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• Monica Perez Durand

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

PRACTICA DE LABORATORIO Nº 05 “DETERMINACIONES TURBIDIMETRICAS”

ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL (QU-342) PROFESOR: M. Sc. Jorge García Blásquez Morote ALUMNO: apaico SERIE: 300 DIA DE PRÁCTICA: LUNES

HORA: 8 a.m. -11 a.m.

FECHA DE EJECUCION: 01/09/2014 FECHA DE ENTREGA: 08/09/2014

AYACUCHO-PERU 2014

DETERMINACIONES TURBIDIMETRICAS I.

OBJETIVOS:  Aprender a calibrar y utilizar un turbidímetro.  Determinar la turbidez de diferentes muestras de agua.  Determinar sulfatos por turbidimetría.

II.

FUNDAMENTO TEORICO:

MARCO TEÓRICO Los componentes insolubles presentan problemas para su análisis de concentración en una solución por medios ópticos. Bajo ciertas condiciones es posible determinar la concentración de un ion que precipita en su forma de sal a partir de sus propiedades ópticas. Tales propiedades de una solución varían de acuerdo a la concentración de la fase dispersa en la suspensión. Cuando se hace incidir una fuente de radiación electromagnética, como por ejemplo la luz de una bombilla, la energía radiada a la suspensión es disipada en parte por absorción, y en parte por reflexión y refracción, mientras que la restante es transmitida. Mediante la aplicación de la ley de Lambert – Beer es posible determinar el valor de la concentración de una solución en base a la relación entre la energía emitida por una fuente y la absorbida por un cuerpo. Es posible medir así con la ayuda de un espectrofotómetro la relación entre la energía emitida y la energía absorbida por la muestra mediante la medición de los valores de transmitancia y absorbancia. La ley de Lambert – Beer establece que: A = - log (T) = K b C

Donde: A: Valor de la absorbancia. T: Valor de la transmitancia. K: Constante de absortividad. b: Ancho de la cubeta donde se encuentra la muestra. C: concentración de la muestra. De esta forma, como k y b son constantes para diferentes muestras de una misma sustancia a concentraciones diferentes, es posible establecer que la absorbancia en función de la concentración debe ser una línea recta que pasa por el origen. Utilizando este principio es posible con ayuda de un espectrofotómetro determinar el valor de la concentración de una muestra desconocida a partir de una curva de calibración de absorbancia en función de la concentración. En el caso de una suspensión, realizar un análisis de la concentración con ayuda de un espectrofotómetro implica el control de ciertas variables que pueden alterar los valores de lectura. Cuando bajo ciertos ángulos se hace incidir una radiación electromagnética, debido a las partículas en suspensión se producen reflexiones de radiación que afectan y hacen perder un porcentaje de radiación, y por lo tanto se altera la lectura de transmitancia y absorbancia. La energía dispersada por la fase dispersa de una suspensión es la base del análisis nefelométrico. De igual forma la relación de la energía transmitida a través de la fase dispersa como función de la concentración de esta fase es función del análisis turbidimétrico. Es posible de esta forma aplicando la ley de Lambert – Beer determinar la concentración de la fase dispersa de una suspensión. Un ejemplo de la aplicación de este análisis es la determinación de la concentración de suspensiones diluidas de sulfato de bario.

Debido a que los valores de energía transmitida y dispersada por la fase dispersa de la suspensión dependen de la concentración de los iones que se unen para formar el precipitado (en este caso el sulfato y el bario), las cantidades de las demás sustancias presentes, la temperatura y la velocidad de la mezcla, se deben controlar. En el caso de la formación de sulfato de bario a partir de una sustancia sulfatada y cloruro de bario, la velocidad de reacción depende de la cantidad de cloruro de bario presente. Para controlar la turbulencia de la suspensión, garantizar la suspensión del sulfato de bario y minimizar el efecto de otros iones presentes en la solución es necesaria la utilización de una solución acondicionadora formada por cloruro de sodio, ácido clorhídrico y una mezcla de glicerol y alcohol isopropílico. La finalidad de esta solución es controlar el tamaño de los cristales de sulfato de bario, los cuales alteran los valores de radiación que se desean medir y minimizar el efecto de otros iones con la presencia del cloruro de sodio y el ácido clorhídrico. Por otra parte la mezcla glicerol-alcohol isopropílico se utiliza para lograr estabilizar la turbulencia de la mezcla y hacerla uniforme a lo largo de la cubeta que contiene los iones. Adicionalmente se hace necesario que el tiempo de mezclado de la solución y de reacción sea el mismo y a una velocidad igual, para garantizar las mismas condiciones con todas las muestras que se desean analizar. FUNDAMENTO: Varios ácidos y bases pueden obtenerse en forma suficientemente pura para ser utilizado como patrones primarios; sin embargo el NaOH y KOH no son patrones primarios; puesto que aun puros contienen carbonato (de su reacción con el CO 2 atmosfera) y agua adsorbido. Las soluciones de NaOH y KOH deben estandarizarse con un patrón primario, el ftalato acido de potasio. La solución de NaOH se prepara a partir de una solución acuosa de NaOH al 50% (P), donde el carbonato de sodio es muy poco soluble y sedimenta en el fondo. Las soluciones de NaOH deben protegerse de la acción atmosférica (absorción de CO 2). Como solución valorada de asido se prefiere el HCI; porque la mayoría de los cloruros son solubles. Se prepara por dilución y se valora con carbonato de sodio anhidro de preferencia. III.

EQUIPOS Y MATERIALES:      

IV.

Turbidimetrico. Vaso precipitado. Fiola. Luna de reloj. Espátula. Pipeta graduada.

     

Probeta graduada. Varilla de vidrio. Balanza analítica. Papel de filtro. Embudo. Erlenmeyer

REACTIVOS: o Solución de buffer: Pesar 3g. de MgCl 2; 0.5de NaCH3COO y 0.1g de KNO3 y disolver en agua, adicionar 2ml de ácido acético concentrado y enrazado a 100ml con agua. o Solución estándar de sulfato: 1.00mL ≈100µg. de sulfato; puede ser una de las siguientes:  Diluir 10.4mL de ácido sulfúrico 0.02N y llevar a 100mL.  Disolver 0.1479g de sulfato de sodio anhidro y seco y llevar a 1000mL. o Cloruro de bario -------- BaCl 2 o Agua potable. o Agua del rio (Yucae)

V. 5.1.     5.2.   

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: CALIBRACION DEL TURBIDIMETRO: Encendimos el equipo. Colocamos en la celda la solución de 800 NTU, pulsamos CAL luego READ. El equipo pidió CAL 2, entonces colocamos la solución de 100 NTU y pulsamos READ. Procedimos de forma similar con las otras soluciones patrones. DETERMINACION DE LA TURNIDEZ DE MUESTRAS DE AGUA: Una vez calibrado el equipo se coloca en una celda la muestra de agua. Pulsamos READ y anotamos la turbidez. Repetimos con otras muestras de agua.

5.3. DETERMINACION DE SULFATO POR TURBIDIMETRÍA: a) Principio: El ion sulfato es precipitado en un medio de ácido acético con cloruro de bario, formándose cristales de BaSO4 de tamaño uniforme. La turbidez producida por el sulfato de bario en suspensión se mide y la concentración se determina por comparación de la lectura con una curva estándar. b) Reactivos: b.1. solución buffer: Pesar 3 g de Mg Cl 2; 0.5g de NaCH 3 COO Y 0.1 g de K NO3 y disolver en agua, adicionar 2 mL de ácido acético concentrado y enrazar a 100 mL con agua b.2. solución estándar de sulfato: 1.00 ml=100 µg S O 4−2 ; puede ser una de las siguientes:  Diluir 10,4 mL de H 2 S O 4 0.002 N y llevar a 100Ml  Disolver 0.1479g de Na2 S O 4 anhidro y seco y llevar a 1000Ml c) Preparación de la curva de calibración:  Disponemos de cinco Erlenmeyer de 125mL, debidamente enumeradas.  Medimos a la Nº1, 50mL de agua destilada.  Preparamos 50mL de cada una de las soluciones de 5, 10, 15 y 20ppm de SO 4=, a partir de la solución estándar original y trasvasamos cada una a los Erlenmeyer numerados.  Agregamos a cada uno de los Erlenmeyer 10mL de solución buffer y cristales deBaCl 2 en forma aproximada.  Agitamos vigorosamente por lo menos por un minuto.  Esperamos 5 minutos y leímos la turbidez de cada estándar y anotamos. d) Procedimiento:  Medimos 50mL de muestra a una erlenmeyer de 125mL, agregamos 10mL de solución buffer y mezclamos si es posible en equipo de agitación por un minuto.  Durante la agitación agregamos cristales de BaCl 2 (0.2- 0.3g)  Esperamos 5 minutos y luego llevamos a la celda para leer la turbidez.  Determinamos la concentración de SO4= en la curva de calibración.

VI. CALCULOS HALLAN DO LA CONCENTRACION DEL SO4=: Solución estándar 1.0mL= 100µg de SO4=

100 µg →100 ppm →Co 1 mL Por dilución: Erlenmeyer N° 1 2 3 4 5

V(Agua)mL 50 37.5 35 32.5 30

Co∗Vo=Cf ∗Vf Cf = 0ppm:

Vo=

Cf ∗Vf Co

Vo=

50 mL∗0 ppm =0 mL 100 ppm

Cf = 5ppm:

Vo=

Cf ∗Vf Co

Vo=

50 mL∗5 ppm =2.5 mL 100 ppm

Cf = 10ppm:

Vo=

Cf ∗Vf Co

Vo=

50 mL∗10 ppm =5 mL 100 ppm

Cf = 15ppm:

Vo=

Cf ∗Vf Co

Vo=

50 mL∗15 ppm =7.5 mL 100 ppm

¿)ppm

V ¿)mL

buffer 0 5 10 15 20

10 10 10 10 10

T(NTU) 0 2.5 5 7.5 10

13.5 23.3 44.1 63.9 79.1

Cf = 20ppm:

Vo=

Cf ∗Vf Co

Vo=

50 mL∗20 ppm =10 mL 100 ppm

GRAFICA(1 y 4)

MUESTRAS ANALIZADOS CON LOS REACTIVOS RESPECTIVOS

muestras de agua Agua Rancha sin filtrar agua de rancha filtrado Agua Potable

V(Agua)mL 50 50 50

V(buffer)mL 10 10 10

T(NTU) C ¿ )ppm 100 26.0710128 99.4 25.8963912 174 47.6076834

Y =3.436 X +10.42  Hallando la concentración de sulfato en Agua de Rancha filtrado:(T(NTU) =100) 100=3.436C +10.42 100−10.42 C= =26.0710128 ppm 3.436 Observación: en esta muestra hay 25.896 ppm de concentración de sulfato.

 Hallando la concentración de sulfato en agua de rancha filtrado:(T(NTU) = 99.4) 99.4−10.42 C= =25.8963912 ppm 3.436 Observación: en esta muestra hay 25.8963912 ppm de concentración de sulfato.

 Hallando la concentración de sulfato en el Agua Potable:(T(NTU) = 174)

C=

174−10.42 =47.6076834 ppm 3.436

Observación: en esta muestra hay 47.6076834 ppm de concentración de sulfato. MUESTRAS ANALIZADOS SIN LOS REACTIVOS PREPARADOS

muestras de agua Salida de planta de Matara Entrada de planta de Matara agua de frasco blanco S/N sin filtar Agua de Rio de Huanta Agua Rancha Sin filtrar agua de frasco blanco S/N filtrado sequia de Huanta

V(Agua)mL 50 50 50 50 50 50 50

V(buffer)mL ---------------

T(NTU) C ¿ )ppm 0.26 -2.95692666 2.46 -2.31664726 1.01 -2.73864959 1.06 -2.72409779 0.23 -2.96565774 0.34 -2.93364377 2.26 -2.37485448

Y =3.436 X +10.42  Hallando la concentración de sulfato en Salida de planta de Matara:(T(NTU) =0.26)

C=

0.26−10.42 =−2.95692666 ppm 3.436

Observación: esta respuesta nos quiere decir q no hay presencia de sulfato, no se leyó correctamente la turbidez, las soluciones estándar fueron mal preparadas o se calibro mal el equipo.  Hallando la concentración de sulfato en Entrada de planta de Matara:(T(NTU) =2.46)

C=

2.46−10.42 =−2.31664726 ppm 3.436

Observación: esta respuesta nos quiere decir q no hay presencia de sulfato, no se leyó correctamente la turbidez, las soluciones estándar fueron mal preparadas o se calibro mal el equipo.  Hallando la concentración de sulfato en agua de frasco blanco S/N sin filtar:(T(NTU) =1.01)

C=

1.01−10.42 =−2.73864959 ppm 3.436

Observación: esta respuesta nos quiere decir q no hay presencia de sulfato, no se leyó correctamente la turbidez, las soluciones estándar fueron mal preparadas o se calibro mal el equipo.

Agua de Rio de Huanta:(T(NTU) =1.06) 1.06−10.42 C= =−2.72409779 ppm 3.436  Hallando la concentración de sulfato en

Observación: esta respuesta nos quiere decir q no hay presencia de sulfato, no se leyó correctamente la turbidez, las soluciones estándar fueron mal preparadas o se calibro mal el equipo.

Agua Rancha Sin filtrar:(T(NTU) =0.23) 0.23−10.42 C= =−2.96565774 ppm 3.436  Hallando la concentración de sulfato en

Observación: esta respuesta nos quiere decir q no hay presencia de sulfato, no se leyó correctamente la turbidez, las soluciones estándar fueron mal preparadas o se calibro mal el equipo.

agua de frasco blanco S/N filtrado:(T(NTU) =0.34) 0.34−10.42 C= =−2.93364377 ppm 3.436  Hallando la concentración de sulfato en

Observación: esta respuesta nos quiere decir q no hay presencia de sulfato, no se leyó correctamente la turbidez, las soluciones estándar fueron mal preparadas o se calibro mal el equipo.  Hallando la concentración de sulfato en

2.26−10.42 C= −2.37485448 ppm 3.436

sequia de Huanta:(T(NTU) =2.26)

Observación: esta respuesta nos quiere decir q no hay presencia de sulfato, no se leyó correctamente la turbidez, las soluciones estándar fueron mal preparadas o se calibro mal el equipo VII. CONCLUSIONES

Como conclusión podemos ver como ambos métodos tanto el nefelómetro filtrado y secado nos permiten ver la relación entre la turbidez y las partículas en suspensión. La turbidez es mayor con compuestos con color y mayor cuanto mayor es la concentración de los sólidos en suspensión e iones. La relación entre la turbidez y la concentración de sólidos en suspensión es directamente proporcional y lineal. Por tanto se podría usar medidas de turbidez para medir la concentración como se hace con el espectrofotómetro. VIII. RECOMENDACIONES  Tener cuidado en la práctica realizado que a la hora de obtener los datos que se puede confundir y se puede tomar datos incorrectos  Estar atento a la hora de obtener los datos IX. BIBLIOGRAFÍA  http://www.foodcolors.net/contactos.html  http://es.wikipedia.org/wiki  Análisis Instrumental, Douglas R. Skoog and Donald M. West.