas de H2SO4 9N. Nuevamente añadir gotas de KMnO4. ¿Qué sucede?

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO KMnO4

Análisis de aniones del grupo IV Identificación del anión NO3-. Se diluye ligeramente la solución cristalina entregada (tubo 1).

(Tubo 1)

Solución diluida

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una pequeña cantidad de agua destilada, esta solución es cristalina. Se añade gotas de H2SO4 9N (se mantiene cristalina la solución), luego se vierte este contenido en el tubo 1, formándose una nueva solución cristalina.

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

(Tubo 2) Cristales de FeSO4 disueltos en H2O

En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H 2SO4 36N añada este contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparición de un hermoso un anillo color chocolate.

(Tubo 3) gotas de H2SO4

(Tubo 1)

Formación de un anillo color chocolate

Identificación del anión CH3COOAñada a la solución entregada gotas (2-3) de FeCl3.

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO FeCl3

Diluya la solución con H2O destilada, hierva la solución. ¿Qué observa?

Formación de precipitado

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

Cuestionario

1. A. ¿Con qué sustancia se precipitó por separado los haluros o halogenuros? Con una disolución de nitrato de plata

AgN O3(ac )

haluros) y otra disolución de cloruro de bario

(precipitaron todos los Ba Cl 2(ac)

(no precipitó

ningún haluro).

B. Los precipitados obtenidos, ¿reaccionan con el ácido nítrico 6M? De los precipitados obtenidos por decantación: AgI (s)

AgCl(s )

,

AgBr (s)

y

, al añadirles ácido nítrico 6M, no ocurre reacción química alguna,

ya que dichos precipitados son insolubles en ácido nítrico.

2. La mezcla recibida, contiene en disolución acuosa, los tres (3) haluros. Indique brevemente y con toda claridad, ¿cómo separa por −¿ ¿ precipitación, el anión cloruro, Cl(ac ) ?

Para obtener por precipitación el y

−¿ Cl¿(ac) , se debe liberar los aniones

−¿ I ¿(ac)

−¿ Br ¿(ac) , en forma gaseosa, de la solución con los aniones del grupo I, en

forma esquemática, como se indica a continuación: Anión ioduro El

−¿ I ¿(ac)

se liberó en forma de un gas violeta de

I 2(g)

, mediante la

siguiente ecuación química iónica, en medio ácido y en ebullición:

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO +2 −¿ ↔ 2 Fe(ac ) + I 2(g) +3 ¿ 2 Fe(ac) +2 I (ac)

Fe2 (S O4 )3(ac )

Gracias al

, coloreando de azul el papel filtro humedecido

con almidón en solución. Anión bromuro El

−¿ ¿ Br (ac)

se liberó en forma de un gas pardo rojizo de

Br 2(g)

, mediante

la siguiente ecuación química iónica, en medio ácido y en ebullición: +2

+¿ ↔2 Mn(ac )+5 Br 2(g )+ 8 H 2 O(l) −¿+16 H ¿(ac ) ¿ −¿+10 Br(ac ) ¿ 2 Mn O 4(ac ) Gracias al

KMnO 4(ac )

, coloreando de rojo anaranjado el papel de filtro

humedecido con almidón iodado en solución.

Anión cloruro El

−¿ ¿ Cl(ac) se precipitó en forma de un sólido blanco de

AgCl(s )

, mediante

la siguiente ecuación química iónica, en medio ácido: −¿ ↔ AgCl(s ) ¿ +¿+Cl(ac) Ag¿(ac) Gracias al

AgN O3(ac)

, sobre la solución filtrada producto de la reacción

química entre la solución anterior y el

C2 H 5 OH (ac )

en caliente.

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

3. El anión nitrito,

−¿¿ N O 2(ac) , reacciona con el

KMnO 4(ac)

, en medio

ácido (en presencia del ácido sulfúrico) a temperatura ambiente. −2 Similarmente, el anión oxalato, C2 O 4(ac) , reacciona con la disolución de permanganato de potasio, pero a una temperatura = 80°C. Las dos reacciones son redox. A. Escriba las 2 semirreacciones (oxidación y reducción), en forma iónica, para cada caso y haga su balance. Ecuación química iónica del anión nitrito −¿+ H 2 O(l ) +2 ¿ +¿ ↔ Mn(ac) + N O3(ac ) ¿ −¿+ H(ac) ¿ −¿+ N O 2(ac) Mn O4¿(ac) Reducción −¿ ↔ 2 Mn +2 (ac) ¿ −¿+10 e ¿ 2 Mn O4(ac) Oxidación −¿ −¿+10 e¿ −¿ ↔ 5 N O3¿(ac) ¿ 5 N O2(ac) Redox −¿ ¿ −¿ ↔ 2 Mn +2 (ac) +5 N O 3(ac) ¿ −¿+5 N O2(ac) ¿ 2 Mn O4(ac ) Tanteo

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

−¿+ 3 H 2 O(l) ¿ +¿ ↔2 Mn+2 (ac)+5 N O 3(ac) −¿+6 H ¿(ac ) ¿ −¿ +5 N O2(ac) 2 Mn O 4¿(ac )

Ecuación química iónica del anión oxalato −¿+ H 2 O(l) ¿ +¿ ↔C O 2(g) + Mn O2(ac) −2 ¿ −¿+C2 O4(ac) + H (ac) ¿ Mn O 4(ac) Reducción −¿ ¿ −¿ ↔ Mn O2(ac) −¿+4 e¿ ¿ Mn O 4(ac) Oxidación −¿ −2 2C 2 O 4(ac) ↔ 4 C O2( g) +4 e¿

Redox −¿+4 C O 2(g ) −2 ¿ −¿+ 2C 2 O 4(ac ) ↔ Mn O 2(ac) Mn O4¿(ac ) Tanteo

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

−¿+ 2 H 2 O(l) ¿ +¿ ↔ 4 C O2(g) + Mn O2(ac) ¿ −¿+2 C2 O4−2 (ac) + 4 H (ac) ¿ Mn O4(ac)

B. Calcule el PE (peso equivalente) de los dos reductores, asumiendo que son sales de amonio anhidras. Peso equivalente del

N H 4 N O2(ac)

Masa molecular ´ NH M

4

N O2(ac)

=61,044 g/mol

Parámetro −¿ ¿ +¿+ N O2(ac) ¿ N H 4 N O2(ac) ↔ N H 4(ac) −¿ −¿+10 e¿ −¿ ↔ 5 N O3¿(ac) ¿ 5 N O2(ac)

El

+¿ ¿ N H 4(ac)

está presente en los reactantes y los productos de la ecuación

redox total, sin transferir algún electrón. Por cada mol de

−¿¿ N O 2(ac) , hay una transferencia de dos moles de

electrones. Por lo tanto, por cada mol de mol de

N H 4 N O2(ac)

(una mol de

+¿ ¿ N H 4(ac)

y una

−¿¿ N O 2(ac) ), hay una transferencia de dos moles de electrones en la

reacción redox total.

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

θN H

4

N O2(ac)

=2 eq /mol

Peso equivalente PE N H

4

N O2(ac)

=

´ NH NO M =30,522 g /eq θN H N O 4

4

2( ac)

2(ac)

Peso equivalente del

(N H 4 )2 C 2 O4(ac )

Masa molecular ´ (N H M

) C 2 O 4( ac)

4 2

=119,11 g/mol

Parámetro −2 + ¿+C2 O4(ac) ¿ (N H 4 )2 C 2 O4(ac) ↔ 2 N H 4(ac)

−¿ −2 2C 2 O 4(ac) ↔ 4 C O2( g) +4 e¿

El

+¿ ¿ N H 4(ac )

está presente en los reactantes y los productos de la ecuación

redox total, sin transferir algún electrón. Por cada mol de

−2 C2 O 4(ac) , hay una transferencia de dos moles de

electrones. Por lo tanto, por cada mol de una mol de

(N H 4 )2 C 2 O4(ac)

(dos mol de

+¿ ¿ N H 4(ac)

−2 C2 O 4(ac) ), hay una transferencia de dos moles de electrones

en la reacción redox total. θ(N H ) C O =2 eq /mol 4 2

2

y

4(ac )

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

Peso equivalente PE( N H

) C2 O 4( ac)

4 2

=

´ (N H ) C O M =59,555 g /eq θ(N H ) C O 4 2

4 2

2

2

4(ac)

4(ac)

4. La disolución de KMnO4, se emplea mucho en las titulaciones redox. KMnO 4(ac) A. Calcule el PE del , cuando se usa en medio ácido (H2SO4). Peso equivalente del

KMnO 4(ac)

Masa molecular ´ KMnO =158,032 g /mol M 4(ac)

Parámetro −¿ ¿ +¿+ Mn O 4(ac) KMnO 4(ac ) ↔ K ¿(ac) +2

−¿ ↔ 2 Mn (ac) ¿ −¿+10 e ¿ 2 Mn O4(ac)

El

+¿ ¿ K (ac )

está presente en los reactantes y los productos de la ecuación

redox total, sin transferir algún electrón. Por cada mol de

−¿ ¿ Mn O4(ac) , hay una transferencia de cinco moles de

electrones. Por lo tanto, por cada mol de de

KMnO 4(ac )

(una mol de

+¿ ¿ K (ac )

y una mol

−¿ ¿ Mn O 4(ac) ), hay una transferencia de cinco moles de electrones en la

reacción redox total.

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

θ KMn O =5 eq /mol 4(ac)

Peso equivalente PEKMn O = 4(ac)

´ KMnO M =31,606 g/eq θ KMnO 4(ac)

4( ac)

B. Calcule el PE del

KMnO 4(ac)

, cuando se emplea, en medio alcalino o

básico, el oxidante se reduce a MnO2, dióxido de manganeso. Peso equivalente del

KMnO 4(ac)

Masa molecular ´ KMnO =158,032 g /mol M 4(ac)

Parámetro −¿ ¿ +¿+ Mn O 4(ac) KMnO 4(ac ) ↔ K ¿(ac) −¿ ↔ Mn O2(ac) −¿+3 e ¿ ¿ Mn O 4(ac )

El

+¿ ¿ K (ac )

está presente en los reactantes y los productos de la ecuación

redox total, sin transferir algún electrón. Por cada mol de

−¿ ¿ Mn O4(ac) , hay una transferencia de tres moles de

electrones.

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

Por lo tanto, por cada mol de de

KMnO 4(ac )

(una mol de

+¿ K ¿(ac )

y una mol

−¿ ¿ Mn O4(ac) ), hay una transferencia de tres moles de electrones en la

reacción redox total. θ KMnO =3 eq /mol 4(ac)

Peso equivalente PEKMn O = 4(ac)

´ KMnO M =52,677 g/eq θ KMnO 4(ac)

4( ac)

C. Escriba las ecuaciones en forma iónica, que fundamenten su respuesta. Ecuaciones iónicas netas del

KMnO 4(ac)

en medio ácido

KMnO 4(ac)

en medio básico

+2

−¿ ↔ 2 Mn (ac) ¿ −¿+10 e ¿ 2 Mn O 4(ac)

Ecuaciones iónicas netas del −¿ ↔ Mn O2(ac) ¿ −¿+3 e ¿ Mn O 4(ac)

5. Se disuelven 0,406g de cloruro manganoso hidratado,

Mn Cl2 .4 H 2 O

en agua. Al titular o valorar el líquido con disolución de nitrato de plata 0,1N, factor 1,024, se gastó 39,5cm 3. Calcule la pureza en % de la sal hidratada. Ecuación química de titulación

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

Mn Cl2(ac) +2 AgN O3(ac) ↔2 AgCl(s )+ Mn( N O3)2(ac) −¿ ↔ AgCl(s ) ¿ +¿+Cl(ac) Ag¿(ac) Punto final (asumiendo disociación total) +¿

Ag(ac ) Cl−¿ (ac )=n¿ n¿ 2 nMn Cl =n AgN O 2(ac)

3(ac)

AgN O3(ac)

Solución de N teórico =0,1 N

N real =f . N teórico =1,024 x 0,1=0,1024 N V =0,0395 l

¿ eq=N .V =0,1024 x 0,0395=4,0448 x 10−3 eq n AgN O = 3(ac)

¿ eq =4,0448 x 10−3 mol θ Mn Cl2(ac)

Solución de n Mn Cl =

n AgN O 2

2(ac)

3 (ac )

=2,0224 x 10−3 mol

Analizando

Mn Cl2 .4 H 2 O(s)

´ Mn Cl .4 H M

=197,904 g/mol

2

2

O(s )

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO −3

n Mn Cl .4 H O =nMn Cl =2,0224 x 10 mol 2

2

mMn Cl .4 H 2

( s)

2

O(s )

2(ac)

=0,4002 g

Pureza =

mreal 0,4002 = =98,571 mteórico 0,406

6. 1,508g de la mezcla de nitrato cálcico y nitrato bárico en estado puro, H 2 S O 4(ac) se transformaron en sulfatos por acción del , ácido sulfúrico. Evaporado el líquido a sequedad, la mezcla de sulfatos pesa 1,314g. Calcule la composición, en %, de la mezcla de nitratos de calcio y bario. Mezcla inicial pura mCa(N O ) +mBa( N O ) =1,508 g 3 2 (s )

3 2 (s )

Mezcla final pura mCaSO +mBaS O =1,314 g 4(s )

4(s )

Se cumple, ya que los moles de cationes calcio y bario permanecen constantes en la mezcla inicial y final puras, que nCa(N O ) =nCaS O 3 2(s)

mCa ( N O )

3 2 ( s)

mCaS O

4(s )

=

4( s)

´ Ca N O M ( ) 164,086 1 = = ´ 136,139 0,83 M CaS O 3 2( s )

4( s)

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

n Ba(N O ) =nBaS O 3 2( s)

mBa( N O )

3 2 ( s)

m BaSO

4(s )

4(s )

´ Ba N O M ( ) 261,335 1 = = = ´ 233,388 0,893 M BaS O 3 2( s )

4(s )

Sistema de ecuaciones m Ca(N O ) +m Ba( N O ) =1,508 g 3 2 (s )

3 2 (s )

0,83 mCa( N O ) + 0,893 mBa(N O ) =1,314 g 3 2 (s )

3 2(s )

Resolviendo mCa(N O ) =0,518 g 3 2 (s )

m Ba( N O ) =0,99 g 3 2 (s )

Composición Ca( N O3)2(s )

Ba(N O3)2(s )

=

0,518 =34,35 1,508

=65,65

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

CONCLUSIONES 

Con lo observado durante el laboratorio se puede concluir que las sales de bario son solubles y las sales de plata insolubles en HNO3.



Los aniones se pueden separar por grupos e identificar fácilmente

RECOMENDACIONES



Realizar una correcta precipitación (completa), para no tener complicaciones en la identificación de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitación también pueden afectar futuras reacciones.

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DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO 

Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de ácidos muy concentrados) a los estudiantes.



Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de extracción) para no contaminar el área de trabajo y a las personas que se encuentren en ella.

BIBLIOGRAFÍA 

Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.



Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edición. Buenos Aires 1974.



Pagina

Web:

http://www.panreac.com/new/esp/fds/ESP/X131295.html,

fecha de ingreso 19/05/07

4

DETERMINACION DE ANIONES ANALISIS QUIMICO

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