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• David Fernando Almeyda Gamboa

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NORMA ASTM D-3173

Designación: D 3173-03 (revisada en 2008 )

Método de prueba estándar para

La humedad en el Análisis de Muestras de Carbón y Coke1 Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 3173 , el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o , en el caso de revisión, el año de la última revisión . Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación . Una épsilon superíndice (e ) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación .

1 . OBJETO 1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de humedad en la muestra de análisis de carbón o coque . Se utiliza para el cálculo de otros resultados de análisis a una base seca . Cuando se utiliza junto con la pérdida de secado al aire , definido de conformidad con el Método D 2013 o la norma ASTM D 346, todo resultado analítico se puede calcular a una base como se recibe : 1.2 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad , si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso . 2 . Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM : D 346 Práctica para la Recolección y Preparación de las muestras de Coca-Cola para el Análisis de Laboratorio D 2013 Práctica para la preparación de muestras para el análisis de carbón D 3180 Práctica para el Cálculo de Análisis de Carbón y Coque de As- Decidido a diferentes bases de D 3302 Método de prueba para Total La humedad en el carbón 3 . Resumen de la prueba Método 3.1 de humedad se determina mediante el establecimiento de la pérdida de peso de la muestra cuando se calienta bajo condiciones controladas rígidamente de temperatura, tiempo y atmósfera , peso de la muestra , y las especificaciones del equipo . 4 . IMPORTANCIA Y USO 4.1 de humedad determinado por este método de ensayo se utiliza para el cálculo de otros resultados analíticos a una base libre de humedad utilizando procedimientos de la norma ASTM D 3180 . Por ciento de humedad determinado por este método de ensayo puede ser utilizado en conjunción con la pérdida de humedad de secado al aire determinado en el Método D 2013 y ASTM D 3302 para determinar humedad total en el carbón . Humedad total se utiliza para el cálculo de otros resultados analíticos a " como se recibe " la base utilizando la norma ASTM D 3180 . Humedad , cenizas , volátiles

la materia, y los porcentajes de carbono fijo constituyen el análisis inmediato del carbón y el coque. 5 . Análisis de las muestras 5.1 La muestra de análisis es que muestra que ha sido pulverizado para pasar de 250 mm (No. 60 ) de tamiz como se ha preparado de conformidad con la norma ASTM D 346 o el Método D 2013 . 6 . Aparato 6.1 Horno de secado , para muestras de carbón : 6.1.1 Para la determinación de la humedad del carbón, el horno deberá construirse de manera que tiene una temperatura uniforme en todas las partes , con un mínimo de espacio aéreo, y ser capaz de regular la temperatura entre el límites de 104 y 110 ° C. Puede que sea de la forma que se muestra en la figura . 1 . Se tomarán medidas para renovar el aire precalentado en el horno , a razón de dos a cuatro veces por minuto, con el aire de secado como se define en el punto 7.1 . 6.1.2 En el horno se muestra en la figura . 1 , la puerta debe contener un agujero de aproximadamente 3,2 mm (1/8 pulgadas) de diámetro en la parte inferior para permitir el libre flujo de aire a través del espacio del horno . 6.2 Horno de secado , para muestras de coque. Para la determinación de la humedad del coque , un horno de secado ordinario con aberturas para la circulación de aire natural y capaz de regulación de la temperatura entre los límites de 104 y 110 ° C puede utilizarse . 6.3 Las cápsulas, con las cubiertas . Una forma conveniente , que permite la determinación de cenizas que hacerse en la misma muestra , es una cápsula de porcelana, 22 mm ( 7/8 pulgadas) de profundidad y 44 mm ( 13/4 pulgadas) de diámetro , o una sílice fundida cápsula de forma similar. Estas cápsulas se pueden utilizar con una cubierta de aluminio plana de buen ajuste , que se ilustra en la figura . 2 . Crisoles de platino o cápsulas de vidrio con tapones de vidrio esmerilado se pueden utilizar también . Deben ser lo más planas posible , en consonancia con un cómodo manejo . 7 . Reactivos 7.1 tintorería Aire aire utilizado para purgar el horno de secado deberán secarse hasta un contenido de humedad de 1,9 mg / L o menos. ( Punto de rocío . 10 ° C o menos ) Cualquier método desecante o de secado capaz de alcanzar este grado de sequedad es adecuado . 7.2 Desecantes - Materiales adecuados para su uso en el desecador se puede elegir entre los siguientes: 7.2.1 Sulfato de calcio anhidro ( 0,004 mg / L ) . 7.2.2 Silica Gel . 7.2.3 Magnesio perclorato ( 0,0005 mg / l ) . 7.2.4 Ácido sulfúrico , concentrado ( 0.003 mg / L).

1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité D05 de ASTM sobre Carbón y coque , y es responsabilidad directa del Subcomité D05.21 sobre Métodos de Análisis . Edición actual aprobado 01 de febrero 2008 . Publicado en febrero de 2008. Originalmente aprobada en 1973. Última edición anterior aprobado 2003 como D 3173-03 .

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D 3173-03 ( 2008 ) 8.3 Después de quitar las cubiertas, colocar rápidamente las cápsulas en el horno precalentado ( a 104 a 110 ° C ) a través de la cual pasa una corriente de aire seco. ( La corriente de aire seco no es necesario para el coque . ) Cerrar el horno a la vez y el calor durante 1 h . Abrir la estufa , cubrir las cápsulas con rapidez , enfriar en un desecador sobre desecante , y pesan tan pronto como las cápsulas han alcanzado la temperatura ambiente . 8.4 Utilice el porcentaje de humedad en la muestra que pasa a un 250 mm (No. 60 ) de tamiz para calcular los resultados de los demás análisis a una base seca . 9 . Cálculos 9.1 Calcular el porcentaje de humedad en la muestra de análisis de la siguiente manera : La humedad en la muestra de análisis , % 5 [~ A 2 B ! / A] 3 100 ( 1 )

donde: A = gramos de muestra utilizada y B = gramos de la muestra después del calentamiento . 10 . Precisión y sesgo 2 10,1 Precisión - La precisión de este método para la determinación de la humedad en la muestra de análisis de carbón y el coque se muestra en la Tabla 1 . La precisión que se caracteriza por la repetibilidad (Sr , r) y reproducibilidad ( SR , R ) se describe en la Tabla A1.1 en el anexo A1 . 10.1.1 Límite de repetibilidad (r ) - El valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados calculados para separar las determinaciones de las pruebas consecutivas , efectuadas con la misma muestra, en el mismo laboratorio , por el mismo operador , utilizando el mismo aparato en muestras tomadas al azar de una sola cantidad de material homogéneo , se puede esperar que se produzca con una probabilidad de aproximadamente el 95 % . 10.1.2 Límite de reproducibilidad ( R) - El valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo , llevado a cabo en diferentes laboratorios, utilizando muestras tomadas al azar de una sola cantidad de material que es como casi homogénea posible, se puede esperar que ocurrir con una probabilidad de aproximadamente el 95 % . 10.2 Materiales de Referencia Certificados - El sesgo no están disponibles para la determinación de sesgo por este método de ensayo . NOTA 1 - Una de las muestras de coque se analizó en el estudio entre laboratorios . La humedad media de la muestra de coque fue de 0,36 % . El límite de repetibilidad para esta muestra es de 0.10 . El límite de reproducibilidad para esta muestra es de 0,15 . La desviación estándar de la repetibilidad para esta muestra es 0.036 . La desviación estándar de la reproducibilidad de esta muestra es 0.053 . TABLA 1 Precisión Rango 1,0 a 21,9 %

la

NOTA 1 - Los detalles en la Oficina de Minas Boletín N º 492, 1951 , p 6 EE.UU. . La figura . 1 humedad Horno

La figura . 2 Cápsula para uso en la determinación de humedad

7.2.5 El desecante debe mantenerse lo suficientemente fresca para asegurar que el aire en el desecador seco es tal como se define en 7.1 . Los valores entre paréntesis () son valores de la literatura de la cantidad residual de humedad en el aire en equilibrio con estos desecantes . ( Advertencia : . . El ácido sulfúrico es corrosivo y puede causar daños graves en los ojos , la piel y la ropa perclorato de magnesio es un oxidante fuerte y puede reaccionar violentamente con materiales orgánicos ) 8 . Procedimiento para la muestra que pasa a 250 mm (No. 60 ) Tamiz 8.1 Calor las cápsulas vacías en las condiciones en la que la muestra ha de ser secado , coloque el tapón o tapa de la cápsula , fresco sobre un desecante para 15 a 30 min , y pesar . Sumergir a cabo con una cuchara o una espátula de la botella de la muestra aproximadamente 1 g de la muestra . Ponga esta rapidez en la cápsula , cerca , y pesar a la vez a los 60.1 mg. 8.2 Un procedimiento alternativo para el pesaje de la muestra ( más sujeto a error ) es como sigue : Después de transferir una cantidad de la muestra ligeramente en exceso de 1 g , llevar a exactamente 1 g de peso ( 60,5 mg ) mediante la eliminación rápidamente el exceso de peso de la muestra con una espátula . El mayor brevedad debe ser utilizado para reducir al mínimo la exposición de la muestra hasta que se determine el peso .

Límite de repetibilidad (r ) - 0,09 + 0.01xA

Límite de reproducibilidad ( R) - 0,23 + 0.02xA

Donde - es la media de dos resultados individuales . x

2 Un estudio entre laboratorios , diseñado en consonancia con la norma ASTM E 691, se llevó a cabo en 1995. Participaron doce laboratorios . Datos de apoyo se han presentado en la sede de

ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de Investigación RR : D05 -1020 .

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D 3173-03 ( 2008 ) ANEXO (Información Obligatoria ) A1. ESTADÍSTICA DE PRECISIÓN

A1.1 La precisión de este método de ensayo, que se caracteriza por la repetibilidad (Sr , r) y la reproducibilidad ( SR , R) se ha determinado para los siguientes materiales como figuran en la Tabla A1.1 . Desviación estándar de repetibilidad A1.2 ( Sr) - El estándar

desviación de los resultados obtenidos en condiciones de repetibilidad . Desviación Estándar A1.3 reproducibilidad ( SR ) - La desviación estándar de los resultados de ensayo obtenidos en condiciones de reproducibilidad .

Parámetros TABLA A1.1 repetibilidad (Sr , r) y reproducibilty ( SR , R) utilizado para el cálculo de la declaración de precisión

NOTA - El estadístico R- Squared , tanto para la repetibilidad (r ) y la reproducibilidad (R ) indica que el modelo equipado como explica el 62% de la variabilidad en las dos variables. Material del 91- 2Ivb 91-1 91-5 HVAB HVAB 89-4 91-4 HVCB HVCB 90-1 89-7 SubB subA 91-6 89-6 subA SUBC Promedio 0.9683 1.5689 3.1178 5.4428 9.6392 12.4556 15.1753 21.9461 11.9 Sr 0,0479 0,0569 0,0559 0.0601 0.0636 0.1252 0.0798 0.0577 0.1949 SR 0.0853 0.1387 0.0977 0.1408 0.1004 0.2193 0.1188 0.1737 0.2843 r 0.1341 0.1593 0.1564 0.1682 0.1781 0.3505 0.2234 0.1615 0.5456 R 0.2388 0.3884 0.2736 0.3943 0.2811 0.3326 0.4865 0.614 0.796

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