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Laboratorio de Química analítica, Noviembre 2014

ESTANDARIZACION DE SOLUCIÓN EDTA Y DETERMINACION DE DUREZA DEL AGUA

Heidelberg Pérez 1, María José Carmona1, Rayson santiago1 1

Estudiantes de Química Analítica, Programa de Biología, Facultad de Ciencias Básicas, Universidad del Atlántico, Km. 7 Ant. Vía Puerto Colombia; Barranquilla, Colombia

RESUMEN Se determinó la dureza del agua potable que utiliza la universidad, para realizar este trabajo inicialmente se preparó una solución de EDTA 0.01 M, la cual fue estandarizada con una solución patrón de CaCl2. De esta manera se determinó la concentración exacta de la solución de EDTA que se utilizó posteriormente para determinar la dureza del agua. Seguidamente se tomó una muestra del grifó, se utilizó el indicador NET y se valoró con la solución de EDTA estandarizada para determinar la dureza total del agua. Para la determinación de la dureza cálcica se hizo uso del indicador DETCS y la valoración se realizó con la solución de EDTA estandarizada. La dureza magnésica fue determina por diferencia entre la dureza total y la dureza cálcica.

PALABRAS CLAVE: dureza total, dureza cálcica, dureza magnésica.

ABSTRACT Hardness of drinking water used by the university was determined to make this work initially a solution of 0.01 M EDTA, which was standardized with a standard solution of CaCl2 was prepared. Thus the exact concentration of the EDTA solution which was subsequently used to determine the water hardness was determined. Then tap a sample was taken, the NET indicator is used and titrated with standardized EDTA solution to determine the total water hardness. To determine the calcium hardness is made use of DETCS indicator and assessment was performed with standardized EDTA solution. The magnesium hardness was determined by difference between total hardness and calcium hardness.

KEY WORDS: total hardness, calcium hardness, magnesium hardness.

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1. INTRODUCION El contenido salino de las aguas potables es debido principalmente a las sales de calcio y magnesio y, por esta razón, las normativas legales especifican métodos oficiales para la determinación de las concentraciones de Ca (II), Mg (II) y de la suma de ambos (dureza del agua). Ambos iones se determinan mediante dos volumetrías de formación de complejos utilizando la sal disódica del ácido etileno diamino tetra acético (Na2-EDTA) como agente complejante y un indicador metal crómico para detectar el punto final. En medio alcalino, el EDTA forma complejos estables con ambos iones pero la constante de formación del complejo de Ca (II) es mayor que la del Mg (II). Los indicadores metal crómicos a utilizar son la murexida para el calcio y el negro de eriocromo T (NET) para el magnesio. A pH entre 12 y 13, la murexida forma con el ion Ca (II) un complejo de color rosado, menos estable que el complejo Ca-EDTA, por lo que al añadir EDTA, en primer lugar se compleja el ion libre y después lo hace el calcio del complejo Camurexiday, cuando todo el calcio ha reaccionado, se produce el cambio de color de la disolución al color del indicador libre (violeta azulado en medio alcalino). Si a otra muestra de agua, llevada a pH 10, se añade NET, aparece un color rojo vinoso del complejo del Mg(II) con el indicador, el cual es menos estable que el complejo del mismo ion con el EDTA por lo que, al añadir el valorante, en primer lugar se compleja el Ca(II), a continuación el Mg(II) libre y, por último, se produce el desplazamiento del Mg del complejo con el indicador y la disolución cambia a un color azul celeste. La diferencia entre los volúmenes de valorante gastados en ambas volumetrías permite determinar la concentración de Mg (II).

2. METODOLOGÍA  Preparación de una solución de EDTA 0,01M. Se preparó 1000 ml de solución 0,01 M de EDTA, se procede a realizar los siguientes cálculos: 1000 mL EDTA ×

0.01 mmol EDTA 372 g EDTA × =3.72 g EDTA mL 1000 mmol EDTA

Se secaron unos 4 g de EDTA a 800C para eliminar la humedad de la superficie. Se enfrió en un desecador y se pesó alrededor de 3,72 g en un beaker de 50 ml. Se Disolvió con agua y se transvasó con la ayuda de un embudo a un matraz volumétrico de 1 litro de capacidad. Se enjuagó bien el matraz con agua destilada. Se añadió agua hasta 600 u 800 ml. Se

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Adiciociono 0,1 g de MgCl2 .6 H2O. Se mezcló bien y se completó con agua hasta el aforo de 1 litro del matraz.

 Estandarización de la solución de EDTA 0.01M La solución de EDTA se estandarizó con una solución patrón de cloruro de calcio (CaCl 2) preparada disolviendo 1.0 g de carbonato de calcio (CaCO3) en ácido clorhídrico (HCl) al 10% (p/v) cantidad mínima para que se produzca la reacción:

CaCo3 +2 HCl↔ CaCl2 +CO 2+ H 2 O

Esta solución produjo una efervescencia. Posteriormente se llevó casi a sequedad por calentamiento y por último se diluyó hasta 1 litro con agua destilada. A 25 ml de solución de CaCl2 (Solución estándar donde 1 mg de CaCO3 = 1 ml de CaCl2) se agregó en un erlenmeyer de 250 ml y se le adicionó 1 ml de solución tampón a pH = 10 y 4 gotas del indicador Negro de Eriocromo T. Se Tituló con la solución de EDTA hasta viraje de color rojo vinoso a azul definido. Se calculó la MOLARIDAD de la solución EDTA mediante el procedimiento normal: 1mmol CaCO

3 ( V EDTA ) M =25 mg CaCO3 × 100 mg CaCO =0.25 mmol CaCO3 3

M=

0.25 mmolCaCO 3 V EDTA

 Determinación de la dureza total

Se dejó salir durante tres minutos agua del grifo y luego tomó una muestra de 25 ml y se transfirió a un Erlenmeyer de 250 ml. Se Adiciono 1 ml de amortiguador de pH = 10 y 5 gotas de ericromo negro T. Se Tituló con solución EDTA estandarizada hasta que viró de color rojo a azul. Se Anotó el volumen gastado. Se Repitió la operación y promedió los resultados. Se expresó el resultado en ppm de CaCO3.

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 Dureza cálcica Se tomó 25 ml de muestra tal como se hizo anteriormente. Se Agregó 2 gotas de NaOH 6N y 2ml del inhibidor DETCS (DIETIDITIOCARBAMATO DE SODIO) y aproximadamente 50 mg del indicador MUREXIDA. Se Tituló con la solución de EDTA estandarizada hasta cambio de color rojo-naranja a lila violáceo. Se Anotó el volumen gastado.

 Dureza magnésica Se diferenció entre los volúmenes gastados en la dureza total y la dureza cálcica que permite calcular la dureza magnésica, la que puede expresarse en ppm como CaCO 3 o como MgCO3.

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Inicialmente se preparó la solución EDTA 0.01 M y se estandarizó con solución patrón de CaCl2. La concentración obtenida fue de 0.025 M, y se gastaron 10,1 mL de EDTA en la valoración. M=

0.25 mmolCaCO3 0.25 mmol = =0.025 M V EDTA 10,1 mL

En este caso como el EDTA tiene un equivalente gramo entonces 0.025M=0.025N. Posteriormente se determinó la dureza del agua, se tomó una muestra de 25 mL de agua del grifo. Se adicionó 1 ml de amortiguador pH = 10 y 5 gotas de ericromo negro T, posteriormente se valoró con la solución EDTA 0.025N estandarizada hasta que se presentó un cambio de color rojo a azul. El volumen gastado fue de 2 mL de EDTA 0.025M. Para determinar la dureza total se utiliza la siguiente formula: Dureza total: mg/ LCa CO3 =

Durezatotal=

V EDTA × N EDTA ×1000 V MUESTRA

2 mL ×0.025 N ×1000 =2 mg/ LCa CO3 25 mL

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Para determinar la dureza cálcica se tomó una muestra de 25 mL de agua de grifo y 4 gotas de NaOH e indicador DETCS hasta cambio de color rojo-naranja a lila violáceo. El volumen gastado fue de 1.5 ml de EDTA 0.025N. Dureza cálcica: Durezacálcica=

1.5 mL × 0.025 N × 1000 =1.5 mg/ LCa CO3 25 mL

Dureza magnésica es la diferencia entre la dureza total y la dureza magnésica. Teniendo en cuenta los cálculos tenemos:

Dureza magnésica=Dureza total−dureza cálcica Durezamagnésica=( 2−1.5 ) mg/ L CaCO 3=0.5 mg/ LCa CO3

4. CONCLUSIONES El agua de grifo de la universidad contiene iones magnesio y calcio en pequeñas concentraciones, esto se ve reflejado en los resultados obtenidos. La dureza total del agua de grifo de la universidad fue de 2 mg/L CaCO3, la dureza cálcica fue de 1.5 mg/L CaCO3 y la dureza magnésica fue de 0.5 mg/L CaCO 3. Se observó que la concentración de calcio es mayor que la de magnesio, por lo que la dureza total está dada en su mayoría por la mayor presencia de estos iones en el agua.

5. BIBLIOGRAFIA [1] Determinación de la dureza del agua por valoración con EDTA; (en línea) ;< http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/practicas-1/practica-3.pdf>; consultado el 02 de diciembre. [2]. Dureza del agua [en línea]. Disponible en:< http://es.wikipedia.org/wiki/Agua_dura>. [3]. La dureza del agua [e n línea]. Disponible en :< http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leip/valenzuela_m_td/capitulo3.pdf>.

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