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Taller de Reforzamiento ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 2018-1

1. Los siguientes datos fueron obtenidos para una cromatografía gas-líquido en una columna de relleno de 40 cm. Compuesto Aire Ciclo metil hexano Ciclo metil hexeno Tolueno

tR (min) 1.9 10 10.9 13.4

Wb, min 0.76 0.82 1.06

Calcular: a) El número promedio de platos teóricos con su respectivo desvió padrón. b)

La altura media del plato de la columna

c)

La resolución para ciclo metil hexeno y ciclo metil hexano

d)

La resolución para ciclo metil hexeno y tolueno

e)

La resolución para ciclo metil hexano y tolueno

Si la resolución de 1.5 fuera empleada en la separación de metil ciclo hexano y metil ciclo hexeno: f) ¿Cuántos platos son necesarios? g)

¿Cuál es la longitud de la columna si fuera empleado el mismo relleno?.

2. En una separación HPLC dos componentes tienen tiempos de retención que difieren 15 segundos. El primer pico eluye en 90 minutos y los anchos de picos son casi iguales. El tiempo muerto es de 65 segundos. Determine la cantidad mínima de platos teóricos que se necesitan para alcanzar los siguientes valores de resolución: 0.5, 0.75, 0.9, 1, 1.1, 1.25, 1.5, 1.75, 2 y 2.5. ¿Cómo afectaría a la resolución que el segundo pico tuviera el doble de ancho que el primero?

3. Cuando se separaron por cromatografía de gases 1.06 mmol de pentanol y 1.53 mmol de hexanol, dieron picos de áreas relativas de 922 y 1570 unidades, respectivamente. Cuando se añadió 0.57 mmol de pentanol a una muestra problema que contenía hexanol, las áreas relativas de los picos cromatogràficos fueròn 843 y 815 (pentanol, hexanol). Determine cuanto hexanol contenía la muestra problema.

4. Se separan en una columna de Vm/Vs=3, dos compuestos, con coeficientes de reparto de 0.15 y 0.18. Determine el número de platos teóricos que se necesitan para alcanzar una resolución de 1.5.

5. Considerando los siguientes compuestos responder:

Justificar

a) ¿Cuantas señales aparecerán en el espectro de RMN? Justificar b) ¿Cuál es la multiplicidad de cada protón químicamente diferente? c) Haga un bosquejo de un espectro RMN ordenando los protones de dichos compuestos en función a sus desplazamientos químicos.

6. Se desea determinar la pureza de una muestra de sacarosa mediante polarimetría. (long del tubo 2 dm; solvente agua). Para conocer e informar la pureza de la muestra se disolvieron 25 g en agua hasta un volumen final de 100 ml, y con la solución obtenida (SM) se prepararon diluciones, a las que se les midió el valor de α (rotación medida en el polarímetro); los resultados obtenidos fueron los reportados en la siguiente tabla:

Solución

Sol.

60 ml SM +

40 ml SM

20 ml SM

Madre

20 ml agua

+

+

40 ml

60 ml

agua

agua

+24

+15

(SM) (º )

+37

+27

Agua pura

+10

Calcule la rotación especifica del soluto y la rotación especifica del solvente (suponga impurezas óptimamente inactivas).