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GRUPO 3

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Escuela Profesional de Ingeniería Química

Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa

.

VOLUMETRIA

DOCENTE: Ing. Arenas Santiago Adalides Alpiniano GRUPO HORARIO: 93G

SEMESTRE: 2018-B

INTEGRANTES: 1. Alarcón Webb, Carlos 2. Alzamora Lázaro, Esvit 3. Agama Cuyubamba, Aaron 4. Quispe Saavedra, Yris Rosario 5. Vera Ttito, Johana Milagros

VOLUMETRIA

I.

OBJETIVOS

1. Determinar la normalidad corregida de la base fuerte NaOH previamente estandarizada por medio de la titulación con Biftalato acido de potasio (BHK) e indicador fenolftaleína. 2. Hallar % de ácido débiles: láctico, acético, cítrico y tartárico experimentalmente en productos comerciales mediante la neutralización con NaOH

II.

MARCO TEORICO 1

VOLUMETRIA

La estandarización es un proceso químico que tiene como fin determinar una concentración de una solución ácido-base con exactitud, para realizar este proceso es necesario el uso de un patrón primario que posee propiedades físicas y químicas que son las que determinan la concentración del ácido o la base que van a ser estandarizado, también pueden usarse patrones secundarios, la diferencia es que el patrón primario es sólido y el patrón secundario es una disolución. VALORACIONES ACIDO-BASE Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción ácido-base, también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el analito, o sustancia de la cual no conocemos su concentración, y la sustancia conocida llamada, valorante. Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, pues a veces es útil ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto final del proceso, así como también se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos casos, en los cuales, son las propias sustancias participantes las que experimentan por si solas un cambio de color, lo que nos permite conocer cuándo se ha llegado al punto de equivalencia entre el ácido y la base II.1.

Patrón primario

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Cumplen con las siguientes características: 1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos. 2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. 3. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con menor incertidumbre. 2

VOLUMETRIA

4. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón. II.2.

Patrón secundario

El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso de una titilación suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. El patrón secundario debe poseer las siguientes características: 1. Debe ser estable mientras se efectúa el análisis 2. Debe reaccionar rápidamente con el analito 3. La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa o cuantitativa, y así también debe ser la reacción entre el valorante y el analito. 4. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el valorante. 5. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción. Para la estandarización del ácido clorhídrico (HCl) utilizamos el Carbonato de Sodio y se echa indicador: Anaranjado de metilo

Para la estandarización del hidróxido de sodio (NaOH) utilizamos el Biftalato acido de potasio y se agrega indicador: fenolftaleína

3

VOLUMETRIA



Carbonato de Sodio:

El Carbonato de Sodio o Carbonato Sódico es una sal blanca o traslucida, también conocida como ceniza de soda, su fórmula tiene la capacidad de disminuir el contenido de azufre y fosforo. Puede hallarse de forma natural u obtenerse artificialmente a través del proceso Leblanc o por el método de Solvay, utilizando como materia prima el carbonato de calcio, cloruro de sodio y el amoniaco. Entre sus aplicaciones esta la estandarización ácido-base, procesamiento metalúrgico, fabricación de detergentes, tratamiento de agua, producción de aluminio. 

Biftalato ácido de potasio:

Biftalato ácido de potasio o hidrogenoftalato de potasio (KHP), es una sal, su fórmula, ligeramente ácido, utilizado como patrón primario en la estandarización ácido-base, se lo utiliza para determinar el análisis Carbono Orgánico Total (COT). II.3.

INDICADORES ÁCIDO-BASE

Los indicadores ácido-base son compuestos orgánicos de fórmula compleja cuyo color cambia según el pH del medio en el que se encuentren. Son ácidos o bases débiles cuyas bases o ácidos conjugados poseen una estructura química diferente que hace que presenten un color diferente. Si consideramos un indicador genérico HIn de carácter ácido:

Los indicadores de pH nos permiten determinar el punto final de una valoración. Para ello se debe hacer una correcta elección del indicador, de modo que: 

El punto de equivalencia debe encontrarse en el intervalo de viraje del indicador. 4

VOLUMETRIA



Se deben utilizar cantidades muy pequeñas de indicador, para que no interfieran apreciablemente con los reactivos.



El punto final se corresponde con el primer cambio neto de color detectable y persistente, durante al menos 20 o 30 segundos.

Los indicadores más comúnmente empleados son el rojo de metilo y la fenolftaleína

II.4. 

ACIDOS ORGANICOS

Ácido Láctico

El ácido láctico, o su forma ionizada, el lactato (del lat. lac, lactis, leche), también conocido por su nomenclatura oficial ácido 2-hidroxi-propanoico o ácido α-hidroxipropanoico, es un compuesto químico que desempeña importantes roles en varios procesos bioquímicos, como la fermentación láctica.



Ácido Acético

El ácido acético (también llamado ácido metilcarboxílico o ácido etanoico) puede encontrarse en forma de ion acetato. Se encuentra en el vinagre, y es el principal

5

VOLUMETRIA

responsable de su sabor y olor agrios. Su fórmula es CH3-COOH (C2H4O2). De acuerdo con la IUPAC, se denomina sistemáticamente ácido etanoico.

Acido Tartárico El ácido tartárico o ácido tártrico es un compuesto orgánico polifuncional, cuyo grupo funcional principal es el carboxilo (ácido carboxílico). Su fórmula es: HOOC-CHOHCHOH-COOH, con fórmula molecular C4H6O6. Nombrado por la IUPAC como ácido 2,3-dihidroxibutanodioico. Su peso molecular es 150 g/mol.



Ácido Cítrico

El ácido cítrico es un ácido orgánico tricarboxílico, presente en la mayoría de las frutas, sobre todo en cítricos como el limón y la naranja. Su fórmula molecular es C6H8O7. El ácido cítrico es un polvo cristalino blanco. Puede existir en una forma anhidra (sin agua), o como monohidrato que contenga una molécula de agua por cada molécula de ácido cítrico.

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VOLUMETRIA

III. III.1.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

VOLUMETRIA: corrección de base

Bureta

Pipetas graduadas

Soporte universal y pinzas

Vasos de precipitado

Matraz aforado

Balanza analítica

Biftalato acido de potasio

Fenolftaleína

Bicarbonato de sodio

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VOLUMETRIA

Hidróxido de sodio

III.2.

Anaranjado de metilo

VOLUMETRIA: Determinación de ácidos

8

Ácido Clorhídrico

VOLUMETRIA

IV.

PART E

Vino

Jabón

Leche

Limón

Vinagre

EXPERIMENTAL 5.1. CORRECCION DE LA BASE 

PREPARACION DE 0.1 N DE HIDROXIDO DE SODIO (NaOH): “PATRON SECUNDARIO” 9

VOLUMETRIA

 Primero pesamos aprox. 1 g de NaOH en la balanza y lo disolvemos con un poco de agua destilada en un vaso de precipitado

 Luego lo trasvasamos a la fiola de 250 ml hasta aforarla, es decir hasta que sea tangente a la línea. Finalmente agregamos la solución en un recipiente y lo guardamos.



PREPARACION DE BIFTALATO ACIDO DE POTASIO (BHK): “PATRON PRIMARIO”

 Se pesa en una luna de reloj 0.245 g de BHK en la balanza.

 Se echa el BHK en un vaso de precipitado que contiene agua destilada y se agita con la bagueta hasta disolverlo.

 ESTANDARIZACION DEL NaOH CON BHK  Armamos el equipo de titulación.

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VOLUMETRIA

 En el vaso precipitado agregamos BHK (patrón primario) y disolvemos con agua destilada. En la bureta se agrega el NaOH (patrón secundario), a continuación, agregamos 4 gotas del indicador “Fenolftaleína” al patrón primario disuelto.  Abrimos la llave de la bureta para que caiga gota a gota el NaOH en el vaso precipitado, el cual se agitara a una velocidad lenta hasta que viraje de color a amarillo.

. VIRAJE:

INCOLORO

ROJO GROSELLA

 Anotar el volumen gastado de NaOH y determinemos la concentración real de NaOH. Repetir el procedimiento tres veces. 

DATOS RECOPILADOS: DATOS W BHK (g)

MUESTR A N°1 0.403

MUESTR A N°2 0.402

MUESTR A N°3 0.245

NaOH gast (ml)

20.2

21.3

11.7

5.2. DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS ORGÁNICOS 

ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA: LECHE

 En un vaso de precipitado medir 10 ml de leche con una pipeta y pesamos en la balanza analítica.

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VOLUMETRIA

 Agregar 50ml de agua destilada. Se realiza 3 veces.



ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA: VINAGRE

 En un vaso de precipitado medir 2 ml de ácido acético con una pipeta y pesamos en la balanza analítica.

 Agregar 50ml de agua destilada. Se realiza 3 veces.



ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA: VINO

 En un vaso de precipitado medir 5 ml de ácido acético con una pipeta y pesamos en la balanza analítica.

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VOLUMETRIA

 Agregar 100ml de agua destilada. Se realiza 3 veces.



ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA: ZUMO DE LIMON

 En un vaso de precipitado medir 1 ml de zumo de limón con una pipeta y pesamos en la balanza analítica.  Agregar 50ml de agua destilada. Se realiza 3 veces



ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA: JABON SOLIDO

 Pesamos en la balanza analítica 1g de jabón en un vaso de precipitado.  Agregar 50ml de agua destilada y disolver. Se realiza 3 veces

 TITULACION DE LA MUESTRA Y NaOH  En el matraz aforado agregamos la muestra y en la bureta se agrega la mezcla de NaOH (patrón secundario) preparada. A continuación, agregamos 3 gotas del indicador “Fenolftaleína” en la solución del patrón primario (BHK)  Abrimos la llave de la bureta para que caiga gota a gota el NaOH en el matraz, el cual se agitara a una velocidad promedio hasta que cambie su color a rosa grosella.

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VOLUMETRIA

LECHE

LIMON

COLOR CARACTERISTICO MUESTRA GROSELLA

VIRAJE: VINO

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VINAGRE

ROJO

VOLUMETRIA

JABON

VIRAJE:

COLOR CARACTERISTICO MUESTRA GROSELLA

ROJO

 Anotar el volumen gastado de NaOH y determinemos la concentración de ácidos orgánicos en la muestra. 

DATOS RECOPILADOS: DATOS W ACIDO LACTICO (g)

MUESTRA MUESTRA MUESTRA N°1 N°2 N°3 10.0 10.184 10.300

NaOH gast (ml)

4.8

4.4

4.3

W ACIDO ACETICO ( g)

2.00

-

1.934

NaOH gast (ml)

17.5

-

16.3

W ACIDO CITRICO ( g) NaOH gast (ml) W ACIDO TARTARICO ( g) NaOH gast (ml) W JABON (g) NaOH gast (ml)

1.0 11.0 5.00 3.5 1.021 2.5

2.009 20.15 1.964 1.4 -

1.005 10.4 4.918 3.3 1.033 6.9

V.

CALCULOS Y RESULTADOS

15

VOLUMETRIA

V.1.

Corrección de la base NaOH

 Estandarización de NaOH a 0.100N (concentración ideal) n° ≡¿BHK V NaOH N NaOH =¿ N NaOH V NaOH = ideal

W BHK …(1) ´ BHK M

Donde:

W BHK : Peso de Biftalato acido de potasio( patrón primario)=0.245 g ´ BHK :masa molar del BHK=204.22 g/mol M Reemplazando en (1): Muestra N° 1

0.1 Nx V NaOH

ideal

Muestra N° 2

0.403 g = 204.22 g/mol

0.1 Nx V NaOH

V NaOH =19.734 ml

ideal

0.402 g = 204.22 g/mol

Muestra N°3

0.1 Nx V NaOH = ideal

V NaOH =19.685 ml

ideal

0.245 g 204.22 g/mol

V NaOH =11.997 ml

ideal

ideal

 Buscamos la concentración verdadera de NaOH: Muestra N° 1

Muestra N° 2

Muestra N°3

V NaOH =20.2 ml

V NaOH =21.3 ml

V NaOH =11.7 ml

N R =Nx F c

N R =Nx F c

N R =Nx F c

gast

C=¿

gast

V NaOH 19.734 = V NaOH 20.2 F¿

C=¿

ideal

gast

R

gast

V NaOH 19.685 = V NaOH 21.3 F¿

C=¿

ideal

gast

V NaOH 11.997 = V NaOH 11.7 F¿ ideal

gast

Fc =0.9769

Fc =0.9242

Fc =1.0254

Entonces:

Entonces:

Entonces:

N =0.1 Nx 0.9769=0.0977 N

R

N =0.1 Nx 1.062=0.0924 N

R

N =0.1 Nx 1.0617=0.1025 N

I.1. Rechazo de datos QCRITICO para 3 mediciones es 0.970 para un rechazo de 95% de confianza.

QEXP =

Valor mas cercano−Valor observado Rango 16

VOLUMETRIA

Se rechazará un dato si se cumple lo siguiente: QEXP ≥ QCRITICO Ordenando los datos de menor a mayor: 0.0924 N 0.0977 N 0.1025 N





Para el valor 0.0924:

QEXP =

0.0977−0.0924 =0.7227 (0.1025−0.0924)

Para el valor 0.1062:

QEXP =

0.1025−0.0977 =0.4752 (0.1025−0.0924)

0.7227 ≤ 0.970

0.4752≤ 0.970

Por lo tanto, no se rechaza

Por lo tanto, no se rechaza

I.2. Calculo de la media y mediana ´x =

0.0924+0.0977+ 0.1025 =0.0975 3 0.0924

0.0977

0.1062

Me=0.0977

I.3. Calculo del valor a reportar n

n

∑| X i−x| Dp ´x =

∑| X i−Me|

i

DpMe=

V medidos Xi 0.0924 0.0977 0.1025 ∑i

|X i −´x|

|X i −Me|

0.0051 0.0002 0.0005 0.0058

0.0053 0 0.0048 0.0101

i

V medidos

Calculando: Dp ´x

=

0.0058 3

DpMe=

= 0.00193

Observamos que

17

DpMe> Dp x´

0.0101 3

= 0.00337

VOLUMETRIA

Se concluye que el valor a reportar es la media cuyo valor es 0.0975 I.4. Calculo de coeficiente de variación (CV) s %CV = x 100 ´x x i− ´x ¿ ¿ ¿ ∑¿ ¿ √¿

s=¿

s=

√

2

,

(0.0924−0.0977)2 +(0.0977−0.0977)2 +(0.1025−0.0977)2 3−1 s=0.005056 Entonces: %CV =

0.005056 x 100 0.0975

%CV =5.1 9

I.5. Calculo del límite de confiabilidad

LC(95%) = ´x ±

t∗s √n

Grado de libertad = GL = n-1

Calculamos los grados de libertad: GL = 3-1 =2 Nuestro valor de t = 4.30265 para dos colas a 0.05: LC(95%) = 0.0975 ±

4.30265 x 0.005056 √3

LC (95%) = 0.0975 ± 0.01256 El límite de confiabilidad al 95% para

[ 0.00849−0.11006 ] I.6. Calculo del porcentaje de recuperación %Recuperacion=

valor promedio x 100 valor teorico 18

N NaOH

correg

va entre:

VOLUMETRIA

%Recuperación=

0.0975 x 100 0.1000 %Recuperación=97. 50

V.2.

Determinación de % de ácidos orgánicos en productos comerciales A−COOH + z NaOH → A−COO NaZ + z H 2 O

Acido organico=

N NaOH x V NaOH x meq acido x 100 peso de lamuestra corregido

gast

Normalidad corregida de la base: meq acido =



N NaOH

corregido

=0.0975 N

´ acido M 1000 x coef

Determinación del ácido láctico presente en la leche:

DATOS MUESTRA N°1 MUESTRA N°2 10.0 10.184 W ACIDO LACTICO (g) 4.8 4.4 NaOH gast (ml) C H 3 CHOHCOOH + NaOH → C H 3 CHOHCOONa+ H 2 O

 Muestra N° 1

0.0975 Nx 4.8 mlx :%ácidoláctico=

MUESTRA N°3 10.3 4.3

90.08 g /mol 1000 ml

10 g

x 100

%ácidoláctico=0.42

 Muestra N°2:

90.08 g /mol 1000 ml x 100 10.184 g

0.0975 Nx 4.4 mlx %ácidoláctico =

%ácidoláctico =0.38

 Muestra N°3:

0.0975 Nx 4.3 mlx %ácidoláctico=

90.08 g /mol 1000 ml

10.3 g

x 100

%ácidoláctico=0.37



Determinación del ácido acético presente en el vinagre DATOS W ACIDO ACETICO ( g) NaOH gast (ml)

MUESTRA N°1 2.00 1917.5

MUESTRA N°3 1.934 16.3

VOLUMETRIA

C H 3 COOH + NaOH →C H 3 COONa+ H 2 O

 Muestra N° 1

0.0975 Nx 17.5 mlx :%ácido acético=

60.05 g /mol 1000 ml

2g

x 100

%ácido acético=5.12

 Muestra N° 2 :%ácido acético=

60.05 g /mol 1000 ml x 100 1.934 g

0.0975 Nx 16.3 mlx

%ácido acético=4.93



Determinación del ácido cítrico presente en el limón:

DATOS MUESTRA N°1 1.0 W ACIDO CITRICO (g) 11.0 NaOH gast (ml) C6 H 8 O7+ 3 NaOH → C6 H 5 O7 Na 3+ 3 H 2 O

 Muestra N° 1

MUESTRA N°2 2.009 20.15

0.0975 N x 11 mlx :%ácido cítrico=

MUESTRA N°3 1.005 10.4

192.13 g /mol 3000 ml

1g

x 100

%ácido cítrico=6.87

 Muestra N° 2 :%ácido cítrico=

192.13 g /mol 3000 ml

0.0975 N x 20.15 mlx 2.009 g

x 100

%ácido cítrico=6.26

 Muestra N° 3

192.13 g /mol 3000 ml x 100 1.005 g

0.0975 N x 10.4 mlx :%ácido cítrico=

%ácido cítrico=6.46



Determinación del ácido tartárico presente en el vino: DATOS

MUESTRA N°1 5.0 W ACIDO TARTARICO ( g) 3.5 NaOH gast (ml) C 4 H 6 O6 +2 NaOH → C 4 H 4 O6 Na 2 +2 H 2 O

20

MUESTRA N°2 1.964 1.4

MUESTRA N°3 4.918 3.3

VOLUMETRIA

 Muestra N° 1

0.0975 N x 3.5 mlx :%ácido tartárico=

150.087 g /mol 2000 ml

5g

x 100

%ácido tartárico=0.51

 Muestra N° 2

150.087 g /mol 2000 ml x 100 1.964 g

0.0975 N x 1.4 mlx :%ácido tartárico=

%ácido tartárico=0.52

 Muestra N° 3

150.087 g /mol 2000 ml x 100 4.918 g

0.0975 N x 3.3 mlx :%ácido tartárico=

%ácido tartárico=0.49 2.1. Rechazo de datos QCRITICO para 3 mediciones es 0.970 para un rechazo de 95% de confianza.

QEXP =

Valor mas cercano−Valor observado Rango

Se rechazará un dato si se cumple lo siguiente: QEXP ≥ QCRITICO



Para % ácido láctico Ordenando los datos de menor a mayor: 0.37