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Universidad Nacional Autónoma De México Facultad De Estudios Superiores Zaragoza Campus 2 QFB Determinación de Nitrofurantoína por polarografía Grupo: 2501

AFMP II Laboratorio: L-402

Fecha de Lote:312437 entrega: 08/05/2017 CAD: Sep 2015

Objetivo:  Determinar el porcentaje de contenido de Nitrofurantoína en tabletas de “Macrofurín” por polarografía. Hipótesis: Contiene no menos del 90.0% y no más de 115.0% de la cantidad declarada de carbonato de calcio (CaCO3) en tableta. Molécula de interés:

Instrumento utilizado Polarografo Velocidad del papel: medio Velocidad de voltaje: rápido Sensibilidad: 0.04 µA por mm

Realizó: Rivera Islas Cinthya Karina

Revisó: Zamorano Reyna Fernando Jordi

Aprobó: Díaz Serrano Maryfer

Universidad Nacional Autónoma De México Facultad De Estudios Superiores Zaragoza Campus 2 QFB Determinación de Nitrofurantoína por polarografía Grupo: 2501

AFMP II Laboratorio: L-402

Fecha de Lote:312437 entrega: 08/05/2017 CAD: Sep 2015

Método *Preparación del estándar Se pesaron 25 mg de estándar en la balanza analítica y se colocó el polvo en un matraz aforado de 50 mL con solución electrolítica., después se tomó una alícuota de la disolución anterior de 3 mL con una pipeta volumétrica y se añadió 10 ml de dimetilformamida y se aforo a 25 mL con solución electrolítica. *Preparación de la muestra Se pesaron 10 tabletas (1.9995g) y se trituraron, se tomaron 0.04997g de polvo y se aforaron con solución electrolítica a 50 mL, después se tomó una alícuota de la disolución anterior de 3 mL con una pipeta volumétrica y se añadió 10 ml de dimetilformamida y se aforo a 25 mL con solución electrolítica.

Realizó: Rivera Islas Cinthya Karina

Revisó: Zamorano Reyna Fernando Jordi

Aprobó: Díaz Serrano Maryfer

Universidad Nacional Autónoma De México Facultad De Estudios Superiores Zaragoza Campus 2 QFB Determinación de Nitrofurantoína por polarografía Grupo: 2501

AFMP II Laboratorio: L-402

Fecha de Lote:312437 entrega: 08/05/2017 CAD: Sep 2015

Preparación del blanco Se colocaron 10 ml de dimetilformamida y se llevaron a aforo en un matraz volumétrico de 50 mL, después se tomó una alícuota de la disolución anterior de 3 mL con una pipeta volumétrica y se aforó a 25 mL, con solución electrolítica. Preparación de solución electrolítica Se colocó 16.875 mL de hidróxido de amonio y 13.375g de cloruro de amonio en 500 mL de agua destilada.

*Se burbujeo Nitrógeno al estándar, blanco y muestra con la finalidad de eliminar la mayor cantidad posible de oxigeno posible. Lectura en el polarografo A cada matraz se le coloco dos gotas de rojo de metilo y se procedió a su lectura comenzando por el blanco, el estándar y al final la muestra, cambiando las puntillas entre una y otra para poder diferenciar cada una de ellas por un color distinto. Cálculos previos *Para la preparación de la muestra 25𝑚𝑔 0.03𝐿 ( 0.05𝐿 ) (0.025𝐿)= 60ppm de Nitrofurantoína 100 mg------------0.1999g 25mg------------- x

x=0.04997g por pesar

Realmente se pesaron 0.0501g

*Para la preparación del estándar 25𝑚𝑔 0.03𝐿 ( 0.05𝐿 ) (0.025𝐿)= 60ppm *Para la preparación del blanco 10 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑚𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑚𝑖𝑑𝑎

(

0.05𝐿

Realizó: Rivera Islas Cinthya Karina

0.03𝐿

) (0.025𝐿)= 60ppm Revisó: Zamorano Reyna Fernando Jordi

Aprobó: Díaz Serrano Maryfer

Universidad Nacional Autónoma De México Facultad De Estudios Superiores Zaragoza Campus 2 QFB Determinación de Nitrofurantoína por polarografía Grupo: 2501

AFMP II Laboratorio: L-402

Fecha de Lote:312437 entrega: 08/05/2017 CAD: Sep 2015

Resultados:

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Revisó: Zamorano Reyna Fernando Jordi

Aprobó: Díaz Serrano Maryfer

Universidad Nacional Autónoma De México Facultad De Estudios Superiores Zaragoza Campus 2 QFB Determinación de Nitrofurantoína por polarografía Grupo: 2501

AFMP II Laboratorio: L-402

Realizó: Rivera Islas Cinthya Karina

Fecha de Lote:312437 entrega: 08/05/2017 CAD: Sep 2015

Revisó: Zamorano Reyna Fernando Jordi

Aprobó: Díaz Serrano Maryfer

Universidad Nacional Autónoma De México Facultad De Estudios Superiores Zaragoza Campus 2 QFB Determinación de Nitrofurantoína por polarografía Grupo: 2501

AFMP II Laboratorio: L-402

Fecha de Lote:312437 entrega: 08/05/2017 CAD: Sep 2015

Tratamiento de datos: Blanco

Estándar

Muestra

Cm en el papel mm

2

9.5 restando el valor del blanco

11 restando el valor del blanco

µA

0.08 µA

0.38 µA

0.44 µA



Conociendo que 1 cm equivale a 0.04 µA, se realizaron reglas de tres para obtener dichos valores

*Comparación con un estándar Se ocupó la siguiente formula: 𝑖 𝑒𝑠𝑡 𝑖 𝑚 = 𝐶𝑒𝑠𝑡 𝐶𝑚 Despejando Cm:

Cm=

𝐶𝑒𝑠𝑡∗𝑖 𝑚 𝑖 𝑒𝑠𝑡

10 tabletas pesaron 1.9995g una sola tableta pesa 0.1999g

Sustituyendo valores obtenidos 𝑚𝑔

60 𝐿 ∗0.44 µ𝐀 Cm= = 69.47 mg/L 0.38 µ𝐀

(69.47 mg/L)(

0.03𝐿 0.025𝐿

)(0.05L)= 289.45 mg o 0.2845 g

0.2845g------------0.0501g (lo que pese)

X=0.113516 mg de Nitrofurantoína

x-----------0.1999g

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Revisó: Zamorano Reyna Fernando Jordi

Aprobó: Díaz Serrano Maryfer

Universidad Nacional Autónoma De México Facultad De Estudios Superiores Zaragoza Campus 2 QFB Determinación de Nitrofurantoína por polarografía Grupo: 2501

AFMP II Laboratorio: L-402

100 mg de Nitrofurantoína

Fecha de Lote:312437 entrega: 08/05/2017 CAD: Sep 2015 ------- 100%

113.51 mg de Nitrofurantoína-------- X X=113.51 % de contenido Análisis de resultados: Como es de notarse el porcentaje de Nitrofurantoína obtenido en la muestra están dentro de los rangos señalados por la usp y la cantidad en miligramos también coincide con lo establecido por el marbete de las tabletas, a pesar de que las tabletas estén caducadas continúan teniendo la cantidad de Nitrofurantoína establecido. Se llevaron a cabo las medidas necesarias para la realización de esta práctica para evitar errores, a pesar de ello la muestra continúo teniendo algunas cantidades de oxígeno después de haber sido burbujeada por el nitrógeno, esto pudo haber ocurrido a que ya no había la cantidad suficiente de nitrógeno en los tanques por eso es que la gráfica tiene un comportamiento ligeramente distinto a lo esperado Conclusiones: Las capsulas de Nitrofurantoína analizadas cumplen los estatutos establecidos por la usp, se recomienda que al realizar esta práctica se tenga en cuenta el buen manejo del material así como aforar la muestra de la mejor manera posible, utilizar muestras no caducadas y burbujear de mejor manera el Nitrogeno. Referencias: - Connors K.A.A textbook of pharmaceutical Analysis, 2nd ed., John Wiley & Sons , Inc. New York, 1975.

Realizó: Rivera Islas Cinthya Karina

Revisó: Zamorano Reyna Fernando Jordi

Aprobó: Díaz Serrano Maryfer