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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 4803 2016-04-13

CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD

E:

Y

WATER QUALITY. DETERMINATION OF ACIDITY AND DETERMINATION OF ALKALINITY

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

agua; alcalinidad; acidez.

I.C.S.: 13.060.50 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción

Primera actualización Editada 2016-04-20

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 1595 de 2015. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 4803 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2016-04-13. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 12 Calidad de agua. ANALQUIM LTDA. ANTEK S.A.S. CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONAL DE CUNDINAMARCA -CARENZIPAN LABORATORIOS S.A. GRUPO ÉXITO S.A. IB QUALITÉ S.A.S.

KOLBE INTERNACIONAL S.A.S. POSTOBÓN S.A. PROFESIONAL INDEPENDIENTE YOLANDA PÁEZ QUIMIA LTDA. UNIVERSIDAD DE MEDELLÍN

-

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ACEGRASAS- / TEAM FOODS COLOMBIA S.A. ACUAMBIENTE LTDA. AGUAS DE MANIZALES S.A. E.S.P. ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. ANASCOL LABORATORIO ASINAL LTDA. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE INGENIERÍA SANITARIA Y AMBIENTAL ACODALASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES BTP MEDIDORES Y ACCESORIOS COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS

LEVAPAN S.A. CONSERVAS CALIFORNIA S.A. CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONAL DEL CENTRO DE ANTIOQUIA, CORANTIOQUIA CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONAL RIONEGRO -NARE, CORNAREEMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ E.S.P. EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ E.S.P.LABORATORIO DE AGUAS EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE ZIPAQUIRA EMPRESAS DE SERVICIOS PÚBLICOS DE CAJICÁ

FEDEBIOCOMBUSTBLES INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES -IDEAMINSTITUTO NACIONAL DE SALUD -INSLABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE LA SOCIEDAD DE ACUEDUCTO, ALCANTARILLADO Y ASEO DE BARRANQUILLA S.A. E.S.P. LABORATORIO QUÍMICO DE MONITOREO AMBIENTAL -LAQMA LIMITADALABORATORIOS DE AGUAS Y SUELO, BIOTECNOLOGÍA, CROMATOGRAFÍA Y ESPECTROSCOPÍA DE LA UNIDAD DE SERVICIOS TÉCNICOS Y LABORATORIOS DE ECOPETROL -ICPLANZETTA RENGIFO & CÍA. MERCK COLOMBIA S.A.

MINIMIZAR GENERADORES DE OXIGENO S.A.S. MINISTERIO DE AGRICULTURA Y DESARROLLO RURAL MINISTERIO DE AMBIENTE Y DESARROLLO SOSTENIBLE -MADSMINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA Y TURISMO MINISTERIO DE SALUD Y PROTECCIÓN SOCIAL ORGANISMO NACIONAL DE ACREDITACIÓN DE COLOMBIA -ONACPLANTA DE TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES PTAR EL SALITRE -EAABPRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A. RAMGUZ S.A. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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RESUMEN

CONTENIDO

Página

1.

OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ...................................................................... 1

2.

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ ........................................................................... 1

2.1

MÉTODO DE TITULACIÓN ....................................................................................... 1

2.2

EQUIPOS ................................................................................................................... 3

2.3

REACTIVOS .............................................................................................................. 4

2.4

PROCEDIMIENTO ..................................................................................................... 5

2.5

CÁLCULOS ............................................................................................................... 6

2.6

PRECISIÓN Y SESGO ............................................................................................... 6

3.

DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD................................................................. 7

3.1

DISCUSIÓN ............................................................................................................... 7

3.2

MÉTODO DE TITULACIÓN ....................................................................................... 7

3.3

REACTIVOS .............................................................................................................. 9

3.4

PROCEDIMIENTO ................................................................................................... 10

3.5

CÁLCULOS ............................................................................................................. 11

3.6

PRECISIÓN Y SESGO ............................................................................................. 12

ANEXOS ANEXO A (Normativo) ......................................................................................................... 14 ANEXO B (Informativo) BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................... 15

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TABLAS Tabla 1. Valores de Ph de punto final ................................................................................. 8 Tabla 2. Relaciones de alcalinidad ................................................................................... 12

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RESUMEN

CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD

1.

OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma establece un método para la determinación de la acidez y un método para la determinación de la alcalinidad en agua. 2.

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ

La acidez del agua es la capacidad cuantitativa de reaccionar con una base fuerte a un pH determinado. El valor medido puede variar significativamente según el punto final de pH o el indicador utilizado en la determinación. La acidez es una medida de una propiedad agregada del agua y solamente se puede interpretar en términos de sustancias específicas cuando se conoce la composición química de la muestra. Los ácidos minerales fuertes, los ácidos débiles como el carbónico y el acético, y las sales hidrolizables como sulfatos de aluminio o hierro pueden contribuir a la acidez, medida de acuerdo con el método de determinación. Los ácidos contribuyen a la corrosividad e influyen en la velocidad de las reacciones químicas, la especiación química y los procesos biológicos. La medición también refleja un cambio en la calidad de la fuente hídrica. 2.1

MÉTODO DE TITULACIÓN

2.1.1 Principio Los iones hidrógeno presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de solutos, reaccionan a la adición de soluciones básicas estándar (álcalis). La acidez depende del pH final o del indicador utilizado. La elaboración de una curva de titulación mediante el registro del valor de pH de la muestra después de realizar pequeñas adiciones sucesivas del titulante permite la identificación de puntos de inflexión y la capacidad amortiguadora, si la hay, y determinar la acidez con respecto a cualquier pH de interés. Cuando se realiza la titulación de un solo tipo de ácido, como en la normalización de reactivos, el punto final más exacto se obtiene del punto de inflexión de una curva de titulación. El punto de inflexión es el pH en el cual la curva cambia de convexo a cóncavo o viceversa. Debido a que la identificación de los puntos de inflexión puede ser difícil o imposible en mezclas amortiguadas o complejas, la titulación en tales casos se realiza hasta un pH de punto final arbitrario, basado en consideraciones prácticas. Para titulaciones de control de rutina o 1 de 15

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cálculos preliminares rápidos de la acidez, se puede usar el cambio de color de un indicador como punto final. Muestras de aguas residuales, drenajes ácidos de minas u otras soluciones que contienen cantidades apreciables de iones metálicos hidrolizables como hierro, aluminio o manganeso, se tratan con peróxido de hidrógeno para asegurar la oxidación de cualquier forma reducida de cationes polivalentes, y se llevan a ebullición para apresurar la hidrólisis. Los resultados de acidez pueden ser muy variables si este procedimiento no se sigue con exactitud. 2.1.2 Punto final de la titulación Idealmente, el punto final de la titulación de la acidez debería corresponder al punto de equivalencia estequiométrico para la neutralización de los ácidos presentes. El pH en el punto de equivalencia depende de la muestra, de la elección entre múltiples puntos de inflexión y del uso para el que estén destinados los datos. Usualmente, el dióxido de carbono (CO2) disuelto es el principal componente ácido de las aguas superficiales no contaminadas; las muestras de tales fuentes se deben manejar cuidadosamente para minimizar la pérdida de gases disueltos. En una muestra que contenga sólo dióxido de carbono-bicarbonatos-carbonatos, la titulación a un pH de 8,3, a 25 °C, corresponde a la neutralización estequiométrica del ácido carbónico a bicarbonato. Debido a que el cambio de color del indicador fenolftaleína es cercano a un pH de 8,3, este valor generalmente se acepta como punto final estándar para la titulación de la acidez total, incluyendo el CO2 y la mayoría de los ácidos débiles. El punto final del púrpura de metacresol también se encuentra a un pH de 8,3 y da un cambio de color más intenso. Para mezclas más complejas de soluciones amortiguadas, la selección de un punto de inflexión puede ser subjetiva. En consecuencia, se usan puntos finales fijos de pH 3,7 y 8,3 para las determinaciones de acidez estándar, mediante una titulación potenciométrica en aguas naturales y residuales, donde no se puede suponer el equilibrio de carbonato simple que se discutió anteriormente. El azul de bromofenol tiene un cambio de color evidente y su punto final es de 3,7. Las titulaciones resultantes se identifican, tradicionalmente, como "acidez al naranja de metilo" (pH 3,7) y acidez "a la fenolftaleína" o acidez total (pH 8,3) independientemente del método real de medición. 2.1.3 Interferencias Los gases disueltos que contribuyen a la acidez o alcalinidad, como el CO2, sulfuro de hidrógeno, o amoniaco, se pueden perder o ganar durante el muestreo, almacenamiento o titulación. Tales efectos se minimizan titulando rápidamente, hasta el punto final después de abrir el contenedor de la muestra, evitando agitar o mezclar vigorosamente, protegiendo la muestra de la atmósfera durante la titulación y no dejando que la muestra alcance más temperatura de la que tenía al recogerla. En la titulación potenciométrica, la materia aceitosa, los sólidos suspendidos, los precipitados u otra materia de desecho pueden recubrir el electrodo de vidrio y causar una respuesta lenta. La dificultad proveniente de este hecho se puede hacer evidente en una curva de titulación errática. Las interferencias provenientes de la muestra no se deben retirar porque pueden contribuir a su acidez. Se debe hacer una breve pausa entre adiciones de titulante para dejar que el electrodo alcance el equilibrio o limpiar los electrodos ocasionalmente. En muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables, como el hierro, aluminio y manganeso ferroso o férrico, la velocidad de reacción a temperatura ambiente puede ser lo bastante baja como para causar puntos finales dudosos.

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No se deben hacer titulaciones con indicador en muestras coloreadas o turbias que puedan enmascarar el cambio de color en el punto final. El cloro residual libre en la muestra puede decolorar el indicador. Esta fuente de interferencia se elimina añadiendo 1 gota de tiosulfato de sodio 0,1M (Na2S2O3). 2.1.4 Selección del procedimiento La acidez de la muestra se determina a partir del volumen de álcali estándar requerido para titular una alícuota a un pH de 8,3 (acidez a la fenolftaleína) o de 3,7 (acidez al naranja de metilo de las aguas residuales y excesivamente contaminadas). Se titula a temperatura ambiente utilizando un medidor de pH correctamente calibrado, un titulador eléctrico o indicadores de color. Se usa el procedimiento de peróxido en caliente (véase el numeral 2.4.1) para el pretratamiento de las muestras de las que se sepa o sospeche que contienen iones metálicos hidrolizables o formas reducidas de cationes polivalentes, como licores de decapado, drenaje ácido de minas y otros desechos industriales. Se pueden usar indicadores de color para titulaciones de control de rutina, cuando no haya interferencia de un color ni turbidez; y para titulaciones preliminares con el fin de seleccionar el tamaño de la muestra y la resistencia del titulante (véase el numeral 2.4.2). 2.1.5 Tamaño de la muestra El rango de acidez que se encuentra en las aguas residuales es tan amplio que no se puede especificar un solo tamaño de muestra y normalidad de base utilizados como titulante. Para obtener una precisión volumétrica relativamente buena se usa un volumen suficientemente grande de titulante (20 ml o más, de una bureta de 50 ml), mientras se mantiene el volumen de la muestra suficientemente pequeño para obtener puntos finales precisos. Para muestras cuya acidez sea menor que 1 000 mg, como carbonato de calcio (CaCO3)/L, se selecciona un volumen con menos de 50 mg de CaCO3, de acidez equivalente, y se titula con hidróxido de sodio (NaOH) 0,02 N. Para acideces mayores que aproximadamente 1 000 mg como CaCO3/L, se usa una porción que contenga acidez equivalente a menos de 250 mg de CaCO3 y se titula con NaOH 0,1 N. Si es necesario, se hace una titulación preliminar para determinar el tamaño óptimo de la muestra y/o la normalidad del titulante.

…

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IMPORTANTE

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