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• Giuseppe Jerónimo Meza

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I.    

Determinar la concentración de sacarosa en una solución. Aprender a utilizar correctamente el polarímetro. Conocer las precauciones que se debe tener al usar el polarímetro. Diferenciar la azúcar blanca con la rubia.

II. POLARIMETRÍA

La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetría estructural de las moléculas. Es una técnica no destructiva consistente en medir la actividad (rotación) óptica de compuestos tanto orgánicos como inorgánicos. Tiene numerosas aplicaciones, principalmente relacionadas con el control de calidad de un producto, tales como la concentración de algunas sustancias orgánicas que son ópticamente activas.

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Polarización de una molécula: aspectos teóricos

Si bien el fenómeno aparece ya descrito en trabajos de Christian Huygens sólo fue estudiado a fondo en el siglo XIX, gracias a las investigaciones de autores como el francés Jean Baptiste Biot (1774-1862) o el alemán Thomas Johann Seebeck (1770-1831). Estos analizaron no sólo los ya conocidos efectos producidos por sólidos cristalinos como el espato de Islandia, sino también el comportamiento de disoluciones de ciertas sustancias de origen vegetal y animal. Para confirmar sus experiencias, Biot encargó al constructor de instrumentos Nicolas Fortin (1750-1831) un sencillo aparato que consistía en un prisma analizador y un tubo cilíndrico para introducir la muestra analizada, a través del que pasaba la luz polarizada. De este modo, Biot pudo comprobar que ciertas sustancias de origen natural como “el aceite esencial del laurel” hacían “girar la luz de derecha a izquierda, al igual que la trementina” mientras que, por el contrario, “el aceite esencial del limón y la disolución de alcanfor en alcohol” lo hacían “de izquierda a derecha”. Más adelante, las primeras sustancias fueron denominadas “levógiras” y las segundas “dextrógiras”. También comprobó Biot que la desviación era mayor a medida que aumentaba el grosor de la capa de líquido atravesada y, más adelante, diseñó un polarímetro semejante al que aparece en la figura adjunta, con el que realizó numerosas investigaciones sobre un gran número de sustancias. Un compuesto es considerado ópticamente activo si la luz linealmente polarizada sufre una rotación cuando pasa a través de una muestra de dicho compuesto. La rotación óptica viene determinada por la estructura molecular y la concentración de moléculas quirales. Cada sustancia ópticamente activa tiene su propia rotación específica, determinada por la siguiente ecuación: [ ] Donde:    

[ ]

: rotación específica

: ángulo de rotación óptica : concentración : paso óptico a través de la muestra

Todo esto a una temperatura de trabajo y a una longitud de onda determinada (

y ).

Luz polarizada y el polarímetro La luz polarizada es aquella que ha pasado a través de un “polarizador”, que fuerza ondas electromagnéticas aleatorizadas hacia un plano. Cuando esta luz polarizada en un plano pasa a 92

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través de una sustancia ópticamente activa (por ejemplo, una solución de una sustancia química ópticamente activa), el plano de polarización se gira en una cantidad que es característica de la sustancia examinada. Los polarímetros detectan la posición del plano y la comparan con su posición original siendo la diferencia la rotación, que se expresa normalmente en grados angulares.

Al contrario de lo que ocurre con algunos animales como perros, gatos, peces el ojo humano no puede distinguir entre la luz polarizada y la no polarizada, por lo que el estudio de esta importante propiedad de la luz no se ha producido hasta fechas más o menos recientes. La luz polarizada puede ser definida como un conjunto de ondas luminosas que vibran todas ellas en un solo plano, mientras que en la luz no polarizada el plano de vibración varía rápidamente, a razón de cien millones de veces por segundo. Se puede visualizar fácilmente el fenómeno con un símil mecánico como, por ejemplo, una cuerda que se hace serpentear formando ondas entre sus dos extremos. Si no existe ningún impedimento —"si no está polarizada", se diría en el caso de la luz— la cuerda puede moverse en cualquier plano, es decir, puede adoptar una vibración perpendicular, paralela u oblicua al suelo, cambiando fácilmente de una situación a otra con un pequeño movimiento de los extremos de la cuerda. Si, por el contrario, la cuerda se mueve entre dos planchas metálicas perpendiculares al suelo y muy próximas, es evidente que sólo podrá vibrar en el plano perpendicular al suelo. En este caso, que corresponde a la luz polarizada, si se colocan dos nuevas planchas metálicas muy próximas pero paralelas al suelo, la vibración de la cuerda se hace imposible. Sólo podrá vibrar si las nuevas planchas se encuentran en la misma posición que las primeras, lo que en el caso de la figura supone que las dos planchas sean situadas en posición perpendicular al suelo. En el caso de la luz, los prismas polarizadores juegan el mismo papel que las planchas metálicas, es decir, cuando un rayo luminoso sólo puede ser observado a través de estos prismas si se encuentran en una posición adecuada uno respecto a otro.

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Ahora, se basa en la propiedad que tiene el vector campo eléctrico de una onda electromagnética (en este caso luz natural) que luego de atravesar un polarizador (cristal o lámina que deja pasar luz que vibra en un solo plano) y posteriormente una muestra, si esta última tiene actividad óptica, producirá una rotación del eje de la luz polarizada incidente, que se apreciará utilizando un analizador (que no es más que otro polarizador) una escala graduada. Este es el principio del funcionamiento de un polarímetro:

Se coloca un tubo de muestra que contiene el líquido (solución) examinado entre dos elementos polarizantes (tira polaroide o cristal de calcita). El primer elemento, el polarizador, polariza la luz antes de que pase a través de la muestra. El segundo elemento, el analizador, puede girarse para contrarrestar cualquier rotación por la muestra y, por tanto, localiza la posición angular resultante del plano de la luz y, por lo tanto, la cantidad de rotación causada por la muestra. Diferencias entre azúcar blanca y rubia Para obtener azúcar blanco, éste es sometido a un proceso de purificación mecánico por centrifugación, mientras que esto no es necesario para obtener el azúcar moreno. Quizás desde este punto podemos partir para explicar la tesis que sostienen algunos que uno es mejor que el otro. Sin embargo, no siempre es así. El azúcar de caña se cuece una vez para obtener el conocido como azúcar de primera, es decir, el blanco. Posteriormente, se sigue cociendo y va tomando un color más oscuro (azúcar moreno), por lo que éste ha recibido un mayor número de procesos químicos y contiene más impurezas. Pero hay que apuntar que el verdadero azúcar moreno se obtiene sin refinar, ni procesar, sólo cristalizado. Tiene un menor porcentaje de sacarosa si lo comparamos con el blanco. A menudo nos venden azúcar moreno, cuando en realidad es blanco al que se le añade un extracto de melaza que le da un color más oscuro y un sabor peculiar. Así que podemos decir que las diferencias no son tantas cómo a priori pensamos. No es que uno sea mejor y otro peor, debemos no abusar del azúcar en ningún caso y guiarnos por nuestro gusto.

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III.

Celdas espectrofotométricas. Equipo Espectrofotómetro Visible Marca Varian, modelo Cary 50 Piceta Tubos de ensayo Bagueta Papel tissú Azúcar comercial Agua destilada IV. 

Preparación de la solución al 30 % de sacarosa con agua destilada. Masa sacarosa= 30.0gr



Determinación del punto cero del polarímetro : α pto cero El punto de calibración fue de 0.05°. (Punto cero)

La solución la colocamos dentro del tubo polarimétrico, al ras del tubo, y determinamos primero su punto cero.

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



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Medición de la solución de sacarosa en el polarímetro.

X0 (calibración)

0.05°

X200 (sacarosa)

151.8°

Inversión de la sacarosa (hidrólisis)  Se vierte 50 ml. de la solución de sacarosa en un vaso precipitado.  Se agrega 5 ml. de HCl concentrado.

 Luego llevamos a baño maría por 15 minutos a 60°c aprox.

Hcl Sacarosa

fructosa + glucosa

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 Y finalmente lo llevamos a enfriar para después llevarlo al polarímetro ya que este es la muestra (MP).

V.



Medición de MP en el polarímetro α 200mm = 166.2°



Determinación de pureza Para α 200mm (sacarosa)  Determinación del ángulo de rotación α° corregida =α lectura - α pto cero α° corregida = 151.8 -0.05 =150.75°

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 Hallando el factor de dilución fd:

Fd: 55ml (SACAROSA + HCL) / 50ml (aforado)

Fd = 1.1

 Hallar el αc` αc´ = (-180 + α200 MP ) fd αc´= (-180 + 150.75)(1.1)= -31.075°

 Hallar la concentración a 19°c C = (α°c - αc`) / (1.975 -0.0066T(C°)) C = ( 10-(-31.075))/(1.975 -0.0066(22)) C =23.005gr

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VI.

 Se logró determinar satisfactoriamente la concentración de la sacarosa (C=23.005g en 100ml) utilizando el método de polarimetría.  La solución de sacarosa sin hidrolizar el ángulo es mayor que el hidrolizado  Se aprendió a leer y utilizar correctamente el polarímetro tomando en cuenta todas las precauciones.

VII.

 Tener cuidado al llenar la solución en los tubos ya que no debe haber una sola burbuja en ella.  Utilizar azúcar blanca y no rubia.  Finalmente dejar el área de trabajo limpia y entregar los materiales utilizados al encargado del laboratorio.

VIII.  “Introducción al Análisis Instrumental”, de Lucas Hernández Hernández, Claudio González Pérez. Editorial Ariel Ciencia, Buenos Aires, Argentina, 2002.  “Análisis Instrumental”, de Douglas A. Skoog y James J. Leary. Editorial McGraw-Hill, Madrid, España, 1997.  http://es.scribd.com/doc/54885823/PolaRimeTriA

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Aplicación de la Polarimetría

Los polarímetros son instrumentos ópticos para medir la rotación o el “giro” de la luz. Los laboratorios industriales y los técnicos con conocimientos y experiencia variada con la técnica usan los polarímetros para muchos fines. En algunas aplicaciones de control de calidad hasta la investigación fundamental de estructuras química son complejas., es posible que el usuario no conozca a fondo los principios de la polarimetría o, tal vez, que no tenga una apreciación científica real y simplemente siga un procedimiento estándar de laboratorio y registre las mediciones de acuerdo conello.3.

En otras aplicaciones, por ejemplo, investigación y desarrollo, puede que sea necesario que el usuario conozca bien los principios y que esté en posición de investigar las propiedades ópticas de los materiales examinados, posiblemente por primera vez.4.

A través de esta medida se puede hallar la concentración, contenido y pureza de la sustancia. La polarimetría es empleada en control de calidad, control de procesos e investigación farmacéutica y química, en aceites esenciales, saborizantes e industria alimenticia. Separación de isómeros ópticos.5.

Dentro de la investigación es frecuente el uso para, aislamiento de cristalizados, evaluar y caracterizar compuestos ópticamente activos, reacciones cinéticas, monitorización y cambios de concentración así como actividades.6.

En el campo de control de calidad y control de procesos la polarimetría se usa las más diferentes ramas, como farmacéutica (aminoácidos, analgésicos, cocaína, dextrosa, codeína, antibióticos,…) , alimentación(carbohidratos, glucosa, maltosa, monosacáridos naturales), química (biopolímeros, polímeros sintéticos, polímeros naturales…), etc.

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