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• Diego Quezada Muñoz

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Titulación Acido Base

Trabajo Práctico Titulación Acido- Base ___________________________________________________ OBJETIVO Titular una disolución ácida con disolución básica de concentración conocida. OBJETIVOS OPERACIONALES 

Preparar 250 mL de una disolución de NaOH de concentración aproximada 0.10 mol/L, a partir de una disolución concentrada de hidróxido de sodio (NaOH) de concentración y densidad conocida.



Masar dos muestras de ácido oxálico (H2C2O4 ×2H2O) de masa cercana a 0.100g.



Determinar la concentración exacta (estandarizar) de la disolución de NaOH preparada, mediante la titulación de las dos muestras de ácido oxálico.



Determinar la concentración de una muestra problema de ácido sulfúrico (H 2SO4), titulando el ácido con la disolución de NaOH estandarizada.

MATERIALES Y REACTIVOS Dos matraces Erlenmeyer de 150 mL, soporte universal, pinza para bureta, matraces aforados de 250 mL, densímetro, pipetas, tubos de ensayo, disolución de NaOH concentrado, fenolftaleína, ácido oxálico sólido y muestra problema individual de H2SO4 (ac). INTRODUCCION Los estudios cuantitativos de las reacciones de neutralización ácido-base se realizan por medio de una técnica conocida como titulación o valoración. Una titulación consiste en agregar en forma gradual una disolución de concentración exactamente conocida (disolución patrón o estándar) a otra disolución de concentración desconocida hasta que la reacción química entre las dos disoluciones se complete (punto de equivalencia). La concentración de la disolución desconocida se puede determinar a partir del volumen de disolución patrón requerido para reaccionar cuantitativamente con un determinado volumen de la disolución desconocida. Indicadores ácido-base Los indicadores ácido-base son sustancias orgánicas que tienen colores muy distintos en medio básico y ácido. La fenolftaleína es uno de los indicadores más utilizados, que en medio ácido o neutro es incoloro, pero adquiere un color rosa intenso en disoluciones básicas. En el trabajo práctico de hoy Ud. utilizará fenolftaleína para detectar el punto de equivalencia de la reacción de neutralización de un ácido con una base. Facultad de Ciencias Químicas –Química General

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Titulación Acido Base

Procedimiento de titulación Para titular una muestra de ácido con una base (o viceversa), se enrasa una bureta con la disolución de NaOH. En un matraz Erlenmayer se agrega una muestra sólida de masa conocida de un ácido o un volumen conocido de una disolución de un ácido, según sea el caso. A continuación, se agrega aproximadamente 30 mL de agua desionizada y dos gotas de indicador y se agita para homogeneizar. Para comenzar la titulación, se abre la llave de la bureta y se agrega gradualmente la disolución de NaOH en el matraz Erlenmayer, manteniendo constante agitación (Figura 1). Para visualizar el cambio de color del indicador, utilice un papel blanco como base para realizar el procedimiento. El punto de equivalencia se visualiza por la aparición de una tenue coloración rosada en el matraz Erlenmayer.

Figura 1. Descripción de procedimiento de titulación. Cálculos de concentración En los cálculos implicados en las titulaciones ácido-base, se debe tomar en cuenta la estequiometría de la reacción. En el punto de equivalencia, el número total de moles de iones H+ que han reaccionado es igual al número de moles totales de los iones OH - que han reaccionado.

moles H   moles OH  En el trabajo práctico de hoy Ud. deberá realizar los siguientes procedimientos que involucran cálculos de concentración a partir de titulaciones ácido-base. a. Estandarización del NaOH El hidróxido de sodio (NaOH) es una de las bases más utilizadas en el laboratorio. Sin embargo, es difícil obtener el hidróxido de sodio puro, porque tiende a absorber agua del aire y sus disoluciones reaccionan con el dióxido de carbono. Por esta razón una solución de NaOH debe ser estandarizada (es decir, se debe determinar experimentalmente su concentración) antes de ser utilizada en un trabajo analítico. La concentración de una disolución de NaOH se puede determinar titulando un volumen conocido de NaOH con soluciones de ácidos de concentración exactamente conocida. Los ácidos más utilizados para este fin son el ácido hidrógenoftalato de potasio (monoprótico) y el ácido oxálico (diprótico). 1

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Titulación Acido Base

En este laboratorio Ud. estandarizará una disolución de NaOH, a partir de su reacción con una muestra sólida de ácido oxálico dihidratado (H2C2O4×2H2O). Los cálculos que debe realizar para determinar la concentración del NaOH son los siguientes.

moles H   2 

masa H 2C2O4  2 H 2O Masa molarH 2C2O4 2 H 2O

(hay que multiplicar por 2 porque el ácido es diprótico)

moles H   moles OH   moles NaOH [ NaOH ] 

moles OH  ( mol / L) VNaOH

Donde [NaOH ] es la concentración de la disolución de NaOH en mol/L y VNaOH corresponde al volumen de NaOH gastado en la titulación (L). Una vez que se determina la concentración real de la disolución de NaOH, ésta se puede utilizar para determinar la concentración de otras disoluciones ácidas de concentración desconocida. b. Estandarización de una disolución de H2SO4 de concentración desconocida Empleando la disolución de NaOH estandarizada, Ud. deberá determinar la concentración de una disolución de H2SO4 de concentración desconocida. Los cálculos que debe realizar son los siguientes.

moles OH   [ NaOH ](mol / L )  VNaOH ( L) moles H   moles OH  moles H  moles H 2 SO4  2 (hay que dividir por 2 porque el ácido es diprótico)

[ H 2 SO4 ] 

moles H 2 SO4 (mol / L) VH 2 SO4

Donde [H2SO4] es la concentración de la disolución de H 2SO4 en mol/L y VH 2SO4 corresponde al volumen de H2SO4 utilizado en la titulación (L). Facultad de Ciencias Químicas –Química General

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TRABAJO PREVIO Antes de asistir al presente Trabajo Práctico el estudiante debe ser capaz de resolver los siguientes ejercicios. 1.

Se dispone de D.R. H2SO4 al 94,72 % en masa, d = 1.833 g/mL. Calcule la concentración en mol/L de ésta disolución. R: 17.72 mol/L

2.

Para preparar 250 mL de D.R. H2SO4 0.10 mol/L ¿Cuántos mL de la disolución al 94,72 % en masa se deben tomar? R: 1.41mL

3.

Para neutralizar 10.0 mL de D.R. H2SO4 0.10 mol/L. es necesario tomar 5.0mL de cierta D.R. NaOH. ¿Cuál es la concentración en mol/L de la de NaOH? R: 0.40 mol/L

4.

Al neutralizar 0.200 g de ácido oxálico dihidratado (H2C2O4· 2H2O) disuelto en agua se ocupan 15.0 mL de cierta D.R. de NaOH ¿Cuál es la concentración en mol/L de la de NaOH? R: 0.212 mol/L

5.

5.0 mL de H2SO4 al 74% en masa y d = 1.6574 g/mL se diluyen con agua hasta completar 250 mL de disolución:

a. Calcule la concentración en mol/L de la disolución diluida. R: 0.25 mol/L b. ¿Cuántos mL de la disolución diluida del ácido H 2SO4 neutralizan 0.40 gramos de NaOH disueltos en agua hasta completar 100 mL de disolución? R: 20 mL 6. 7.

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Cuántos mililitros de H2SO4 12.5 mol/L deben medirse para preparar 500 mL de H2SO4 0.20 mol/L? R: 8.0 mL ¿Cuantos gramos de ácido oxálico dihidratado deben pesarse para preparar 250 mL 0.50 mol/L? R: 16 g.

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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL PREPARACIÓN DE 250 mL DE DISOLUCIÓN DE NaOH 0.10 mol/L.

1. 

Utilizando un densímetro, determine la densidad de la D.R. de NaOH concentrado que reciba.



Conocida la densidad, obtenga de un manual de laboratorio el valor del porcentaje en masa (%m/m) de la disolución y calcule la concentración en mol/L de esta disolución.



Calcule el volumen (en mL) de D.R. NaOH concentrado necesarios para preparar 250 mL de D.R. de NaOH de concentración 0.10 mol/L aproximadamente.



Mida el volumen calculado de NaOH(cc) y viértalo en un matraz aforado de 250 mL.



Complete con agua desionizada hasta alcanzar el aforo (enrase) del matraz. Tape el matraz y agite enérgicamente.

2.

ESTANDARIZACIÓN DEL NaOH PREPARADO En esta actividad Ud. determinará la concentración “exacta” de la disolución de NaOH recién preparada, mediante titulación de ácido oxálico (H2C2O4 ×2 H2O, masa molar = 126 g/mol) con la disolución de NaOH. 

Determine exactamente la masa de una muestra de ácido oxálico de masa cercana a 0.100 gramos. Anote el valor de la pesada.



Traslade cuidadosamente la muestra de ácido oxálico a un matraz Erlenmeyer



Agregue aproximadamente 20 a 30 mL de agua desionizada al matraz Erlenmeyer y asegúrese de que la muestra de ácido se disuelva totalmente y de que no queden residuos sólidos en el cuello del matraz.



Agregue 2 ó 3 gotas de indicador fenolftaleína y agite.



Tome una bureta, enjuáguela con agua desionizada y cébela con la disolución de NaOH que Ud. ha preparado. Deseche los residuos de NaOH en un recipiente apropiado



Llene la bureta con la disolución de NaOH hasta sobrepasar la marca 0 (cero).



Verifique que la disolución llene completamente la espita de salida (no deben quedar burbujas de aire).



Deje escurrir el líquido por la llave hasta enrasar el líquido con la marca de graduación 0 (puede ser cualquier otra, siempre que lo registre).



Comience la titulación cuidando que la espita de salida de la bureta quede dentro del cuello del matraz.

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

Agregue lentamente la disolución de NaOH desde la bureta, agitando el matraz continuamente con movimiento de rotación. La aproximación al punto final se reconoce por el cambio de coloración de la disolución al agregar el NaOH. Esta coloración desaparece con la agitación del matraz, por lo tanto, antes de agregar la próxima gota espere que la coloración desaparezca. La titulación termina cuando por adición de una gota la coloración rosada sólo desaparece por agitación después de 15 segundos.



Una vez que la titulación se haya completado, registre el volumen de NaOH gastado en la bureta, leyendo correctamente la escala del instrumento (Figura 2)

Figura 2. Lectura correcta del volumen gastado en una bureta. 

Repita el procedimiento para una nueva muestra de ácido oxálico.

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Al finalizar, deseche el NaOH(ac) en un recipiente adecuado para los residuos alcalinos. TITULACIÓN DE DISOLUCIÓN DE H2SO4 DE CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA

3. 

Pida una muestra problema de H2SO4 (ac). Anote el Número



Mida con pipeta total una alícuota de 2.0 mL de la disolución problema y transfiérala a un matraz Erlenmeyer.

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Agregue al matraz 20 a 30 mL de agua desionizada y 2 a 3 gotas de disolución de fenolftaleína.

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Titule con la disolución de NaOH como se hizo anteriormente.



4.

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Repita el procedimiento con una segunda alícuota de disolución problema. CÁLCULOS



Calcule la concentración exacta en mol/L de la disolución de NaOH que Ud. preparó. Para los cálculos posteriores use la concentración promedio de las obtenidas en ambas titulaciones.

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Calcule la concentración en mol/L de la muestra problema de H2SO4 (ac). Facultad de Ciencias Químicas –Química General

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