• Categories
• Quemar
• Vómitos
• Tratamiento térmico
• Agua
• Química

Citation preview

Trimestre 15-P Laboratorio de Ingeniería de los materiales Profesor. José Arturo Aragón Lezama Grupo CMA01 Horario: Martes 7:00-10:00

MINI REPORTE 3 Caracterización Micro-estructural: 2da parte Revelado de sus microestructuras Equipo 3: Colín Gálvez Josemaría González Déciga Oscar González Mendoza Elizabeth Morales Pérez Gerardo Perea Salazar Wanda Karen

OBJETIVOS 

Revelar la microestructura de una pastilla o muestra de ZnO.

TEORÍA Ataque químico. Tras realizar pasos previos obligatorios en el proceso de metalografía, como el corte transversal, el montaje y el desbaste y pulido se procede con el ataque. Este ataque permite poner en evidencia la estructura del metal o aleación. Existen diversos métodos de ataque pero el más utilizado es el ataque químico. El ataque químico puede hacerse sumergiendo la muestra en un reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodón embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol o éter y se seca en corriente de aire. El fundamento se basa en que el constituyente metalográfico de mayor velocidad de reacción se ataca más rápido y se verá más oscuro al microscopio, y el menos atacable permanecerá más brillante, reflejará más la luz y se verá más brillante al microscopio. Por otro lado, en los metales con un solo constituyente metalográfico, los límites de grano están sujetos a ataques selectivos, puesto que representan zonas de imperfección cristalina e impurezas que aceleran el ataque local. Además los granos con orientaciones distintas son atacados con diferente intensidad, dado que esta diferencia en la orientación provoca velocidades de ataque diferentes. En la siguiente figura se observa como varía el aspecto superficial de cada uno de los granos. Se debe evitar el sobre ataque, dado que la superficie se puede manchar y tapar la estructura o producirse manchas de corrosión. En caso de que esto sucediera se deberá proceder a un nuevo desbaste y pulido (dependiendo del grado de sobre ataque). Observación microscópica. Sin la ayuda de un microscopio adecuado, la muestra metalográfica mas cuidadosamente preparada posee escaso valor. Un microscopio apropiado y sus correspondientes accesorios pueden utilizarse para observar la microestructura, medir la profundidad de las superficies endurecidas y componer registros fotográficos de los tratamientos térmicos. El microscopio destinado a estos laboratorios debe poseer

a) Aumentos de 50x a 1000x para revelar tantos casos groseros como sutiles de microestructuras de transformación. a) Lentes objetivas con calidad suficiente para resolver capas superficiales delgadas para efectuar una medición precisa. c) Fuente de iluminación intensa para revelar microestructuras de transformación de coloración oscura tratadas con ácido. d) Funciones mecánicas adecuadas que permitan un ajuste estable de los campos visuales. e) Ocular graduado capaz de medir las distintas capas que se desea evaluar. f) Cámara para registrar microestructuras. El microscopio usado en metalografía se caracteriza por poseer un sistema de iluminación por reflexión. Su platina es móvil y en algunos casos la probeta se coloca con la cara pulida hacia abajo. Consta de cuatro partes: 1.- El sistema de iluminación: una lámpara y un colimador que concentra los rayos en el sistema objetivo. 2.-Sistema objetivo: consta de varios lentes, un diafragma de entrada de luz o diafragma de apertura y un diafragma de campo de vista, un elemento reflejante que hace entrar los rayos de luz en el lente objetivo propiamente dicho (vidrio de caras paralelas, espejo o prisma, según los casos). 3.-Sistema ocular: con un prisma de reflexión y unas lentes dentro del tubo ocular. 4.-Sistema fotográfico: con varios lentes y un espejo de reflexión: tiene un vidrio despulido para proyectar la imagen antes de sacar la fotografía. Luego de enfocar la imagen se sustituye el vidrio despulido por un chasis cargado con una placa fotográfica y se saca la fotografía.

MATERIALES Y EQUIPO Materiales        

6 pinzas. Alcohol. Ácido fluorhídrico. Ácido clorhídrico. Cloruro férrico. Trapos 6 recipientes de plástico. Pastilla cerámica de ZnO.

Equipo   

Campana de extracción. Secadora de aire caliente. Probeta de vidrio y plástico.

     

Varilla de vidrio. Microscopio óptico horizontal. Pipeta. Vidrio de reloj. Computadora. Escala objeto(lente objetivo).

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DE LOS MATERIALES UTILIZADOS  Oxido de zinc ESTADO FISICO COLOR OLOR TEMPERATURA DE FUSION SOLUBILIDAD EN AGUA DENSIDAD (Kg/m3) PESO MOLECULAR (g/mol)

Solido Blanco o amarillento Inodoro 1975 ° C 4 mg/L a 25 °C 3500 (Kg/m3) 81.41 g/mol

 Ácido Fluorhídrico COLOR DENSIDAD MASA MOLAR PUNTO DE FUSION PUNTO DE EBULLICION SOLUBILIDAD EN AGUA ESTADO FISICO

Incoloro 1.14 g/cm3 20,0063 g/mol -83 °C 20 °C Miscible con agua Liquido

 Ácido clorhídrico COLOR DENSIDAD

Incoloro, levemente amarillo. 1190 (solución 37 %) 1160 solución 32 % 1120 solución 25 %

MASA MOLAR PUNTO DE FUSION PUNTO DE EBULLICION VISCOSIDAD ESTADO FISICO

36.46 g/mol -26 °C 48 °C 1.9 Liquido

 Cloruro Férrico MASA MOLAR PUNTO DE FUSION PUNTO DE EBULLICION DENSIDAD ESTADO FISICO SOLUBILIDAD

162.20 g/mol 260 °C 315 °C 1.49 g/cm3 Liquido Total en agua a 20 °C

 Alcohol ESTADO FISICO

Liquido

APARIENCIA

Incoloro

OLOR

Olor característico fragante

TEMPERATURA DE EBULLICION

78.3 °C

TEMPERATURA DE FUSION

-114.0 °C

DENSIDAD (AGUA)

0.789 kg/L a 20 °C

MASA MOLAR

46,07 g/mol

SOLUBILIDAD

Soluble en todas proporciones en Agua a 20ºC. Soluble en Cetonas, Esteres, Éteres, Glicoles y otros Alcoholes.

 Agua ESTADO FISICO APARIENCIA TEMPERATURA DE EBULLICION TEMPERATURA DE FUSION DENSIDAD SOLUBILIDAD MASA MOLAR

Liquido Incolora 100 °C 0 °C 999.97 kg/m3 Es miscible con muchos líquidos 18.01528 g/mol

TOXICIDAD  Óxido de zinc CONTACTO CON OJOS CONTACTO CON LA PIEL

INHALACION

INGESTION

Puede causar ligera irritación, ó conjuntivitis Puede provocar ligera irritación. Puede causar la irritación al tracto respiratorio. Los síntomas pueden incluir la tos y dificultad en la respiración. La inhalación puede causar una gripe como la enfermedad (la fiebre de humo de metal). Entre 24 a 48 horas de la exposición intensa se manifiesta fiebre, sequedad en la boca y garganta y dolor de cabeza. Puede provocar gastroenteritis intensa con náuseas, diarrea o constipación.

 Ácido Fluorhídrico

CONTACTO CON OJOS

CONTACTO PIEL

INHALACION

Quemaduras, ceguera (lesión irreversible del nervio óptico). Lavar con agua abundante (mínimo durante 15 minutos), manteniendo los párpados abiertos. Pedir inmediatamente atención médica. Quemaduras. Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas. Pedir inmediatamente atención médica. Por inhalación de vapores: Irritaciones en vías respiratorias. Sustancia muy corrosiva. Puede provocar bronquitis bronco neumonía edema pulmonar. Trasladar a la persona al aire libre. En caso de asfixia proceder inmediatamente a la respiración artificial. Pedir inmediatamente atención médica.

INGESTION

Quemaduras en esófago y estómago. Fuertes dolores, con riesgo de perforación, vómitos espasmos. Beber agua abundante o leche. Evitar el vómito. Pedir inmediatamente atención médica, aplicación posterior, gluconato cálcico.

 Ácido clorhídrico

CONTACTO CON OJOS

CONTACTO PIEL

INHALACION

INGESTION

Puede producir necrosis en la córnea, inflamación en el ojo, irritación ocular y nasal, úlcera nasal. Lavar el o los ojos expuestos con abundante agua durante al menos 15 minutos. No mezclarlo con Cloro. Puede producir quemaduras, úlceras, irritación. Retirar de la zona afectada toda la vestimenta y calzados y lavar con agua abundante durante al menos 20 minutos. Puede producir irritación, edema y corrosión del tracto respiratorio, bronquitis crónica. Se recomienda llevar a la persona a un lugar con aire fresco, mantenerla caliente y quieta. Si se detiene la respiración practicar reanimación cardio pulmonar. Puede producir gastritis, quemaduras, gastritis hemorrágica, edema, necrosis. Se recomienda beber agua o leche y NO inducir el vómito.

 Cloruro Férrico CONTACTO CON OJOS

CONTACTO PIEL

Riesgo de lesiones oculares graves. Lavar con abundante agua durante 15 minutos, manteniendo los párpados abiertos. Acudir al oftalmólogo de inmediato. Irritaciones. Quitar las ropas contaminadas. Lavar con agua abundante el área afectada.

Requerir asistencia médica en caso de irritación persistente. INHALACION

INGESTION

Irritación de las mucosas, tos y dificultad para respirar. Irritaciones de las mucosas en la boca, garganta, esófago y tracto estomagointestinal. Beber abundante agua, provocar el vómito y llamar al médico.

 Alcohol CONTACTO OJOS

INGESTION

INHALACION

Irritaciones. Nocivo. Depresión del sistema nervioso central, dolor de cabeza, mareos, vértigos, náuseas y vómitos, ebriedad, ahogos y fatiga, debilidad y pérdida de la conciencia, fallas respiratoria y/o circulatoria Irritaciones de nariz y tracto respiratorio, constricción bronquial temporal, tos, dificultad respiratoria y fatiga, depresión del sistema nervioso central, dolor de cabeza, mareos, vértigos, náuseas y vómitos, ebriedad, ahogos, debilidad y pérdida de la conciencia.

DESARROLLO EXPERIMENTAL Desarrollo experimental Ataque químico a pastilla de ZnO 1.-Se lavó el material con agua primero y después con alcohol para evitar que aparecieran manchas blancas y poder comenzar a usarse. 2.-Se usaron 3 recipientes de plástico en los cuales al primero se agregó agua potable, al segundo solamente alcohol y al tercero y último cloruro férrico y 4 mililitros de ácido clorhídrico.

3.-Se tomó la pastilla de cerámico con una de las pinzas y se introdujo a la solución de cloruro férrico y ácido clorhídrico. 4.-Seguidamente se tomó con otras pinzas y se sumergió en agua sacándolo con las últimas pinzas, por último fue introducida al alcohol para acelerar el secado y prevenir manchas blancas sobre en material. 5.-La pastilla fue puesta en un trapo y ahí se utilizó la secadora para acelerar aún más su secado. 6.-Al tener la pastilla completamente seca se llevó al área de microscopios donde fue colocado en el microscopio óptico horizontal para observar su microestructura. 7.-Se conectó el microscopio a una computadora para tener una mejor resolución y poder tomar fotos. 8.-Se repitió el procedimiento de ataque químico 4 veces más, posteriormente se volvió a llevar al área de microscopio para poder observar de una mejor manera su microestructura. 9.-Se le tomaron fotos para poder hacer una comparación con una foto de escala objeto.

RESULTADOS EXPERIMENTALES El material al principio de la imagen no pudo visualizarse en el microscopio debido a que la platina del microscopio estaba floja, al ajustarla se pudo visualizar correctamente la microestructura del material. Recordemos que las características de la microestructura son: Forma: En este caso la microestructura presento una forma aleatoria, no tuvo una forma definida o que se repitiera. Tamaño: El tamaño de las formas que se observan es de aproximadamente de 0.04 a 0.03 mm. Distribución: Presento una distribución uniforme, pero hay partes donde la distribución se ve que se concentra más en esos puntos. Cantidad: La pastilla era de 25 gramos de ZnO. Componentes: Su unico componente es el ZnO.

Figura 1.- En esta imagen se puede observar a 66.66x, esta imagen representa 0.3 mm de la superficie de la muestra, en esta imagen se atacó 4 segundos la pastilla.

Figura 2.- Esta imagen esta ampliada a un 416.66x, esta imagen es un total de 0.12 mm de la muestra, podemos observar a diferencia de la anterior más detalles de la microestructura. Esta muestra fue sometida a 4 segundos de ataque químico.

Observaciones Durante el desarrollo de la práctica se observaron aspectos muy relevantes, entre los que se encuentran:  Fue necesario mantener precauciones adecuadas en el manejo de los ácidos utilizando guantes para mayor precaución en su manejo.  El ácido fluorhídrico es más agresivo que el ácido clorhídrico.  En el ataque del material se utilizó agua para disminuir o detener la agresividad de los ácidos o del ataque.  El alcohol fue utilizado para limpiar el material de los ácidos y para el secado más rápido del material.  Los materiales atacados no deben ser tocados de la zona atacada para evitar ver manchas o huellas en el microscopio óptico.  El ataque se hizo para revelar la microestructura del material por lo que el ataque químico es necesario hacerlo en varias ocasiones para obtener una mejor revelación de la microestructura del material.

 

Cuando la imagen del microscopio muestra rayas en la revelación es porque el material no tuvo un buen desbaste y pulido. Se tomaron fotos de la revelación de la microestructura con la finalidad de calcular los aumentos (magnificación).

Conclusión Se cumplió con el objetivo de esta práctica, ya que se pudo revelar la microestructura del material cerámico, esto gracias a una de las técnicas de la metalografía, en este caso ataque químico con ácido fluorhídrico. Este tipo de técnica hace que la superficie del material revele su estructura, quitando imperfecciones, para así poderla observar en el microscopio óptico metalográfico a diferentes aumentos. En este se puede observar el tamaño de grano, cantidad, forma, distribución y tipo.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS -Fuente Propia: Fuentes, A. F. (2007). Estudio de influencia de elementos aleantes en propiedades de acero de alta ductilidad. -Standard Test Methods for Determining Average Grain Size. (1996). ASTM E 112 . -Ensayos de metalografía y tratamientos térmicos, José Manuel Franco Gimeno, María Antonieta Madre Sediles, Prensas Universit Zaragoza 2000.