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UNIVERSIDAD NORBERT WIENER Facultad de Farmacia y Bioquímica Química Orgánica III

IDENTIFICACIÓN Y AISLAMIENTO DE ALCALOIDES POR MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

Informe N° 07 Integrantes:  Ulloa Dávila,Shirley  Paredes, Violeta  Flores Valerio, Luis

Ciclo: 

Quinto

Docente:  López, Ronal

LIMA – PERU 2019

INTRODUCCION OBJETIVOS 

La mejor extracción posible de mezclas de alcaloides a partir de plantas.



Reconocimiento de los alcaloides por pruebas de solubilidad y reacciones deidentificación, reacciones de gran simplicidad y buena eficacia para elreconocimiento de grupos funcionales o funciones orgánicas

Las técnicas de reconocimiento de alcaloides se basan en la capacidad que tengan estos para combinarse con yodo y metales pesados como el bismuto, mercurio, tugsteno, entre otros. De esta manera la formación de precipitados y/o cambios de color indican la presencia o ausencia del alcaloide en la muestra. Es importante aclarar que dependiendo del tipo del método de revelación se pueden apreciar la presencia de ciertos alcaloides. Por otro lado, si se utiliza la radiación UV dejará al descubierto sólo algunos alcaloides, aquellos que refracten a estas longitudes de onda, en este caso 365 nm. Finalmente la utilización del revelador químico (Reactivo de Dragendorff) será el más la selectivo permitiendo ver sólo algunos compuestos, en los cuales la respuesta de la reacción sea significativa.

MARCO TEORICO

Son sustancias que presentan en su constitución N, generalmente formando parte de heterociclos. De acuerdo a su estructura pueden agruparse en distintos grupos químicos. La presencia de oxígeno en la estructura determina que la sustancia sea un sólido blanco, de sabor amargo y cristalizables. La ausencia de oxígeno en la estructura del alcaloide hace que este sea aceitoso, volátil u odorante. La mayoría de los alcaloides son insolubles o muy poco solubles en agua, pero se disuelven bien en alcohol, éter, cloroformo u otros solventes orgánicos. Se combinan con ácidos para dar sales, comportándose entonces como bases. Las sales son bastante solubles en agua e insolubles en solventes orgánicos

En la diferencia de solubilidades de la base alcaloidea y de sus sales en agua y ensolventes orgánicos se basa el método general de extracción. Todos los alcaloides son activos a la luz polarizada. Presentan una fluorescencia característica bajo al luz UV o IR, dando lugar a espectros característicos.

PROCEDIMIENTO 1.Preparar las soluciones de alcaloides .

2.Preparar las dos placas cromatograficas con la misma siembra.Dar de 15 a 20 toques.

3.Preparar el sistema de solventes. Introducir las placas cromatográficas.

4. Revelar el cromatograma con el revelador de Dragendorff.

DISCUSION

Se observó que la extracción de alcaloides en medio ácido y básico por solventes orgánicos fue satisfactoria, por la propiedad de solubilidad que existen con los solventes orgánicos. Tambien nos indica la presencia de alcaloides frente a los tres reactivos; porque al interactuar el alcaloide con los reactivos forma reacciones de precipitación. Analizando se observa la presencia de compuestos oxigenados (flavonoides), debido a la reacción del alcaloide con cloruro de aluminio ya que ciertos grupos funcionales son capases de formar complejos.

CONCLUSION

En el método de extracción en medio acido, se observó que en la parte inferior se encuentra la fase acuosa (alcaloide), y en la parte superior la fase etérea. En cambio en el medio básico se observó la fase acuosa en la parte superior (alcaloide) y la fase etérea en la parte inferior. Respecto a las pruebas de detección cualitativas con el uso de reactivos (Meyer) se observó un precipitado blanco crema, (bouchardat) precipitado de color café y con el reactivo Dragendorf genera precipitado de color rojo anaranjado. Las técnicas cualitativas corroboran en la identificación de alcaloides pero no nos permiten determinar la naturaleza química del alcaloide ya que se necesitan métodos más específicos. Las pruebas de detección de compuestos oxigenados por reacción de coloración permiten apreciar la presencia de compuestos químicos como ser flavonoides.

CUESTIONARIO 7.6.1 Indique otros agentes cromogénicos para la identificación de alcaloides por cromatografía en capa fina.

IDENTIFICACIÓN DE ALCALOIDES EN LAS INFLORESCENCIAS Extracción de alcaloides Las flores se separaron en cáliz y corola, ambos tejidos se secaron en una estufa de laboratorio a una temperatura de 60 °C y se trituraron separadamente en un molino hasta obtener un tamaño de partícula muy fina, se guardaron en bolsas que se mantuvieron en refrigeración (5 °C), hasta el momento de iniciar la extracción de los alcaloides. La cantidad de cáliz que se procesó fue de 155 g y 189 g de pétalos. La obtención de los extractos crudos de alcaloides se realizó conforme a la metodología de Games et al. (1974). La muestra en polvo fue desgrasada con hexano en un soxhlet por 48 h, el disolvente se evaporó a vacío y se lavó con una solución de H2SO4 al 2 %. La separación de la grasa de los alcaloides presentes en el extracto se realizó con tres lavados consecutivos de diclorometano de 100 ml cada uno (3 X 100). La fase acuosa se basificó con NaHCO3 hasta alcanzar un pH de entre 8 ó 9, seguido de una extracción con diclorometano (3 X 100). El extracto de diclorometano se secó con Na2SO4 anhidro y se evaporó bajo presión reducida para obtener la fracción de alcaloides libres del extracto hexánico. Purificación de los alcaloides Por cromatografía preparativa en columna se separaron y purificaron varios alcaloides. La separación se realizó mediante el fraccionamiento del extracto metanólico, utilizando como adsorbente silica gel (400 g de gel de sílice G 60 Merck 70-230 mallas); el proceso de elución se efectuó con diclorometano:metanol iniciando con proporciones 99:1 hasta 80:20. Se recogieron fracciones de 5 ml y cada fracción fue analizada por cromatografía en capa fina, visualizándose con luz ultravioleta de onda corta y larga y con el reactivo de Dragendorff, combinándose aquellas cromatográficamente similares, finalmente, se les eliminó el disolvente.

BIBLIOGRAFIA

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