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• Karen Milena Briceño Calderon

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Universidad Nacional de Cajamarca FACULTAD DE INGENIERIA

Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas

Informe n 1 0

MARCHA DE CATIONES DE UN MINERAL ANALISIS QUÍMICO-a1

ANALISIS QUIMICO

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INTRODUCCIÓN

Un análisis químico es un conjunto de técnicas y procedimientos empleados para identificar y cuantificar la composición química de una sustancia. En un análisis cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra. En el análisis cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o concentración en que se encuentra una sustancia específica en una muestra. Por ejemplo, averiguar si una muestra de sal contiene el elemento yodo sería un análisis cualitativo, y medir el porcentaje en masa de yodo de esa muestra constituiría un análisis cuantitativo. En este experimento se utilizará el análisis cualitativo para identificar algunos cationes de una muestra desconocida. El método a utilizar en este experimento se llama separación e identificación de iones.

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OBJETIVOS  Determinar los cationes existentes en la muestra problema.  Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al hacerlos reaccionar con los diferentes reactivos a utilizar en la práctica.  Analizar los compuestos que contiene la muestra problema.  Trabajar en equipo, con cuidado y paciencia.

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MARCO TEORICO Todas las técnicas de análisis químico están basadas en la observación de ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos que permiten detectar su presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones químicas analíticas puede verificarse por vía humada, o sea entre iones en las soluciones o por la vía seca, que es la forma por la que se verifica en los sólidos. "El plan clásico de análisis cualitativo fue diseñado para demostrar la presencia de 20 a 25 cationes. Desafortunadamente, no se conocen reactivos que puedan emplearse para efectuar pruebas de identificación con cada ion en presencia de los iones restantes". Catión: Es un ion (sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva, esto es, con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de oxidación positivo. Las sales típicamente están formadas por cationes y aniones (aunque el enlace nunca es puramente iónico, siempre hay una contribución covalente). Uno de los procedimientos analíticos clásicos es el procedimiento sulfhídrico. En este procedimiento se separan los cationes del grupo I con HCl diluido en forma de cloruros insolubles, quedando cationes de otros grupos en solución. Estos últimos se separan del siguiente grupo con ácido sulfhídrico y posteriormente se procede con la separación de los cationes del grupo III, IV y V. Dentro de cada grupo se utilizan los reactivos adecuados con los cuales se logra la separación individual. Otro procedimiento analítico que se puede mencionar es el procedimiento amoniacal en el cual se clasifican los cationes según reaccionan con hidróxido amónico, en el procedimiento se utiliza tío sulfato sódico o sulfuro sódico y otros. Sin embargo se puede decir que ninguno de los procedimientos anteriores es ideal. En cada procedimiento analítico se requiere poseer conocimientos acerca de las reacciones de los cationes más importantes y tener mucho cuidado al efectuar las operaciones de separación e identificación. Los cationes del grupo IV, están representados por el Calcio, Bario y Estroncio (Ca2+, Ba2+, Sr2+). Los tres son elementos alcalinotérreos. El reactivo del grupo es el carbonato amónico en presencia de hidróxido amónico y cloruro amónico. Cuando están presentes impurezas de NiS, primero se trata la solución con ácido acético y acetato sódico; se filtran las impurezas y la solución se precipita con el reactivo del grupo IV. Muestra problema: En una pericia o investigación, se extraen muestras para analizarlas y luego se las compara con lo que se denomina "muestra patrón", la cual no fue alterada por ningún reactivo. Recordamos que la muestra problema es la que se analiza, que además puede constar de muchas más muestras, no una única. ANALISIS QUIMICO

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Cromato de Potasio: El cromato de potasio (K2CrO4) es una sal ternaria de potasio con cromo en estado de oxidación +6, por lo que es un fuerte oxidante. Hidróxido de amonio: también es conocido como agua de amoníaco o amoníaco acuoso es una solución de amoníaco en agua. Técnicamente, el término "hidróxido de amonio" es incorrecto debido a que dicho compuesto no es aislable (solo lo encontramos como ion amonio e ion oxidrilo, es decir ya disociado). Sin embargo, dicho término da una fiel descripción de cómo se comporta una solución de amoníaco, siendo incluso este término usado por científicos e ingenieros. El agua de amoníaco se encuentra comúnmente en soluciones de limpieza doméstica; también existen equipos de química que contienen restos de esta sustancia. Agua regia: El agua regia (del latín agua regia, "agua real") es una solución altamente corrosiva y fumante, de color amarillo, formada por la mezcla de ácido nítrico concentrado y ácido clorhídrico concentrado en la proporción de una a tres partes en volumen. Es una de las pocas mezclas capaces de disolver el oro, el platino y el resto de los metales. Fue llamada de esa forma porque puede disolver aquellos llamados metales regios, reales, o metales nobles. Es utilizada en el aguafuerte y algunos procedimientos analíticos. El agua regia no es muy estable, por lo que debe ser preparada justo antes de ser utilizada. Ácido nítrico: El compuesto químico ácido nítrico (HNO3) es un líquido viscoso y corrosivo que puede ocasionar graves quemaduras en los seres vivos. Tanto el ácido nítrico como el clorhídrico y el sulfúrico fueron descubiertos por Ŷabir ibn Hayyan. Es utilizado comúnmente como un reactivo de laboratorio. Se utiliza para fabricar explosivos como la nitroglicerina y trinitrotolueno (TNT), así como fertilizantes como el nitrato de amonio. Tiene usos adicionales en metalurgia y en refinado, ya que reacciona con la mayoría de los metales y en la síntesis química. Cuando se mezcla con el ácido clorhídrico forma el agua regia, un raro reactivo capaz de disolver el oro y el platino. El ácido nítrico también es un componente de la lluvia ácida. Ácido clorhídrico: El ácido clorhídrico, ácido muriático, espíritu de sal, ácido marino, ácido de sal o todavía ocasionalmente llamado, ácido hidroclórico (por su extracción a partir de sal marina en América), agua fuerte o salfumán (en España), es una disolución acuosa del gas cloruro de hidrógeno (HCl). Es muy corrosivo y ácido. Se emplea comúnmente como reactivo químico y se trata de un ácido fuerte que se disocia completamente en disolución acuosa. Una disolución concentrada de ácido clorhídrico tiene un pH inferior a 1; una disolución de HCl 0,1 M da un pH de 1 (Con 40 mL es suficiente para matar a un ser humano, en un litro de agua. Al disminuir el pH provoca la muerte de toda la microbiota gastrointestinal, además de la destrucción de los tejidos gastrointestinales).

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MATERIALES Y REACTIVOS Materiales  Tubos de ensayo

Reactivos  Muestra problema

 Gradilla

 Cromato de potasio

 Cocina eléctrica

 Hidróxido de amonio

 Vasos beaker

 Agua regia

 Centrifuga

 Ácido nítrico 3M

 Pinzas

 Ácido clorhídrico 3M y 6M

 Gotero

 Agua

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EXPERIMENTO 1.Muestra problema

2. Añadimos 4 de ácido clorhídrico a la muestra problema.

3. Centrifugamos la muestra y separamos la parte liquida del precipitado.

4. separamos la parte liquida del concentrado.

5. Lavar con 10 gotas de agua fría más una gota de ácido clorhídrico, y agregamos 8 gotas de agua caliente.

6. Calentamos a ebullición nuestra muestra del precipitado por tres minutos en baño maría.

7. Centrifugamos y separamos la parte liquida del precipitado.

8. agregamos 4 gotas de cromato de potasio (k2CrO4). Y pudimos observar que nuestra muestra si contenía plomo.

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9. La parte solida del precipitado, lavamos con agua caliente hasta que las aguas de lavado no den reacción de plomo.

10. Agregamos 10 gotas de hidróxido de amonio 3M (NH4OH).

11. Centrifugamos, separamos la parte liquida del precipitado.

12. Con la parte liquida: agregamos 5 gotas de ácido nítrico (NHO3) – 3M.

13. Observamos que nuestra muestra no contenía plata.

14. Con la parte sólida, agregamos 10 gotas de agua más 4 gotas de agua regia.

15. evaporamos el líquido hasta destruir el agua regia.

16. como nuestra muestra nos resultó no fue necesario centrifugar.

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17. Agregamos 7 gotas de cloruro de estaño 18. Observamos que nuestra muestra se (Hg2Cl). tornó de un blanco grisáceo, cual indica presencia de mercurio.

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CUESTIONARIO 1. Formar las Ecuaciones de la identificación de los iones con los agentes utilizad para su identificación. La ecuación es la siguiente:

HCI + AgN03 + HN03

AgCI + NH3 + H2O

2. ¿Por qué el cloruro de plata inicialmente es de color blanquecino para luego transformarse en un precipitado negruzco? Después de precipitar el color blanquecino, este se disuelve en am9liraco y el Hg precipita con un color negro. A la luz, el cloruro de plata se colorea al principio de violeta claro y finalmente de violeta negruzco, se descompone en este proceso en cloro y plata, y la plata que se origina se distribuye coloidalmente en el cloruro de plata, y una cantidad de plata apenas pasable basta para colorear muy intensamente el cloruro de plata. El cloruro de plata coloreado de obscuro por la luz se llama fotocloruro. 3. ¿Cuántos tipos de mercurio se conoce en la Química Analítica? ¿Cuáles son? Se conocen dos y son:  Hg₂²⁺: En la marcha analítica precipita con HCI, se añade NH3 y da en el filtro un precipitado negro de Hg⁰.  Hg²⁺: Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña y da una amalgama negra, ya que se forma Hg⁰. 4. Investigue alguna otra marcha analítica para identificar cationes que pertenezcan a otros grupos de la Tabla Periódica. Se toma la muestra problema o alícuota y se añade HCl 2N. Con este reactivo precipitan los cationes del Grupo I (Plata (I), Plomo (II) y Mercurio (I)): AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se añade agua de ebullición, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ puede identificar añadiendo KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia de oro. Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolución se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro. A la disolución que contiene los cationes del Grupo II y siguientes le añadimos NH3 y NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Al(OH)3 (blanco), Cr(OH)3 (verde), pero no precipitan los del Grupo III y siguientes. ANALISIS QUIMICO

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Para identificar los cationes del Grupo IIA se añade NaOH y H 2O2, de tal forma que el Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da CrO42-). Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCl y se divide en dos posiciones: a una de ellas se le añade KSCN (si existe hierro se origina un precipitado de color rojo escarlata intenso), y a la otra porción se le añade K4Fe(CN)6 (si existe hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azul de prusia). A la disolución que contiene el aluminio y el cromo añadimos HCl hasta pH neutro; a continuación se le añade NH3 y precipita Al(OH)3; para poder verse esta disulución se le echa rojo Congo, añadimos HCl, el rojo Congo pasa a color azul, añadimos NH3, el rojo Congo azul vuelve a ser rojo y el Al(OH)3 se vuelve rojo. Sobre la disolución echamos H2S y NH3, quedando precipitados los cationes del grupo IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los de los Grupos IV y V. Sobre los precipitados echamos HCl, quedando por un lado Mn2+ y Zn2+, y por otro NiS y CoS. En el primer tubo con NaOH y H 2O2 da ZnO22y un precipitado marrón de MnO2. Para reconocer el zinc se trata con H2S dando un precipitado blanco de ZnS; también se puede echar Montequi A y Montequi B dando un precipitado de color violeta. En el segundo tubo echamos agua regia, dando Ni2+ y Co2+. A una de las porciones se neutraliza con NH3 y se sigue agregando hasta pH básico y después echamos dimetilglioxima; si existe Ni2+ se forma un precipitado rosa. Para el Co2+ primero se neutraliza con NH3, se tampona con ácido acético y acetato de sodio junto con KSCN; si agregamos acetona la fase acetónica toma un color azul. Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V añadimos (NH 4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos eliminado anteriormente tendríamos también PbCO 3. Disolvemos esos precipitados en ácido acético y añadimos HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2, y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos KCrO4; si existe bario se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCo3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le añadimos un poco de H 2O y acetona y después (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio, pero si le añadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4. Cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo 0: NH4+, K+ y Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del análisis:

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Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amoníaco entonces existe este catión. También se puede agregar el reactivo de Nessler y, si existe amonio da un precipitado de color amarillo. Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración violeta. También se puede agregar cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido si existe K+ da un precipitado amarillo. El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. También se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera. Comprobación de cationes:  Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).  Al³⁺: Con alizarina da un compuesto rojo.  As³⁺: Con mixtura magnésica da un espejo de plata en el tubo.  Ba²⁺: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato de bario blanco.  Bi³+: Con SnCl2 da Bi° (negro).  Cd²+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).  Co²+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en agua regia; el Co(OH)3 es el único hidróxido de color naranja.  Cu²+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso).  Fe³+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe(OH)3 es el único hidróxido de color pardo-rojizo.  Hg22+: En la marcha analítica precipita con HCl, se añade NH 3 y da en el filtro un precipitado negro de Hg°.  Hg²+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña y da una amalgama negra, ya que se forma Hg°.  K+: Con cobaltonitrito sódico da precipitado amarillo.  Mg²+: Con magnesón da color azul.  Mn²+: Con sulfuro da el MnS (naranja).  Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo.  NH´+: En medio básico da NH3; si hay amonio con el reactivo de Nessler da precipitado rojo-pardo.  Ni²+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de níquel se disuelven en agua regia; el Ni(OH)3 es el único hidróxido de color verde.  Pb²+: Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.  Sb³+: Con rodamina B da precipitado morado.  Sn²+: Si se acerca a la llama se pone de color azul. ANALISIS QUIMICO

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 Zn²+: Con Montequi A y Montequi B da precipitado verde.

CONCLUSIONES  La marcha analítica es proceso técnico y sistemático de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante la formación de complejos o sales de color único y característico.  La observación cuidadosa de los colores del precipitado formado, primero al agregar K2Cr4O y, posteriormente, al adicionar SnCl2, puede dar una información definitiva sobre la presencia o ausencia de ciertos iones.  Observamos que en nuestra muestra había iones de plomo y mercurio. RECOMENDACIONES  Tener cuidado a la hora de utilizar instrumentos de laboratorio.  Se debe tener cuidado al utilizar los reactivos ya que algunos son altamente tóxicos.  Se debe informar mejor acerca del procedimiento para realizar la práctica. Nos podemos ayudar del internet como de algunos libros de análisis químico.  Implementar el laboratorio con equipos más modernos para poder realizar un mejor estudio de lo analizado. BIBLIOGRAFIA    

http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica http://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/separaciones-analiticas.pdf http://es.scribd.com/ http://www.izt.uam.mx/ceu/publicaciones/MQA/analitica.pdf

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OTRAS TÉCNICAS PARA ANALIZAR MARCHA DE CATIONES Marcha analítica de cationes para el grupo I

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA Escuela Académica Profesional Ingeniería de Minas ALUMNO: CAYAO CORONEL, José Elden CURSO: Análisis Químico DOCENTE: Ing. MOSQUEIRA ESTRAVER, Hugo GRUPO: A-1 HORA: 9:00am – 10:00am

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