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EQUIPO SOXHLET. El extractor Soxhlet es un material de vidrio que se utiliza para la extracción de compuestos contenidos en un sólido, a través de un solvente afín. Típicamente, para una extracción Soxhlet se requiere solamente donde el compuesto deseado tiene solamente una solubilidad limitada en un solvente. El método es aplicable en muestras de alimentos en general, ya que la técnica se basa en la extracción de grasas de una muestra. El aparato de Soxhlet fue creado por el químico alemán Franz Von Soxhlet en 1879. FUNDAMENTO. El método se basa en la extracción de grasa de la muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet. NOTA: la duración del tiempo de extracción depende del tipo de muestra que se analice, pero la mayoría requieren has de 4 horas. CUALIDADES DEL EQUIPO SOXHLET: El Soxhlet ofrece argumentos convincentes para un trabajo económico, versátil, preciso y seguro en el laboratorio moderno.       

Diseño compacto. Funcionamiento automático. Recuperación de disolventes. Control del agua de refrigeración. Hasta 6 determinaciones simultáneas. Posible combinación con refrigerantes de circulación. Brinda un ahorro de tiempo con resultados exactos.

CAMPO DE APLICACIÓN: El método es aplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que no han sido sometidos a tratamiento térmico, ya que por medio de esta técnica se puede determinar la concentración de la materia grasa cruda o extracto etéreo libre. De acuerdo con esto, se puede deducir que éste equipo de ensamblaje es utilizado por las industrias alimenticias para controlar el nivel de calidad de sus productos y garantizar una buena calidad de salud a las personas que lo ingieren. PARTES PRINCIPALES:

1. 2. 3.

Buzo/ Agitador/ Granallas/ Esferas. Balón. Brazo para ascenso del vapor.

4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11.

Cartucho de extracción o Soxhlet. Muestra (residuo). Entrada del sifón. Descarga del sifón. Adaptador. Refrigerante para reflujo. Entrada de agua de refrigeración. Salida de agua de refrigeración.

PASOS PARA EL PROCESO DE EXTRACCIÓN:          

Triturar la muestra sólida o dejar en partículas más pequeñas. Quitar el agua que contiene la muestra por evaporación. Pesar la muestra seca; envolver en papel filtro la muestra total y volver a pesar. Registrar los pesos obtenidos. Pesar el matraz balón. No tocar con las manos libres. Agregar al matraz balón la solución, puede ser un componente orgánico, alcohol, éter o hexano. Ensamblar las partes del equipo Soxhlet (el matraz balón, el extractor Soxhlet, el adaptador y el refrigerante; el equipo se ensambla en éste orden). La muestra se pone envuelta con el papel poroso en la cámara interior del extractor. Algunos ponen algodón debajo. Calentar el matraz en una manta calefactora. El proceso es cíclico, por lo que se dejara calentado de 3 a 4 horas para extraer todos los lípidos de la muestra. Al final, se observará la solución con ciertas cantidades de lípidos. Evaporar la solución. Pesar matraz más grasas de muestra, y obtener cálculos.

RECOMENDACIONES PARA EL PROCESO DE EXTRACCIÓN: Para poder efectuar el proceso de extracción por medio de la utilización del equipo Soxhlet, es recomendable que el operador ponga poca cera en cada parte de ensamble que tienen los materiales de vidrio (en el matraz balón, en el extractor Soxhlet y en el refrigerante), para evitar una fuga en el momento de obtener el vapor. También es recomendable que el operador siempre haga uso de guantes de látex, para no afectar la muestra ni el material. Hay que tener cuidado de que el agua que circula por el refrigerante debe de estar fría, para que de esa manera se pueda llevar acabo la condensación de los vapores de forma correcta. Observar que los vapores obtenidos por el calentamiento de la disolución no salgan por el refrigerante, ya que podría causar un accidente en el área de trabajo. Obtener de manera exacta los pesos requeridos. ETAPAS DE LA EXTRACCIÓN: La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:

1) 2) 3) 4) 5)

Colocación del solvente en un balón. Ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. El condensado cae a un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en el interior. Ascenso al nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta que se produce el descenso que vuelve al solvente con el material extraído al balón. Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesarias para que la muestra quede agotada.

TIPOS DE EXTRACCIÓN: 

Extracción sólido-líquido:

Obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. 

Extracción líquido-líquido:

Extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida para separar componentes. 

Extracción gas-líquido:

Es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar. VENTAJAS DEL EQUIPO SOXHLET: Se basa en la rápida difusividad de los compuestos en un fluido y al poder de solvatación del filudo supercrítico, lo que ha hecho que la extracción Soxhlet sea una poderosa alternativa a las extracciones con disolventes líquidos. VENTAJAS ADICIONALES.      

Posibilidad a trabajar a bajas temperaturas. Protección contra el oxígeno y minimización de riesgos de oxidación de la muestra. Prevención de la muestra de artefactos producidos por reacción química. Fácil control de las condiciones de extracción mediante cambio de presión y/o temperatura. Rapidez de extracción. Reducción o supresión completa de las etapas de concentración del extracto.

Técnica de maceración:

Es un procedimiento para extraer los principios activos de la droga en frio, a temperatura ambiente (15 a 25 °C); puede utilizarse agua, alcohol, vino o aceite. Al utilizar calor se aprovechan muchos compuestos que se pierden con el calor. La droga se debe limpiar muy bien, desmenuzar triturar, picar, trocear o machacar antes de ponerla en remojo. Se coloca la cantidad de droga indicada en un envase y se le agrega el solvente (agua hervida, vinagre, vino, alcohol etílico, u otros) en la proporción requerida (véase figura 7). Se deja bien tapado durante periodos que ir de 24h a 2 semanas, según sea necesario; agita periódicamente la maceración para favorecer la extracción de los principios activos. Transcurrido el tiempo necesario se pasa por un colador, paño o lienzo, se exprime el residuo, se filtra con papel filtro y se guarda herméticamente tapado. La maceración en agua debe ser por tiempo corto, para evitar fermentación o formación de moho.

Técnica de reflujo: El reflujo el proceso que consiste en la ebullición de los reactivos mientras que el vapor al ser condensado retorna al matraz de destilación como líquido. Este es usado para calentar mezclar por tiempo prolongado a cierta temperatura en la cual no se puede permitir la evaporación excesiva de los líquidos. Por lo tanto, la ventaja de esta técnica es que puede ser dejada por un periodo largo sin necesidad de adicionar más solvente. Esta técnica es especialmente importante para realizar reacciones bajo condiciones controladas que requiere un tiempo substancial para ser completadas. La figura 12.3 muestra un aparato de reflujo típico para realizar reacciones orgánicas. Incluye un baño de agua (puede ser de aceite o glicerina) opcional. En este tipo de montaje se prefiere usar una fuente de calentamiento eléctrica como precaución de seguridad cuando son usados solventes o reactivos inflamables pues pueden iniciar fuego fácilmente en el caso que se use la llama del mechero. Algunas reacciones orgánicas requieren la remoción de uno de los productos cuando este se produce con el fin de que el equilibrio se desplace hacia los productos según el principio de de Le Chatelier. Una modificación es el montaje de básico reflujo, lo constituye la adición de la trampa de Dean –Stark (figura 12.4). El reflujo con trampa de Dean – Stark permite la remoción de agua por decantación mientras procede la reacción. En el caso de una esterificación, la mezcla de reacción se coloca en el balón (ver figura 12.4) , se alcanza la ebullición, vapor asciende por el brazo de la trampa, que funciona como un embudo de separación. En este sitio, ocurre la separación de fases, una orgánica que contiene los reactivos y productos orgánicos y la fase acuosa. La fase acuosa puede retirarse progresivamente a través de

la llave inferior de la trampa mientras que los reactivos y productos van llenando la cámara para alcanzar el nivel del brazo lateral, desde donde, nuevamente pueden retornar al matraz de reacción cuando la cantidad lo rebase. (6)

Técnica de extracción en soxhlet Soxhlet es la técnica más antigua para la extracción de compuestos orgánicos en matrices solidas. Desarrollada en 1879, sigue siendo hoy en día una técnica aceptada por la Agencia de Protección Medioambiental (EPA), como 3540C, usada como procedimiento de referencia con respecto al que se validan otras técnicas más actuales ( Fidalgo- Used N; 2007). La extracción exhaustiva de componentes orgánicos en un sistema Soxhlet se lleva acabo usando un disolvente orgánico, el cual refluye a través de la muestra contenida en un dedal poroso de la celulosa o vidrio, figura III.5, las ventajas más importantes de la extracción Soxhlet son el contacto continua de la muestra con una porción fresca del disolvente, simplicidad, bajo coste de adquisión y la posibilidad de procesar grandes cantidades de muestra. Dentro de sus limitaciones, nos encontramos el tiempo necesario para la extracción y los volúmenes de disolvente, en general muy elevados frente a otras técnicas, lo que implica la necesidad de concentrar los extractos organicos obtenidos(Luque de Castro MD;1993).