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• Carolina Erazo

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Código SUBLIMACIÓN.

Fecha

LQO 27-10-2015

Edición

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1. Objetivos: 1.1. General:  Conocer las técnicas básicas de separación de mezclas. 1.2. Específicos:

 Describir los tipos de solidos cristalinos y redes cristalinas  Explicar el proceso de la cristalización  Seleccionar el disolvente adecuado de acuerdo a sus características 2. Marco Teórico y Referencial: 2.1. Marco Referencial:

La práctica se realizó el 23 de Mayo de 2017 en el laboratorio de Química Orgánica de la facultad de ciencias de la Escuela Superior Politécnica de Chimborazo ubicada en el cantón Riobamba en el kilómetro 11/2 vía a la costa a una altura de 2815msnm. 2.2. Marco teórico:

LA SUBLIMACION Es el proceso que consiste en el cambio de estado de la materia sólida al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso se le denomina deposición o sublimación regresiva; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado sólido. Un ejemplo clásico de sustancia capaz de sublimarse a presión y temperatura ambiente es el hielo seco. (G. William Daub, 1996)  El fenómeno de sublimación progresiva Los sólidos tienen presiones de vapor, características que oscilan con la temperatura como sucede con líquidos. Acrecentando la temperatura, aumenta también la presión de vapor del sólido. El suceso de la estabilización de un sólido con vapor saturado, que varía su presión con la temperatura, a esa inflexión se llama curvatura de sublimación. Este fenómeno ocurre a menor presión y menor temperatura que el punto tripartito de un Diagrama de fase de la sustancia estudiada. Se determina como sublimación el indicar la conversión directa sólidovapor, sin la intervención líquida. Por ejemplo, la purificación del yodo, azufre, naftaleno o ácido benzoico resultan muy viable por sublimación, debido a que las presiones de vapor de estos sólidos tienen valores bastante elevados. (H. Dupont Durst, 1985)  El fenómeno de sublimación regresiva o inversa (deposición)

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Es el proceso inverso a la sublimación progresiva, es decir, el paso directo de gas a sólido. Por ejemplo, cuando se producen vapores al calentarse cristales de yodo y luego se pone sobre ellos un objeto que está muy frío; entonces, los vapores se transformarán nuevamente en cristales de yodo. Históricamente la palabra sublimado se refirió a las sustancias formadas por deposición a partir de «vapores» (gases), como el «sublimado corrosivo», cloruro mercúrico, formado por alteración de los calomelanos cristalizado obtenido durante las operaciones alquímicas. (M. L. Beyer, 1987) Cualquier sustancia pura puede sublimarse, esto debido a condiciones de presiones superiores y temperaturas inferiores a la que se produce dicha transición. En la naturaleza la sublimación inversa se observa en la formación de la nieve o de la escarcha. Las partículas partiendo de las cuales se produce la acreción o acrecimiento planetario, se forman por sublimación inversa a partir de compuestos en estado gaseoso originados en supernovas. Este proceso también es conocido como deposición. (Peter William Atkins, 2006) La sublimación de ciertos sólidos, como el naftaleno, yodo, azufre, ácido benzoico son muy necesarios ya que sus valores de sus presiones de vapor son muy elevados. 3. Parte Experimental: 3.1. Sustancias y Reactivos:  Acido benzoico. 3.2. Materiales y Equipos:  Vaso de precipitación 50 ml  Vidrio reloj  Rama seca de 8 cm con ramificaciones 3.3. Desarrollo experimental:  Pesar 50g de Acido benzoico y colocar en el vaso de 250 ml.  Una vez puesto el Ácido benzoico, introducir la rama dentro del vaso y tapar muy bien con el vidrio reloj.  Calentar en el reverbero hasta ebullición.  Retirar del reverbero, no destapar y esperar hasta la formación de cristales.  Observar los resultados.

4. Reacciones y Resultados: 
 4.1. Reacciones:

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4.2. Resultados: 


En la síntesis más sencilla el benceno se hace reaccionar mediante una alquilación Friedel-Crafts con un halogenuro de metilo en presencia de AlCl3 generándose como producto de la reacción tolueno. Posteriormente el tolueno se oxida con permanganato de potasio en medio alcalino dando como productos principales benzoato de potasio (soluble) y dióxido de manganeso (insoluble). Luego de filtrar, se acidifica la fase acuosa y se obtiene el ácido benzoico como un precipitado de color blanco.

5. Conclusiones y Recomendaciones: 
 5.1. Conclusiones:

 En conclusión cada uno de los diversos métodos de separación de mezclas nos han hecho de mucha utilidad ya que estos tipos de separación los practicamos día con día y al conocerlos nos hacen realizar estas actividades diarias mucho más fáciles de lo normal, espero y este experimento les haya servido en algo y puedan practicarlo con mayor facilidad.  Cuando es necesario separar una mezcla de sustancias, es importante identificar qué técnica de separación es la más conveniente. Dependiendo de qué método se elija, se verá la efectividad de la separación y resultará un producto eficiente.  La correcta separación de mezclas nos ayuda a poner en práctica todos los métodos que se presentaron, para separar mezclas

5.2. Recomendaciones:

 Se debe tener mucho cuidado con acido benzoico ya que este al ser sometido al calor emana olores que pueden ser malos para la salud.  En caso de que esto ocurra llevar rápidamente a la cámara extractora de olores para evitar accidentes.  Llevar el acido benzoico a temperaturas no muy bajas o muy altas.

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6. Referencias Bibliográficas:

Bibliografía G. William Daub, . S. (1996). (PEARSON, Editor) Recuperado el 30 de MAYO de 2017, de https://books.google.com.ec/books?id=Zkkyt8GVnbQC&pg=PA325&dq=pr oceso+de+sublimacion+quimica&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwjAvrGN5ZzUA hXF5CYKHSotB0QQ6AEIJDAB#v=onepage&q=proceso%20de%20sublimaci on%20quimica&f=false H. Dupont Durst, . W. (1985). (Reverte, Editor) Recuperado el 30 de MAYO de 2017, de https://books.google.com.ec/books?isbn=842917155X M. L. Beyer, . B. (1987). Manual de química orgánica. (Reverte, Editor) Recuperado el 30 de MAYO de 2017, de https://books.google.com.ec/books?isbn=8429170669 Peter William Atkins, . J. (2006). (E. M. Panamericana, Editor) Recuperado el 30 de MAYO de 2017, de https://books.google.com.ec/books?id=0JuUu1yWTisC&pg=PA218&dq=pr oceso+de+sublimacion+quimica&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwjAvrGN5ZzUA hXF5CYKHSotB0QQ6AEISjAH#v=onepage&q=proceso%20de%20sublimaci on%20quimica&f=false

7. Cuestionario: 



8. Anexos:

DESCRIPTORES: ALQUILACION//ACIDOBENZOICO//CALOR//SINTESIS//CRISTALIZACION//