• Author / Uploaded
• Luis Arturo Ruiz Galindo

• Categories
• Leche
• Titulación
• Sustancias químicas
• Compuestos químicos
• Química

Citation preview

Comercializadora de Lácteos y Derivados S.A. de C.V.

PROCEDIMIENTO Título: “Determinación de Lactosa Fehling, Lane y Eynon” No. de Rev. Fecha de revisión: Primera Mayo 2008

Página: 1 de 4

Departamento: Aseguramiento de Calidad Clave: TZ-ACC-022-FQ Fecha de elaboración: Enero 2005

1. FUNDAMENTO.La lactosa es el principal carbohidrato de leche. La muestra primeramente se defeca con acetato de zinc y ferrocianuro de potasio para precipitar las proteínas. Se filtra y en el filtrado se determina la lactosa. La lactosa reduce el cobre de la solución de Fehling A, formándose un precipitado de Cu2O de color rojo ladrillo en un medio alcalino. El tartrato de sodio y potasio actúa como secuestrante del cobre formando un complejo y evitando así su precipitación como Cu(OH) 2. El método de Lane y Eynon emplea azul de metileno como indicador. Para obtener resultados reproducibles es necesario apegarse a la técnica pues la reacción que se efectúa es reversible. 2. ALCANCE.Leche fresca 3. MATERIALES Y EQUIPO.         

Balanza analítica Embudo para filtración rápida Matraces Erlenmeyer de 250 mL Pipeta volumétrica de 5 mL Pipeta graduada de 50 mL Matraces volumétricos de 100 mL Matraces volumétricos de 200 y 250 mL Parrilla eléctrica de control graduable Papel filtro Whatman No. 4 Pipetas serológicas de 5 mL

4. REACTIVOS.    

Asbesto preparado (No. de Artículo Merck 1560) Azul de metileno Tartrato de sodio y potasio (sal de Rochelle) Sulfato de cobre pentahidratado Hidróxido de sodio Elaboró:

Revisó:

Autorizó:

Aseguramiento de Calidad

Ing. Clara Hernández Amador Jefe Aseguramiento de Calidad

Ing. Diana Tovar G. Coordinador HACCP

Comercializadora de Lácteos y Derivados S.A. de C.V.

Página: 2 de 4          

PROCEDIMIENTO Título: “Determinación de Lactosa Fehling, Lane y Eynon” No. de Rev. Fecha de revisión: Primera Mayo 2008

Departamento: Aseguramiento de Calidad Clave: TZ-ACC-022-FQ Fecha de elaboración: Enero 2005

Agua destilada Acetato de Zinc(C2H3O2)2 Zn 2 H2O Ferrocianuro de potasio Ácido acético glacial Perlas de vidrio para regular la ebullición Solución de Fehling A Solución de Fehling B Solución de acetato de Zinc Solución de ferrocianuro de potasio Solución de azul de metileno (0.2%) 5.1.1.1 PROCEDIMIENTO.-

5.1. Pesar con exactitud 20 g. de leche; disolver en un matraz volumétrico de 250 mL con 50 mL de agua destilada, defecar con alumi respectivamente de las soluciones de acetato de Zinc ferrocianuro de potasio y aforar, dejar reposar 15 minutos, filtrar en papel filtro. 5.2. En caso de que la solución no quede completamente clara, repetir el procedimiento poniendo 2 ml de cada una de las soluciones defecantes en lugar de 1 mL . 5.3. La solución filtrada colocarla en una bureta graduada de 50 mL . 5.4. TITULACIÓN PRELIMINAR: Colocar en un matraz Erlenmeyer 250 mL, 5 mL de la solución de Fehling A y 5 mL de Fehling B medidos con pipeta volumétrica, mezclar y adicionar 15 mL de filtrado medidos con bureta y 2 perlas de ebullición. Calentar el matraz sobre una parrilla cuando el líquido ebulla, adicionar más cantidad de la solución de lactosa a intervalos de 10 a 15 segundos, manteniendo la ebullición hasta que el azul casi se decolore. (Nota 1). 5.5. Entonces, adicionar de 2-5 gotas de la solución acuosa de azul de metileno y continuar titulando el líquido en ebullición hasta que el azul sea decolorado y el líquido presente un color rojo ladrillo. 5.6. TITULACIÓN EXACTA: Repetir la titulación 2 veces más adicionando antes de calentar de 1.0 a 0.5 mL menos que el total de la solución filtrada requerida para el efecto de reducción del cobre. Ebullir por dos minutos, adicionar 3-5 gotas del indicador de azul de metileno y completar la titulación dentro de un tiempo total de ebullición de 3 minutos. El final de la titulación será cuando todo el color azul sea decolorado y el líquido sea rojo ladrillo. 5.7. OBTENCIÓN DEL FACTOR DE FEHLING PARA LA LACTOSA.

Comercializadora de Lácteos y Derivados S.A. de C.V.

Página: 3 de 4

Departamento: Aseguramiento de Calidad

PROCEDIMIENTO Título: “Determinación de Lactosa Fehling, Lane y Eynon” No. de Rev. Fecha de revisión: Primera Mayo 2008

Clave: TZ-ACC-022-FQ Fecha de elaboración: Enero 2005

Pesar por separado 250 mg. de lactosa pura deshidratada (Nota 2) , aforar a 250 mL en matraces Erlenmeyer de 250 mL adicionar 5 mL de la solución de Fehling A y 5 mL de la solución de Fehling B medidos con pipeta volumétrica y titular con esta solución de lactosa empleando el indicador de azul de metileno. Siguiendo las mismas indicaciones que para la muestra: F= V x D Donde: F= Factor de Fehling para lactosa V= mL Gastados para titular 10 mL de soluciones de Fehling D= Dilución en mg. Lactosa / mL 5.1.1.2 CALCULOS.% Lactosa =

F * 100 VD

Donde: F = Factor de Fehling para lactosa (mg/mL) V = Gasto del contenido de lactosa en la leche (mL) D = Dilución de la leche en mg/mL NOTAS: No agitar en ningún momento durante la titulación. En caso de no tener lactosa anhidra, emplear hidratada y el factor quedaría: F = V * D ____________312____________ Peso molecular lactosa hidratada

5.1.1.3 REFERENCIAS.Elaboración de Métodos de Análisis y Calibración TZ- PCC –007 A.O.A.C. 12th De. 1975 Método 31.034 Broanw and Zebra Súgar Analysis Pages 753 a 755 Pearson David The Chemical Analysis of Food J. & A. Churchill

Comercializadora de Lácteos y Derivados S.A. de C.V.

Página: 4 de 4

PROCEDIMIENTO Título: “Determinación de Lactosa Fehling, Lane y Eynon” No. de Rev. Fecha de revisión: Primera Mayo 2008

6ª Ed. 1970 Págs. 130, 123, 422 y 453

Departamento: Aseguramiento de Calidad Clave: TZ-ACC-022-FQ Fecha de elaboración: Enero 2005