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Universidad de San Carlos de Guatemala Facultad de Ingeniería Escuela de Ingeniería Química Extracciones Industriales Aux. Alejandra Estrada

Practica No. 1 Lixiviación

Nombre: Ricardo Antonio Blanco Velásquez Carnet: 2010-20913 Febrero 2014 1

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INDICE GENERAL

1. Resumen ...................................................................................................... 5 2. Objetivos ...................................................................................................... 7 3. Resultados ................................................................................................... 9 4. Interpretacion de resultados ....................................................................... 11 5. Conclusiones .............................................................................................. 13 6. Referencias bibliograficas .......................................................................... 14

INDICE DE ILUSTRACIONES TABLAS Tabla I.

Rendimiento de extracción de clavo de olor utilizando diferentes Métodos de extracción liquido-solido ................................................. 9

FIGURAS Figura 1.

Rendimiento de extracción de Clavo de olor según método utilizado .......................................................................................... 10

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1. RESUMEN

El presente informe contiene información y resultados sobre la práctica No.1 del laboratorio de Extracciones Industriales siendo esta la lixiviación utilizando diferentes métodos de extracción liquido-solido para comparar en cuál de los métodos se obtiene un mayor rendimiento y por ende determinar cuál es el mejor método para realizar lixiviación. Se utilizo como componente de análisis el clavo de olor (Eugeneia Cariothyllata), los método utilizados para la práctica fueron lixiviación estática, dinámica, estática con reflujo, dinámica con reflujo, percolación y técnica Soxhlet. Para poder encontrar el rendimiento del método primero se prepararon distintas disoluciones clavo de olor en alcohol etílico al 95% en proporción 1:5 en volumen para todos los métodos utilizando 35 g de masa inicial de calvo de olor a excepción de la técnica Soxhlet en el cual la proporción era de 1:10 en volumen y 20 g de masa inicial, y a partir de la metodologías de los métodos utilizados en el cual el proceso de extracción tardó aproximadamente 45 minutos, se procedió a la obtención del extracto etanolico del clavo de olor, en el cual se realiza una filtración al vacio para eliminar los sólidos disueltos de clavo de olor en la solución, luego se realiza una rota-evaporación para eliminar todo el solvente y poder separar la oleorresina deseada y poder ser pesada para encontrar su masa final y encontrar el rendimiento del método. A partir de la masa obtenidas se realizó un análisis de rendimiento de las muestras en el cual la técnica Soxhlet obtiene un mayor rendimiento y la percolación con el menor rendimiento, deduciendo que la técnica Soxhlet es la más apropiada para realizar una lixiviación liquido-solido y la obtención de la oleorresina. La Practica se realizo bajo condiciones de 0.84 atm y 24°C 5

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2. OBJETIVOS

General

Evaluar el rendimiento de Clavo de Olor (Eugeneia Cariothyllata), utilizando los diferentes métodos de Extracción sólido-líquido y realizando un análisis para ver cual método es el mejor para realizar esta extracción.

Específicos

1. Encontrar el rendimiento de extracción utilizando, lixiviación con maceración estática, lixiviación con maceración dinámica, lixiviación utilizando la técnica Soxhlet y percolación.

2. Determinar cuál de los métodos es el más conveniente para realizar esta lixiviación realizando un análisis del rendimiento de cada uno de los métodos realizados.

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3. RESULTADOS

Tabla I.

Rendimiento de extracción de clavo de olor utilizando diferentes Métodos de extracción liquido-solido

Método

Masa inicial Clavo de olor (g)

Masa Final Clavo de Olor (g)

Rendimiento de Extracción (%)

Maceración Estática Maceración Dinámica Maceración Estática con Reflujo Maceración Dinámica con Reflujo

35

2.64

7.54%

35

2.51

7.17%

35

5.49

15.69%

35

7.05

20.14%

35

2.30

6.57%

20

6.10

30.5%

Percolación Soxhlet

Fuente: Hoja datos Originales, Laboratorio de investigación de Extractos Vegetales -LIEXVE-

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Figura 1.

Rendimiento de extracción de Clavo de olor según método utilizado

Rendimiento de los metodos de Lixiviación 35.00% 30.50% 30.00% 25.00% 20.14% 20.00%

15.69%

15.00% 10.00%

Rendimiento 7.54%

7.17%

6.57%

5.00% 0.00% Maceración Maceración Maceración Maceración Percolación Estática Dinámica Estática con Dinámica Reflujo con Reflujo Fuente: Tabla I, Sección Resultados

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Soxhlet

4. INTERPRETACION DE RESULTADOS

En la práctica lixiviación se analizó el rendimiento de la obtención de la oleorresina del clavo de olor, utilizando 6 métodos diferentes siendo estos lixiviación estática, dinámica, estática con reflujo, dinámica con reflujo, percolación y la técnica Soxhlet a los cuales se les realiza una filtración al vacio y una roto-evaporación para separación del soluto por completo.

La Tabla I indica los resultados principales del rendimiento de los métodos a partir de las masas inicial y final. El método que obtuvo un mayor rendimiento fue la técnica Soxhlet con un 30.5% y la de menor rendimiento la de percolación con un 6.57%. La figura 1 indica exactamente lo mismo solo que de manera grafica en el cual se puede tener una mejor perspectiva del fenómeno estudiado.

La percolación obtiene únicamente un 6.57% ya que no se dejo que el solvente tuviera mucho tiempo de contacto con el clavo de olor ya que las descargas del alcohol etílico se realizaban muy rápido y el numero de etapas de reflujo del solvente fueron muy pocas y no se renovaba el solvente sino que se volvía a reutilizar lo que provoco el bajo rendimiento. La técnica de lixiviación estática

y

dinámica

obtuvieron

un

rendimiento

de

7.54%

y

7.17%

respectivamente, se puede decir que para estas técnicas más de alguna fue procedida erróneamente ya que según estudiados realizados a lo largo del tiempo indican que la lixiviación dinámica debido a la agitación constante permite un mejor contacto con el clavo de olor y por ende una mayor obtención de la oleorresina. La técnica de lixiviación estática y dinámica ambas con reflujo obtienen un mayor rendimiento que la lixiviación estática, dinámica y 11

percolación ya que se puede evaporar el solvente constantemente de manera que se agregar “nuevamente” solvente puro y este puede actuar de mejor manera ante el clavo de olor; el rendimiento fue de 20.14% y 15.69% para la lixiviación dinámica con reflujo y la estática con reflujo respectivamente y por las mismas razones de contacto con el soluto para la lixiviación estática y dinámica la lixiviación dinámica con reflujo obtiene un mayor rendimiento que la lixiviación estática con reflujo. Por ultimo la técnica la Soxhlet que obtuvo un rendimiento de 30.50% siendo la mayor de todos los métodos en donde existirá una evaporación del solvente puro para mejorar el contacto con el soluto que se encuentra en el dedal y tener un contacto apropiado.

Cabe mencionar que el rendimiento de estas técnicas estará puramente relacionado con el tiempo de contacto entre soluto-solvente que tan solo fue de 45 minutos ya que solo se quería hacer un análisis de cuál era la técnica mas eficiente en un tiempo t, si se hubiera realizado la lixiviación con el tiempo óptimo de lixiviación se hubiera obtenido un mayor rendimiento de las técnicas realizadas que esto es lo que interesa a nivel industrial.

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5. CONCLUSIONES

1. El método que genera un mayor rendimiento es la técnica Soxhlet mientras el que ofrece un menor rendimiento es la percolación

2. La

técnica

Soxhlet

es

la

técnica

a

escala

laboratorio

más

recomendable para evaluar el rendimiento en la obtención de la oleorresina de clavo de olor.

3. La percolación, la maceración dinámica y estática son métodos que generan muy bajo rendimiento y no son viables para la obtención de la oleorresina por lo cual ya casi no son usado a escala laboratorio.

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6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1. MERIDA MERÉ MARIO JOSÉ, USAC, Manual de Prácticas Laboratorio de Extracciones Industriales, Practica 1

2. POSADAS CHINCHILLA ANTONIO MIGUEL, Determinación de

errores

y

tratamiento

de

datos,

Disponible

http://www.ual.es/~aposadas/TeoriaErrores.pdf, 23 de Febrero de 2014

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en:

Consultado: