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Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas Departamento de Ingeniería Química Academia de Química Orgánica y Polímeros Laboratorio de Química Orgánica I

Sublimación

Jaime Gerardo Santana Morales Apolonia Murillo Villagrana

Grupo 3IM3

Agosto – Diciembre / 2011

1. Objetivos a) Definir el concepto de sublimación. b) Identificar la pureza cualitativa de la sustancia a sublimar. c) Saber cómo preparar correctamente los reactivos y montar adecuadamente el equipo para esto. d) Purificar por sublimación el 1-4 diclorobenceno e) Comprobar la efectividad del método aplicado en la purificación mediante la aplicación de pruebas sencillas tales como: a) punto de fusión y b) cromatografía en placa fina. f) Concluir de acuerdo a los objetivos.

2. Alcances a) Tener el estudio suficiente para saber lo que se está realizando y conocer los pasos a seguir. b) Comprobar que tiene una pureza relativa y puede ser obtenida en el laboratorio. c) Los reactivos deben quedar bien preparados conociendo previamente los pasos para esto. d) Obtener la mayor cantidad de cristales posibles con el buen desarrollo de la práctica, para tener un rendimiento efectivo. e) Obtener una buena eficiencia efectuando los cálculos correctos, y las mediciones adecuadas de nuestros productos. f) Concluir conforme el desarrollo de la práctica y lo observado. g) Manejar los conceptos de equilibrio y tomar precauciones necesarias para el manejo de reactivos y productos. 3. Metas a) Definido el concepto de sublimación y su proceso, aplicar los conocimientos adquiridos al desarrollo de la práctica. b) Establecer la pureza relativa de acuerdo a una prueba de cromatografía en placa. c) Adecuar el material y reactivos para su correcta preparación. d) Con lo aprendido en el proceso de sublimación, realizar la sublimación del 1-4 diclorobenceno, para comprobar la eficiencia de la práctica. e) Formular los cálculos necesarios que comprueben la eficiencia de la práctica, y comparar con otros métodos de obtención. f) Formular conclusiones que resuman lo que fue la práctica. g) Obtener una buena eficiencia en la reacción, teniendo en cuenta los parámetros de control y poderlos emplear en la práctica.

4. Investigación bibliográfica La sublimación (del latín sublimāre) o volatilización, es el proceso que consiste en el cambio de estado de la materia sólida al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso se le denomina deposición o desublimación; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado sólido. Un ejemplo clásico de sustancia capaz de sublimarse es el hielo seco. El agua puede presentarse en tres estados: sólida, liquida o gaseosa. El agua en la Tierra constituye la hidrosfera, y se distribuye en tres tipos de reservas o compartimentos esenciales particularmente dentro del medio ecológico, los océanos, los continentes y la atmósfera, entre los que existe una continua circulación que configura el ciclo hidrológico. El ciclo hidrológico es mantenido por la radiación del sol, que proporciona la energía, y la fuerza gravitatoria, que condiciona y orienta la circulación. Por medio de esta secuencia de fenómenos, el agua de la superficie terrestre pasa como vapor a la atmósfera y regresa a sus fases líquidas y sólidas a través de las diversas formas de precipitación. El agua pasa al estado de vapor, no sólo por la evaporación directa y la transpiración de las plantas y animales, sino por sublimación (paso directo del agua sólida a vapor de agua). Los sólidos tienen presiones de vapor, características que oscilan con la temperatura como sucede con líquidos. Acrecentando la temperatura, aumenta también la presión de vapor del sólido. El suceso de la estabilización de un sólido con vapor saturado, que varía su presión con la temperatura, a esa inflexión se llama curvatura de sublimación. Se determina como sublimación el indicar la conversión directa sólido-vapor, sin la intervención líquida. Por ejemplo, la purificación del yodo, azufre, naftaleno o ácido benzoico resultan muy viable por sublimación, debido a que las presiones de vapor de estos sólidos tienen valores bastante elevados. Los olores característicos de muchas sustancias sólidas, como las nombradas, son debidos a que estas sustancias tienen una presión de vapor apreciable a temperatura ambiente. Otro ejemplo es el más común para ilustrar sublimación es a través de hielo seco, que es el nombre común que se le da al CO2 congelado. Cuando el hielo seco se expone al aire, éste se comienza a sublimar, o a convertirse en vapor. Algunos ejemplos podrían ser: -Una naftalina cuando se echa a la sartén pasa de sólido a gas inmediatamente... -Cuando abres la puerta del refrigerador sale un vapor bastante claro eso es porque el hielo se comprime y al abrir la puerta "intenta" escapar, también es un ejemplo de sublimación ya que pasa de un estado sólido a gaseoso. Es el proceso inverso a la sublimación progresiva, es decir, el paso directo de gas a sólido. Por ejemplo, cuando se producen vapores al calentarse cristales de yodo y luego se pone sobre ellos un objeto que está muy frío; entonces, los vapores se transformarán nuevamente en cristales de yodo. Históricamente la palabra sublimado se refirió a las sustancias formadas por deposición a partir de «vapores» (gases), como el «sublimado corrosivo», cloruro mercúrico, formado por alteración de los calomelanos cristalizados obtenido durante las operaciones alquímicas. Cualquier sustancia pura puede sublimarse, esto debido a condiciones de presiones superiores y temperaturas inferiores a la que se produce dicha transición. En la naturaleza la sublimación inversa se observa en la formación de la nieve o de la escarcha. Las partículas partiendo de las

cuales se produce la acreción o acrecimiento planetario, se forman por sublimación inversa a partir de compuestos en estado gaseoso originados en supernovas. Este proceso también es conocido como deposición. 5. Desarrollo de la practica Para la identificación de la pureza cualitativa se disuelven 10g de ácido fórmico en

Para el proceso posterior de la identificación de la pureza, se repite el procedimiento 1.

En un vaso de precipitado de 250ml colocar 5g de pastilla, tapando con otro vaso que contenga

Hacer la prueba de cromatografía y establecer su pureza relativa, usando hexano como diluyente.

Cuando no se producen vapores se ha sublimado correctamente, dejar reposar de 5 a 10 min.

Se retira la primera capa de compuesto sublimado, y se sigue sublimando hasta que toda la

6. Rendimiento 88g---solo el vaso 98g---con lo sublimado de la pastilla Lo que quedo de pastilla sin sublimar es 7g

7. Cuadro de comparación Antes de sublimar

Después de sublimar

Color: Blanco Estado físico: Solido, un poco en polvo Solubilidad: No soluble en frio

Color: Blanco, Incoloro Estado físico: Solido, cristalino Solubilidad: ----------

Calentar el vaso con la sustancia a sublimar, hasta observar vapores y la condensación en el fondo del

Se debe calentar paulatinamente para que alcance el eq. Sol-Vap y condense la sustancia.

8. Costo Beneficio La cristalización es una operación unitaria de aplicación muy amplia en la industria química, para la purificación. Esta operación resulta ser económica debida a que se pueden recuperar los disolventes utilizados en cada etapa y recircular posteriormente al sistema de proceso.

7. Usos y aplicaciones .- Estampados de telas que contengan Poliester. .- Estampados de cualquier superficie tratada con una capa de resina poliester. .- Se utiliza en algunas impresoras. .- Las impresoras para la fabricación de carnets de identificación utilizan la sublimación para estampar sobre PVC. Los congeladores sin hielo funcionan mediante un ventilador y circulación de aire dentro del congelador. La temperatura bajo cero, junto con la circulación de aire, conserva la sequedad del aire y acelera considerablemente el proceso de sublimación. Esto mantiene sin hielo las paredes del congelador y los compartimentos, aunque los cubitos de hielo sublimen continuamente. La sublimación de tinte también se usa a menudo en la impresión a color sobre una variedad de sustratos, incluido el papel. Se usa un pequeño calentador para vaporizar el material de tinte sólido, que se solidifica sobre el papel. 8. Cuestionario a) Interpretar la sublimación a partir del diagrama del punto triple. El calentamiento de una sustancia la lleva al punto en donde empieza a sublimarse. Se dice que cuando la presión de vapor de un sólido se calienta alcanza la presión externa al sistema, antes que la temperatura alcance en el punto de fusión del sólido, la sustancia se sublima. b) Describir la apariencia del producto antes y después de la sublimación Antes tenía una apariencia sólida, blanquizca y en forma de sol y después de la sublimación eran cristales transparentes. 9. Conclusiones de la práctica La sublimación es un cambio de un estado sólido-vapor sin pasar por el líquido. El proceso es utilizado para la purificación de sustancias sólidas y la mayor parte de los materiales se sublima gracias al calentamiento. Con el correcto manejo de reactivos y equipo, la práctica fue más rápida y efectiva.

Se logró la sublimación del 1-4 diclorobenceno, aplicando los pasos de un proceso de sublimación. Calculando el rendimiento, se concluye que fue una buen experimentación de la práctica. Se concluyó con base a los objetivos, y lo esperado de la práctica.

10. Observaciones No se logró una sublimación completa debido a que no se trabajó correctamente. a) Se identificó la pureza cualitativa de la sustancia a sublimar, y se observó que si tiene pureza. b) Se observó mientras la formación de cristales, no fueron los suficientes al principio pero conforme se siguió calentando obtuvimos los cristales necesarios para poder comprobar una buena eficiencia. c) Se identificó posteriormente la pureza del reactivo ya purificado, comprobando que cambio, dejando las impurezas sin cristalizar 11. Bibliografía Manual de laboratorio de Química Orgánica http://books.google.com.mx/books? id=Pm7lNZzKlaoC&pg=PA5&lpg=PA5&dq=sublimacion+quimica+organica&source=bl&ots=z62g8Fz hdU&sig=NM3Du5R4wV4i6iMrt40D0BPFmYM&hl=es&ei=BKp4TqDAJoXisQKx28HADQ&sa=X&oi=b ook_result&ct=result&resnum=1&ved=0CBsQ6AEwAA#v=onepage&q&f=false