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• Filiberto Martínez

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PRACTICA 3: POLARIMETRIA QUIMICA ANALITICA QI02SM-18 MTRA: ZULMA FLOR ESTRELLA CHAVERO INTEGRANTES: UGALDE FRANCO DIANA BELEN ALVAREZ HERNANDEZ ALFREDO FLORES BAUTISTA DANIEL ROMERO OCHOA CATALINA

OBJETIVO: Aplicar la polarimetría para determinar el contenido en sacarosa y glucosa de una disolución azucarada y por tanto determinar su pureza. Calcular la concentración de sacarosa y glucosa a partir del ángulo de rotación obtenido con el polarímetro. MARCO TEORICO: La polarimetría es una técnica no destructiva, rápida y reproducible, consistente en medir la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La rotación óptica viene determinada por la estructura molecular y la concentración de moléculas quirales. Un compuesto es considerado ópticamente activo si la luz linealmente polarizada sufre una rotación cuando pasa a través de una muestra de dicho compuesto. Cada sustancia ópticamente activa tiene su propia rotación específica. La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia tiene su origen en la asimetría estructural de los átomos de carbono, nitrógeno, fósforo o azufre en la molécula, lo cual es conocido como quiralidad. La quiralidad generalmente es descrita como una imagen de espejo de una molécula, la cual no puede superponerse con ella misma. Al polarizar la luz y dejar que tan solo vibre en un plano, si hacemos pasar la luz por una disolución de una substancia quiral, ésta girará el plano de la luz polarizada. Basándonos en esta propiedad de los azúcares, la polarimetría se puede utilizar en la industria agroalimentaria para la cuantificación de sacarosa en la industria azucarera, de lactosa en la industria láctea y del almidón tras su hidrólisis parcial a glucosa en la industria cerealista. El uso de polarímetros también es un método extendido para la para la comprobación de la pureza en disoluciones azucaradas, tal y como describiremos en este objeto de aprendizaje. Para entender un poco más cómo funciona esta técnica, vamos a definir algunos conceptos relacionados. Luz polarizada: La luz natural está formada, de acuerdo con la teoría ondulatoria, por ondas electromagnéticas transversales cuyo factor de campo eléctrico en todas las direcciones es perpendicular a la dirección de propagación. Sin embargo, cuando un haz de luz pasa por un polarizador se eliminan todos aquellos componentes cuyas vibraciones no se producen en una determinada superficie o plano de polarización (Figura 2). Cuando esto ocurre se dice que la luz está polarizada. Si además solo se polariza una longitud de onda determinada, se obtiene luz monocromática polarizada linealmente, que se emplea para realizar las medidas polarimétricas. Actividad óptica La actividad óptica es la propiedad de una sustancia para hacer girar el plano de luz polarizada. Los compuestos que presentan este comportamiento se llaman ópticamente activos. La sacarosa hace rotar el plano de polarización en el sentido de las manecillas del reloj, por lo que se le denomina azúcar dextrorrotatorio o dextrógiro (+), la glucosa o dextrosa también desvía el plano de luz hacia la derecha. La fructosa o levulosa

hace girar el plano de polarización hacia la izquierda por lo que se dice que es un azúcar levorrotatorio o levógiro (-). La actividad óptica de los azúcares es una consecuencia directa de la estereoquímica tetraédrica del carbono con hibridación sp3 con cuatro grupos sustituyentes distintos, a estos átomos, como se ha comentado antes, se les suele denominar centros de quiralidad. Estas moléculas no tienen plano de simetría que las atraviese, de tal manera que sus mitades sean la imagen especular de la otra. Capacidad rotatoria específica: La capacidad de hacer girar el plano de polarización es una propiedad intrínseca de una molécula ópticamente activa, ésta es constante para unas condiciones determinadas y se utiliza por ello en su caracterización. Además, si aplicamos la ley de Biot, la relación que expresa esta capacidad se le denomina rotación específica o capacidad rotatoria específica. Funcionamiento La luz blanca proveniente de la lámpara debe primero ser filtrada ya que cada longitud de onda de la luz tiene una rotación diferente. El color elegido internacionalmente es el amarillo que corresponde a la luz de emisión del sodio. Para emular el color se usa una cubeta prismática de 12 mm de espesor conteniendo una solución de dicromato de potasio al 10 % P/V. La rotación específica depende de la sustancia a analizar y corresponde a la rotación provocada por una solución de un miligramo de muestra por mililitro de solución cuando atraviesa una celda de un decímetro (10 cm). La longitud L se mide desde el fondo del tubo (excluyendo el espesor de la pared) hasta la superficie libre de la solución beta es el ángulo medido. Es evidente que conociendo 3 de los parámetros se puede calcular el cuarto. Si la sustancia es desconocida, se toma una solución de concentración conocida y se mide el ángulo específico y se lo compara con sustancias conocidas. El problema surge cuando hay mezclas de sustancias ópticamente activas donde cada una aporta una rotación diferente. Se sugiere como experiencia medir la concentración de una solución de sacarosa (azúcar común) y compararla con la real (peso/volumen). Como dato técnico se sabe que la sacarosa rota a la luz en sentido horario un ángulo de 66,5 grados. Se apreciará que la rotación tiende hacia el sentido antihorario. Esto se debe a que la sacarosa se desdobla, en reacción con el agua (hidrólisis) en glucosa (rotación horaria de 52,5 grados) y fructosa (rotación antihoraria de 93 grados).Como cada molécula de sacarosa reacciona con una de agua para dar una de glucosa u otra de fructosa, la rotación será dominada cada vez más por esta última que es levógira. Componentes. Los primeros polarímetros fueron diseñados en los años cuarenta del siglo pasado, gracias al uso de los prismas ideados en 1828 por William Nicol construidos con dos láminas de espato de Islandia. Este instrumento se utiliza para medir la rotación de la luz polarizada causada por los isómeros ópticos.

Los componentes básicos del polarímetro son: 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Una fuente de radiación monocromática Un prisma que actúa de polarizador de la radiación utilizada Un tubo para la muestra Un prisma analizador Un detector (que puede ser el ojo o un detector fotoeléctrico)

Aplicaciones Son ampliamente utilizados en las industrias químicas y farmacéuticas para el control de calidad. Existen más de 60 variedades de sustancias químicas listadas, de las cuales se pueden medir con un polarímetro. Entre estas se incluyen: ácido ascórbico, testosterona y cocaína. Se aplica las medidas con polarímetros para aditivos alimenticios, esencias y perfumes. en análisis de azúcares, siendo la forma standard de medición empleando la unidad Internacional Standard de escala de azúcar. son empleados con fines educacionales para el entendimiento de la capacidad de actividad óptica de sustancias, luz polarizada y mucho más.

MATERIALES        

1 vaso de precipitado 150ml 5 vasos de precipitado 50ml 1 pipeta pasteur 1Probeta 1Agitador de vidrio 1Perilla 1 pipeta volumétrica graduada 10ml Polarímetro

REACTIVOS:    

SUERO DE COCO ANIS AGUA LEVITE VITALOE

METODOLOGIA       

Encender el polarímetro de 15 a 20 minutos antes Colocar 20 ml de la muestra en un vaso de precipitado de 50 ml. El tubo de muestra se llenará con la muestra a analizar que se encuentra en el vaso de precipitado de 50 ml y observar que no tenga burbujas. Colocar el tubo de muestra en su lugar Determinar en el visor el semi-campo de penumbra con el cual se trabajará. Registrar el ángulo de rotación. Generar grafica con los datos y determinar la pureza de la sacarosa. Una vez obteniendo los datos la muestra se desechará y se enjuagara el tubo de muestra con una piceta dejándolo sin residuos.

BIBLIOGRAFIA https://www.equiposylaboratorio.com/sitio/contenidos_mo.php?it=10376 https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/83332/ Matissek, R., Schnepel, F., Steiner, G. (1998). Análisis de los alimentos, Ed. Acribia, S.A Skoog, D., Holler, F., Nieman, T. (2001). Principios de Análisis Instrumental, Ed. Mc Graw Hill. https://www.equiposylaboratorio.com/sitio/contenidos_mo.php?it=10376