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Universidad Nacional de Ingeniería FIGMM

Análisis químico

6TO LABORATORIO

ANIONES

1. OBJETIVOS Determinar e identificar a los aniones de los diferentes grupos de acuerdo a su clasificación, tomando una solución que contenga dichos anión para el primer grupo por soluciones separadas para los tres grupos de aniones restantes

2. FUNDAMENTO TEORICO Aniones La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la distinta solubilidad de las sales de bario y de plata de los ácidos correspondientes. Dicha clasificación no es estrictamente establecida, pues muchos autores subdividen los aniones en un número distinto de grupos partiendo de otras propiedades. Se clasificara a los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACION DE ANIONES

GRUPOS

I.-Cl-, Br-, III.-CO3-2, SO4-2, C2O4-2, CrO4-2 III.-NO2-, MnO4IV.-NO3-, ClO3-, C2H3O2-

SALES DE PLATA

SALES DE BARIO

SOLUBLES EN

SOLUBLES EN

H2O

HNO3

H2O

HNO3

N

N

S

S

N

S

N

S

N

S

S

S

S

S

S

S

1

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*S: soluble

Análisis químico

**Excepción:

N: insoluble

SO4-2 insoluble en HNO3

Debido a que los aniones no interfieren en su identificación unos con otros, raras veces se recurre a las reacciones de separación para reconocerlos, siendo la forma más frecuente de identificarlos el método fraccionado, osea el análisis se realiza con porciones aisladas de solución ensayada; donde los reactivos de grupo no se aplican para separar los grupos, sino para establecer la presencia o ausencia de un anión determinado.

3. MATERIALES  08 tubos de ensayo

 01 gradilla

 01 piseta con agua destilada

 01 bagueta

 01 embudo de vidrio 2

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 Papel de filtro  Papel de tornasol  1 vaso de vidrio (250 ml)

 1 pinza. _

1 estufa electrica

REACTIVOS: Acido clorhídrico H2SO4 Sulfato férrico Fe2(SO4)3 Sulfato ferroso FeSO4 Oxalato de amonio (NH4)2C2O4 Permanganato de potasio KMnO4 Etanol C2H5OH Nitrato de plata AgNO3 Ácido nítrico HNO3 Cloruro de bario BaCl2

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Análisis químico

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Análisis de aniones del grupo I 1. Recibir la solución entregada que contiene los aniones Br-, Cl-, I- en un vaso, diluirla con agua destilada, añadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y  1 gr de Fe2(SO4)3.

Solución naranja

Se observa que la solución cambia a color naranja.

4

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2. Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel filtro previamente humedecido con solución de almidón en el vaso

(como

tapándolo). El papel de filtro cambia a un color morado

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloración morado claro, con lo que se comprueba la presencia del anión I-.

3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor: añadir unos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un exceso)

4. Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado. El papel de filtro cambia a 5 morado un color

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Análisis químico

Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-. 5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml de C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.

Precipitado marrón

Enfriar y filtrar, conservar la solución y desechar el precipitado.

6. Añadir a la solución de 5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N, y se comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-. 6

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Precipitado blanco (AgCl)

Análisis de aniones del grupo II

1. Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar su solubilidad en H2O y HNO3.

Con AgNO3

Precipitado blanco

Precipitado rojo

Precipitado blanco

Precipitado amarillo

Precipitado blanco

Precipitado blanco

Precipitado blanco

Precipitado blanco

Con BaCl2

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Análisis de aniones del grupo III

Dividir la solución entregada en dos porciones:

Solución con cationes del grupo III

Añadir a la solucion gotas de AgNO3 hasta la formación de un precipitado. ¿Que sucede al precipitado al añadir gotas de HNO3? ¿Que comprueba?

AgNO3

Precipitado

Añadir a la solución gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO4 9N. Nuevamente añadir gotas de KMnO4. ¿Qué sucede?

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KMnO4

Análisis de aniones del grupo IV

Identificación del anión NO3-. Se diluye ligeramente la solución cristalina entregada (tubo 1).

Solución diluida

(Tubo 1)

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una pequeña cantidad de agua destilada, esta solución es cristalina. Se añade gotas de H2SO4 9N (se mantiene cristalina la solución), luego se vierte este contenido en el tubo 1, formándose una nueva solución cristalina.

(Tubo 2) Cristales de FeSO4 disueltos en H2O 9

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En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H2SO4 36N añada este contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparición de un hermoso un anillo color chocolate.

(Tubo 3) gotas de H2SO4

Formación de un anillo color chocolate (Tubo 1)

Identificación del anión CH3COOAñada a la solución entregada gotas (2-3) de FeCl3. FeCl3

Diluya la solución con H2O destilada, hierva la solución. ¿Qué observa?

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Formación de precipitado

5. CUESTIONARIO 1. A) La muestra recibida es una disolución acuosa que contiene los 3 haluros o halogenuros. Explique brevemente y con toda claridad ¿para qué se utilizó la solución coloidal de almidón? La solución coloidal de almidón se utilizó como indicador para comprobar la presencia del I-, Br-(yoduro y bromuro). Por ejemplo el I- se identificó cuando el papel de filtro previamente humedecido se coloreo de color violeta. B) ¿En qué momento se utilizó el etanol, C3H5OH(l)? y ¿para qué? El etanol(C3H5OH(l)) se utilizó cuando el I-, Br- ya no colorean en papel filtro humedecido con almidón y almidón yodado respectivamente, para poder comprobar la presencia la presencia del anión Cl-. 2. Los aniones NO2-(ac) y C2O42-(ac), nitrito y oxalato, reaccionan en medio acido(H2SO4), ácido sulfúrico con el permanganato de potasio KMnO4(ac) el 1er anión reacciona a temperatura ambiente y el C2O42-(ac) a ±70°C(en caliente). A) Escriba en forma iónica, las semireacciones de oxidación y reducción para cada caso y luego haga el balanceo total. B) Si ambos reductores son sales de sodio, calcule su peso equivalente, de cada uno de ellos.

Para el nitrito NO2- + MnO4- + H+  Mn2+ + NO3- + H2 Semireacción de reducción: 2 x [MnO4- + 8H+ +5e- → Mn2+ + 4H2O] Semireacción de oxidación: 11

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5 x [NO2- + H2O – 2e- → NO3- + H2]

La reacción redox será: 6NO2- + 2MnO4- + 16H+ +6H2O + 2H → 2Mn2+ + 8H2O + 6NO3- + 6H+ + H2 El agente reductor es: NO2El agente oxidante es: MnO4El eq-gr del oxidante MnO4- es:

eq  grMnO  4

M MnO



4

5

55  4  16  23.8 5

El eq-gr del reductor NO2- es:

eq  grNO   2

M NO  2

2



14  16  2  23 2

Para el oxalato C2O42- (ac) + MnO4- + H+  CO2(g) + Mn2+ + H2O Semireacción de reducción: 5 x [C2O42- (ac) - 2e-  2CO2(g) ] Semireacción de oxidación: 2 x [MnO4- + 8H+ +5e-  Mn2+ + 4H2O]

La reacción redox será: 5C2O42- (ac) + 2MnO4- + 16H+  10CO2(g) + 2Mn2+ + 8H2O

El agente oxidante es: MnO412

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El agente reductor es: C2O42-

El eq-gr del reductor MnO4- es:

eq  grMnO 

M MnO

4



4

5

55  4  16  23.8 5

El eq-gr del oxidante C2O4- es:

eq  grC O  2

4

M C O 2

4

5



2  12  4  16  36 2

3. Indique con toda claridad ¿Cómo se reconoce al anión nitrato NO3(ac)? Escriba las ecuaciones químicas respectivas. Se diluye ligeramente la solución cristalina entregada (tubo 1).

Solución diluida

(Tubo 1)

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO 4 en una pequeña cantidad de agua destilada, esta solución es cristalina. Se añade gotas de H2SO4 9N (se mantiene cristalina la solución), luego se vierte este contenido en el tubo 1, formándose una nueva solución cristalina.

(Tubo 2) Cristales de FeSO4 disueltos en H2O

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Análisis químico

En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas de H2SO4 36N añada este contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparición de un hermoso un anillo color chocolate.

(Tubo 3) gotas de H2SO4

Formación de un anillo color chocolate (Tubo 1)

4. El KMnO4(ac), solución de permanganato de potasio, se emplea mucho en las titulaciones redox. A) Escriba la ecuación en forma iónica, cuando actúa en medio acido(en presencia del H2SO4) y calcule su peso equivalente Sea la ecuación  MnO4  Mn 2 Balanceando 

8H   MnO4  5e   Mn 2  4 H 2 O

Peq 

M





158,04  36,608 5

B) Escriba la ecuación en forma ionica, cuando actua en medio alcalino o básico(reducción a MnO2, dióxido de manganeso) Sea la ecuación 

MnO4  MnO2

Balanceando

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

2 H 2 O  MnO4  3e   MnO2  4OH 

M

158,04  52,68  3 5. Una moneda de plata, cuyo peso es 4.652 g se disuelve en ácido nítrico HNO3(ac) y se lleva con H2O destilada a un volumen de 200 ml. 10 cm3 de esa solución se titulan con NaCl 0.1N gastándose 19.45 ml. Calcule el % de Ag en la moneda. Peq 



6. Calcule la masa en mg del (NH4)2C204.H2O(s), oxalato de amonio monohidratado, para la determinación del MnO2, dióxido de manganeso en una muestra pesada de 0.1g de pirolusita al 75%, si se analiza por titulación el exceso de oxalato de amonio con KMnO4(ac) 0.1N en medio acido(H2SO4), utilizando una bureta de 50 ml(gasto 25 ml).

6. CONCLUSIONES



Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en HNO3.



Las sales de plata del resto de aniones, con excepción del anión SO4-2, si son solubles en HNO3.



Se observó la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en HNO3.



El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con almidón y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.



El anión Br- se identificó por la coloración morada del papel filtro impregnado con almidón yodado colocado sobre el vaso.



El ion Cl- se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de color blanco.

7. RECOMENDACIONES

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

Análisis químico

Tener cuidado con la manipulación de los reactivos puesto que algunos son muy concentrados.



Lavarse las manos con abundante agua cada vez que agarre un reactivo.

8. BIBLIOGRAFIA Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975

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