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“AÑO DEL BICENTENARIO DEL PERÚ: 200 AÑOS DE INDEPENDENCIA”

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENIERIA PESQUERA Y DE ALIMENTOS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA PESQUERA

Informe de laboratorio: POLARIMETRÍA Asignatura: Análisis de Productos Pesqueros por Instrumentación Docente: Rodríguez Vílchez Ricardo Integrantes: Cabezas Ñacayauri Areli Chuquirimay Rojas Raúl Haro Sebastian Jhoselin Isidro Salazar Fernando Torres Rivadeneyra Romina

2021

ÍNDICE I.

INTRODUCCION..............................................................................................................4

II.

FUNDAMENTO TEORICO.........................................................................................5

2.1.

LUZ POLARIZADA:.................................................................................................5

2.2.

ACTIVIDAD ÓPTICA...............................................................................................6

2.3.

VARIABLES QUE AFECTAN LA ROTACIÓN OPTICA....................................7

2.4.

INSTRUMENTO........................................................................................................8

2.6.

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO...............................................................................10

2.7.

FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO....................................................................10

III.

DATOS EXPERIMENTALES....................................................................................16

IV.

PROCESAMIENTO DE DATOS...............................................................................17

V. VI.

CONCLUSIONES............................................................................................................19 BIBLIOGRAFÍA..........................................................................................................20

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ÍNDICE DE FIGURAS Figura 1. Átomo de carbono quiral, de un monosacárido unido a cuatro sustituyentes diferentes...........................................................................................................................5 Figura 2. Luz polarizada....................................................................................................6 Figura 3 Esquema de los componentes de un polarímetro................................................8

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I.

INTRODUCCION

La polarimetría se conoce como la técnica instrumental que consiste en la determinación del poder rotatorio especifico de las sustancias ópticamente activas. Estas sustancias tienen la propiedad de girar el plano de la luz polarizada. Es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia óptimamente activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetría estructural de las moléculas. En el presente trabajo vamos a describir la determinación de la pureza del azúcar comercial (sacarosa) mediante técnicas polarimétricas, conociendo el poder rotatorio específico de la misma en disolución acusa. La metodología se basa en que la disolución de sacarosa tras su inversión (hidrólisis ácida) sufre un cambio en su ángulo de rotación. Además, se explicarán conceptos necesarios para entender la técnica, como son el concepto de luz polarizada, de actividad óptica y de capacidad rotatoria específica.

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II.

FUNDAMENTO TEORICO

La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia tiene su origen en la asimetría estructural de los átomos de carbono, nitrógeno, fósforo o azufre en la molécula, lo cual es conocido como quiralidad. La quiralidad generalmente es descrita como una imagen de espejo de una molécula, la cual no puede superponerse con ella misma (Figura 1). Al polarizar la luz y dejar que tan solo vibre en un plano, si hacemos pasar la luz por una disolución de una substancia quiral, ésta girará el plano de la luz polarizada.

Figura 1. Átomo de carbono quiral (en gris), de un monosacárido unido a cuatro sustituyentes diferentes

II.1.

LUZ POLARIZADA:

La luz polarizada linealmente se obtiene a partir de la luz natural, cuando con los dispositivos ópticos adecuados (por ejemplo prismas de Nicol, filtros de polarización) se eliminan todos aquellos componentes cuyas vibraciones no se producen en una determinada superficie, el denominado plano de polarización.

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Figura 2. Luz polarizada

Formas de obtención: 1.

Por Reflexión: El ángulo de incidencia al cual la luz reflejada es completamente polarizada es llamado ángulo polarizante: tan i = n (donde n = Indice de refracción del vidrio) debido a la perdida de la intensidad de la luz por los fenómenos de absorción y transmisión.  Se obtiene luz muy débil  Cuerpos transparentes: reflejan poco y transmiten mucho  Es poco usada esta forma de obtener luz polarizada

2.

Por Refracción: Cuando se hace incidir un haz de radiación monocromática no polarizada sobre líquidos y gases ópticamente anisotrópicos, al igual que sobre sólidos que cristalizan en forma cubica y sólidos no cristalinos, ocurre una doble refracción de dicho haz donde el haz de radiación es dividido en dos rayos polarizados es decir descomponen un rayo monocromático (no polarizada) en dos rayos polarizados  El rayo ordinario (O) se desplaza con igual velocidad en todas las direcciones  El extraordinario (E) su desplazamiento es efectuado con mayor velocidad en algunas direcciones que en otras. La velocidad del rayo ordinario es igual a la del rayo extraordinario en la dirección del eje óptico en los cristales anisotrópicos, algunos cristales anisotrópicos pueden exhibir 2 ejes ópticos.

II.2.

ACTIVIDAD ÓPTICA

La actividad óptica es la propiedad de una sustancia para hacer girar el plano de luz polarizada. Los compuestos que presentan este comportamiento se llaman ópticamente activos. La sacarosa hace rotar el plano de polarización en el P á g i n a 6 | 20

sentido de las manecillas del reloj, por lo que se le denomina azúcar dextrorrotatorio o déxtrógiro (+), la glucosa o dextrosa también desvía el plano de luz hacia la derecha. La fructosa o levulosa hace girar el plano de polarización hacia la izquierda por lo que se dice que es un azúcar levorrotatorio o levógiro (-). La actividad óptica de los azúcares es una consecuencia directa de la estereoquímica tetraédrica del carbono con hibridación sp3 con cuatro grupos sustituyentes distintos, a estos átomos, como se ha comentado antes, se les suele denominar centros de quiralidad (Figura 1). Estas moléculas no tienen plano de simetría que las atraviese, de tal manera que sus mitades sean la imagen especular de la otra. II.3.

VARIABLES QUE AFECTAN LA ROTACIÓN OPTICA

La rotación de radiación polarizada plana puede variar desde varios cientos de grados hasta unas pocas centésimas de grado, las variables experimentales que pueden influir son: 

El número de moléculas en la banda de radiación (concentración de la disolución a medir)



La naturaleza del solvente usado (generalmente se emplea agua)



La temperatura: es casi lineal



El espesor de la capa atravesada



La longitud de onda de la radiación (luz polarizada): en la medida que disminuye la longitud de onda aumenta la rotación óptica



Longitud de la trayectoria óptica: Inversamente proporcional

La relación entre la capacidad rotatoria óptica y la estructura molecular es muy complicada. La capacidad rotatoria de una molécula ópticamente activa es constante para unas condiciones determinadas y se utiliza por ello en su caracterización. Además la capacidad rotatoria sirve para determinar la concentración, cuando existe proporcionalidad con respecto a la concentración de la sustancia en disolución y si la medida se realiza a espesor de capa constante.

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En Polarimetria se mide la rotación específica, que es una característica de las sustancias ópticamente activas:

¿

⍺ c∗l

Donde: ¿ Rotaciónespecífica ¿ Angulo de rotación c=Concentración en

gramos ml

l=Longitud deltubo de decímetros La rotación específica se define como la rotación angular en grados causada por la longitud de 1 dm de una solución cuando la concentración es de: 1 gramo/ml. Se encuentra también el término de rotación molecular que se define como: M❑ M= 100 Donde: M =Rotación Molecular M =Peso Molecular II.4.

INSTRUMENTO

El instrumento empleado es el polarímetro y sacarímetro cuyos componentes básicos son: una fuente de luz monocromática, un prisma polarizador para producir radiación polarizada, un tubo de muestra, un prisma analizador con escala circular y un detector como se observa en la figura 3.

Figura 3 Esquema de los componentes de un polarímetro

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Componentes: - Fuente: Como la rotación óptica varía con la longitud de onda, se emplea la luz monocromática. Por lo general una lampara de vapor de sodio lampara de mercurio - Polarizador Analizador: Es la pieza central de un polarímetro llamado frecuentemente prisma de Nicol o de Glan-thompson, que trabajan con el principio de doble refracción y que sirven paras seleccionar el rayo polarizado linealmente (el rayo de luz Extraordinario) el polarizador mas alejado de la fuente de luz (por lo general la línea D del sodio) se denomina analizador. - Tubos de muestra: Tubos cilíndricos de 10 a 20 cm construidos de vidrio - Sacarímetro: Sacarosa y azucares comerciales. Este instrumento es más comúnmente utilizado en análisis de azúcar que el polarímetro. Las diferencias entre un polarímetro y un sacarímetro, es que el polarímetro emplea luz monocromática y da lecturas del ángulo de rotación, mientras que el sacarímetro emplea luz blanca y una cuña de cuarzo compensadora además da lecturas del porcentaje de azúcar directamente. II.5.

APLICACIONES DEL EQUIPO

El polarímetro es un instrumento utilizado para medir el poder de rotación de algunas sustancias ópticamente activas, aportando importante información relacionada con el peso específico, la pureza, la concentración y el contenido de la sustancia a analizar. Los polarímetros manuales Zuzi son equipos simples y robustos para aplicaciones de laboratorio sencillas y para enseñanza y demostración. Trabajan según el principio de semi-sombra y la lectura se realiza a través de un ocular con 2 Vernieres. La estructura consiste en un soporte trípode metálico y muy robusto sobre el que se sitúa un compartimento para muestras que puede alojar tubos de hasta 220 mm. Así mismo disponen de analizador y polarizador y se suministran con accesorios. P á g i n a 9 | 20

II.6.

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

Figura 4 Polarímetro 404 (con lámpara de sodio)

1.1 Interruptor encendido/apagado 1.2 Mando giro escala 1.3 Ocular 1.4 Escala 1.5 Compartimento de muestra 1.6 Fuente de luz

II.7.

FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO

Partes del equipo y funciones 1. Fuente de luz 2. Lente condensadora 3. Filtros de color 4. Polarizador 5. Placa de cuarzo retardadora de media longitud de onda (1/2 A) 6. Tubo para muestras 7. Analizador giratorio 8. Lente del objetivo 9. Lente del ocular 10. Lupas de lectura P á g i n a 10 | 20

11. Escala de lectura mediante Vernier 12. Mando de giro 13. Placa protectora

Figura 5.

La luz generada por el vapor de sodio de la lámpara (1) es proyectada a través del condensador (2), el filtro de color (3) y el polarizador (4), convirtiéndose en una luz polarizada plana y lineal, que pasa por la placa de cuarzo retardadora de media longitud de onda (5) adquiriendo en el campo óptico un aspecto de visualización triple (Fig. 6).

Figura 6

En ausencia de muestra en el trayecto del haz de luz, si los planos de polarización del polarizador y analizador están en posición paralela, el campo óptico triple estará uniformemente iluminado (3.c). Al introducir el tubo (6) con la muestra ópticamente activa en el compartimento, el plano de luz polarizada girará en un ángulo determinado y el campo óptico cambiará. Observando a P á g i n a 11 | 20

través del ocular (9) se observará una zona central luminosa (u oscura) y dos zonas laterales oscuras (o luminosas), es decir tres campos visuales de diferente intensidad de iluminación (2.a ó 2.b). En este momento se debe girar el analizador (7) mediante el mando (12) hasta que la luminosidad del campo óptico sea igual en las tres partes. El ángulo que ha girado el analizador corresponderá al ángulo en el que la muestra ópticamente activa ha girado el plano de polarización de la luz. Este ángulo se puede leer en la escala (11) a través de las lentes de aumento laterales (10). La escala está dividida en 180 partes cada una de las cuales representa 1º, mientras que el Vernier está subdividido en 20 partes correspondientes a 19 subdivisiones de la escala y puede ser utilizado para leer el ángulo con una aproximación de 0.05º. En el ejemplo que se muestra en la Figura 4 el ángulo de rotación es de 9.30º.

Figura 7

Para obtener una mayor precisión, los errores debidos a la excentricidad de la escala y del vernier se pueden compensar leyendo el valor de los ángulos a ambos lados y haciendo la media de los dos.

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Principio operativo El polarímetro es un instrumento utilizado para determinar la actividad óptica de una sustancia mediante la medición del cambio rotacional que sufre el plano de vibración de un haz de luz polarizada cuando atraviesa dicha muestra (Fig. 7).

El polarímetro se basa en el principio de semi-sombra y consta de un polarizador fijo y un analizador giratorio. El analizador está montado sobre una escala graduada de manera que permita medir el ángulo de rotación. De esta manera, el analizador determina la polarización del haz de luz que ha atravesado el compartimento de la muestra. Cuando el analizador se sitúa en una posición perpendicular al plano de polarización del haz de luz, dicho haz de luz queda bloqueado; mientras que cuando el analizador está en la misma posición que el plano de polarización, se produce la máxima transmitancia. Por tanto, la intensidad de la luz transmitida varía entre estos dos estados. El campo de visión a través del ocular permite visualizar el efecto de semi-sombra. El campo se divide en 3 regiones, una banda central y dos áreas laterales mediante una lámina retardadora de ½ λ colocada en una posición previa al compartimento de muestras. Esta lámina retardadora cambia el plano de polarización de la banda central. Si la dirección del analizador (Fig. 8, AA’) es perpendicular a la línea de P á g i n a 13 | 20

separación de las 3 regiones (Fig. 8, OX), ambas mitades tendrán igual pero baja intensidad de iluminación.

Figura 8

Al girar el analizador, la banda central se oscurece mientras que aumenta la iluminación de las zonas laterales. Existen 4 posiciones en un giro de 360º del analizador en el que la intensidad de iluminación es igual en las 3 zonas del campo de visión. En la posición 0º y 180º la iluminación es igual, pero de baja intensidad, mientras que a 90º y 270º la iluminación es igual, pero de alta intensidad. Ninguna de estas dos últimas posiciones puede ser utilizadas para realizar las mediciones; el equipo ha sido configurado para realizar lecturas utilizando únicamente aquellas posiciones en las que la iluminación es igual en las 3 regiones del campo de visión, pero de baja intensidad. En este punto, el ángulo de rotación del analizador es igual al poder de rotación de la sustancia ópticamente activa. Conociendo el ángulo de rotación, la longitud del tubo que contiene la muestra y la concentración, es posible calcular la rotación específica [ α]t λ de la sustancia a analizar, mediante la siguiente fórmula: [α ] t λ=(α /LC ) x 100 Donde: α = ángulo de rotación medido utilizando la luz A a una temperatura t L = longitud del tubo que contiene la muestra en decímetros (dm) C = concentración de la sustancia en gramos por 100 mL de solución (g/100 mL) P á g i n a 14 | 20

El ángulo de rotación a está también relacionado con la temperatura. Si se realizan mediciones a una longitud de onda de 589.3 nm (utilizada con la mayoría de sustancias), el ángulo de rotación se reduce 0.3% por cada aumento de temperatura de 1º C. Para obtener la máxima precisión se recomienda trabajar a una temperatura de 20 ± 2º C

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III. DATOS EXPERIMENTALES 1. Determinación de Ps (porcentaje de sacarosa)

𝑃𝑠 = 5.7781

α l

 = ángulo de rotación 𝑙 = longitud del tubo polarimétrico en dm. Mediante el uso de cada tubo polarimétrico de 100, 150.3, 190.1, 192.6 y 200 mm, hallar el Ps para la sacarosa de 26.06 gr/100 ml de agua destilada.

2. Según ICUMSA, hallar la concentración de la sacarosa, usando tubo de 200 mm.

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IV. PROCESAMIENTO DE DATOS 1. Nos piden hallar hallar el Ps para la sacarosa de 26.06 gr/100 ml de agua destilada. Solución Como nos pide sacarosa 26.06 g en 100 ml de agua El contenido porcentual será: 26.06 g azúcar

Cx g sacarosa / 100 ml

100 g

Ps

Ps =

100 100 100 α xC = x [α] = 66.523° 26.06 26.06 26.06

Ps = 5.7781

α l

Se cumple la fórmula Reemplazando los valores: Ps = 5.7781

α l

l = 1 (dm) α = 16.95, 16.90 y 17.00 Reemplzando

Ps = 97.94%

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Según ICUMSA, hallar la concentración de la sacarosa, usando tubo de 200 mm. Reemplazando en la fórmula: C

C

C

C

C

(

=

α −α ' 1.9175−0.0066(t)

=

34.37−(−10.945) 1.9175−0.0066(21)

=

45.315 1.9175−0.1386

=

45.315 1.7789

gr ) ml

gr ( ) ml

gr ( ) ml

(

gr ) ml

(

gr ) ml

=25.4736 gr /ml

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V. 

CONCLUSIONES

La polarimetría es una técnica conveniente para distinguir entre sí, isómeros ópticamente activos, a partir de la medición de la rotación óptica de una sustancia; también es un criterio importante de identidad y pureza enantiomérica.



La rotación óptica es la propiedad que presentan algunas sustancias líquidas o solutos en solución de rotar el plano de polarización de la luz polarizada que incide sobre la misma.



La rotación óptica también resulta afectada por el solvente empleado para la medición, debemos tener en cuenta que Las muestras de sustancias disueltas deben ser homogéneas.



Es importante tener en cuenta que las muestras deben estar bien disueltas; por lo tanto, La rotación óptica de las soluciones debe ser determinada dentro de un tiempo después de ser preparadas.

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VI. BIBLIOGRAFÍA 

Ayres, G. (1970) Análisis Químico Cualitativo. EDICIONES DEL CASTILLO, S.A. Madrid – España.



Maier, Hans G. (1981) Métodos modernos de análisis de alimentos Tomo I. EDITORIAL Acribia. Zaragoza



Lees, R. (1971) Food Analysis Analitical and quality control methods for the food manufacture and buyer



Matissek et al (1992) Análisis de alimentos: Fundamentos, Métodos, Aplicaciones. Editorial ACRIBIA. Zaragoza España.

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