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Universidad de los Andes (U.L.A) Facultad de Ingeniería Escuela de Ingeniería Química Laboratorio de Química Analítica

PRÁCTICA 9: MARCHA ANALÍTICA DE CATIONES: GRUPOS I Y III Camila Rivera V-24.808.657; Mariant Chacón V-24.046.712 Fecha de realización de la práctica: 28-05-2018. Fecha de entrega del informe: 04-06-2018

RESÚMEN

El presente informe consta en realizar la separación e identificación de iones de plata, plomo, mercurioso, ferroso, y

níquel en el lixiviado de un espécimen

metálico; además de distinguir los diferentes grupos de cationes de acuerdo a su solubilidad, reactividad y capacidad para formar complejos. Para la realización de separación de los grupos se ejecutaron una serie de pasos, que abarcaron diversas repeticiones de procesos de calentamiento, centrifugación y decantación. Se pudo observar de manera clara todas las separaciones realizadas, exceptuando la del Fe y CO2, que no se pudieron realizar por falta de tiempo.

Palabras Clave: Precipitado; Reacciones, Iones, Separación.

determinados por las diferencia de

INTRODUCCION Según Gary (2009), el análisis cualitativo

se

ocupa

de

la

solubilidad

de

varios

tipos

de

compuestos de los iones metálicos.

identificación de los elementos, los

Los cationes son clasificados en

iones o los compuestos presentes en

cinco

una muestra, la cual puede ser sólida,

comportamiento

líquida, gaseosa o una mezcla. Las

reactivos, principalmente frente al

pruebas

cualitativas

ácido

realizar

mediante

se

pueden

reacciones

grupos

de

acuerdo frente

clorhídrico,

hidrógeno,

sulfuro

a

su

aciertos

sulfuro de

de

amonio

y

químicas selectivas o con el uso de

carbonato de amonio. La clasificación

instrumentos.

se basa en si la reacción entre los

químicas

Ciertas

producen

reacciones colores

que

cationes y el reactivo promueve o no

indican la presencia de diversas

la formación de un precipitado, es

clases de compuestos orgánicos.

decir, se basa en la diferencia de el

solubilidades de los cloruros, sulfuros

cual

y carbonatos formados. Los cinco

identificamos los aniones o cationes

grupos que constituyen la marcha

que se encuentran en una muestra.

analítica

La

marcha

procedimiento

analítica por

es

el

de

cationes

son

los

siguientes: Una marcha analítica involucra en

Grupo I: Está constituido por

reacciones químicas, en donde los

iones plata (Ag + ), mercurio (Hg 2+ ) y

iones se separan en grupos que

plomo (Pb2+ ).

una

serie

poseen

pasos

basados

características

comunes.

Grupo

II:

Los

iones

que

Luego estos grupos de iones pueden

conforman éste grupo son: mercurio

ser

para

(Hg 2+ ), cobre (Cu2+ ), bismuto (Bi3+ ),

reacciones

cadmio (Cd2+ ), antimonio III y V (Sb3+

específicas selectivas de cada uno de

y Sb5+ ), arsénico III y V (As3+ y As5+ )

los iones que la componen.

y estaño II y IV (Sn2+ y Sn4+ ). A su

tratados

separar

e

químicamente identificar

La separación y análisis de

vez, dichos cationes se clasifican en

cationes en solución siguen patrones

dos subgrupos: el subgrupo IIA que

incluye los primeros cuatro cationes y

MÉTODOS Y MATERIALES

el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes. Grupo

III:

En

Este

grupo

la

práctica

de

marcha

está

analítica fue necesario el uso de la

integrado por los iones cobalto (Co2+ ),

centrifugadora para la separación de

níquel (Ni2+ ), hierro II yIII (Fe2+ y

las soluciones y el precipitado; el

Fe3+ ), cromo (Cr 3+ ), aluminio (Al3+ ),

mechero y sus equipos adecuados

zinc (Zn2+ ) y manganeso (Mn2+ ).

para el baño de maría para lograr el

Grupo IV: En conformado por los cationes calcio (Ca2+ ), estroncio

calentamiento de las soluciones; en el proceso también se dio uso de algunos instrumentos como la varilla

(Sr 2+ ) y bario (Ba2+ ).

de agitación, vaso precipitado, tubos Grupo

V:

Este

conformado

por

magnesio (Mg

2+

litio

grupo

está

(Li+ ),

el

de ensayos, placa de depresiones, la piseta entre otros.

+

), el sodio (Na ), el

potasio (K + ), el hidrógeno (H + ) y el ion amonio (NH4 + ).

Los reactivos empleados en la práctica fueron, solución de HCl 6M, H2SO4 9M, K2CrO4 0.5M, solución

En esta práctica se separará e

de NH3 Concentrado, HNO3 3M,

identificará los cationes del grupo I y

solución de NH4Cl 4M, solución de

III.

CH3COONH4

1M,

y

HCl

concentrado.

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL La metodología aplicada en la práctica fue la que se describe a continuación: Primero se analizó el grupo I, comenzando por realizar la separación

en

la

muestra,

agregándole HCl 6M y agitando para

después centrifugar; repitiendo este

centrifugando

último paso 3 veces hasta que dejo

separación de estos cationes en dos

de lucir turbia la solución.

tubos

Evaluando solo el precipitado que

quedó,

se

le

agrego

agua

destilada y se calentó el tubo de ensayo en baño de maría en donde se encontraba el precipitado para logra disolver el PbCl2 directamente; se centrifugó y se logró separar en dos tubos de ensayo la solución donde

contenía

precipitado

que

el

PbCl2

y

contenía

AgCl+Hg2Cl2.

así

ensayo,

lograr

separando

la

el

precipitado donde se encontraba el Hg2 y la solución que se encontraba la

Ag,

trabajando

solo

con

la

identificación de la Ag; para ello se le agrego HNO3 probando la acidez en un papel indicador y como indicaba que no estaba en un medio acido se le añadió dos gotas de HCl 6M.

el el

de

para

Finalizando con el grupo I, se procedió al análisis del grupo III. A la muestra se le agrego 10 gotas de

En la separación del Pb, se

NH4Cl 4M y NH4OH que este último

inició agregándole 6 gotas de H2SO4

se preparó agregándole una gota de

9M se identificó el plomo, para luego

agua destilada y una gota de NH3,

centrifugar y decantar agregándole al

probando la acidez hasta que se

precipitado una 5 gotas de la solución

obtuvo

de CH3COONH4 3M y una de

añadiéndole

K2CrO4 0,5M para así confirmar la

NH4OH.; luego se procedió a la

presencia del Pb.

adición de 20 gotas de agua y

Se procedió a la separación del AgCl del Hg2Cl2, lavando el precipitado agitando, decantando;

con

agua

caliente

centrifugando

y

repitiendo

el

procedimiento último, tres veces. Al precipitado se le agregó 5 gotas de agua destilada y de NH3 agitando y

una

solución una

gota

alcalina, más

de

calentando, para luego centrifugar y sin decantar la solución se le agregó 9 gotas de solución de tioacetamida, para

calentar

y

centrifugar

seguidamente; A la solución sobrante se le agrego 3 gotas de tioacetamida y luego dos gotas más ya que se formaba

precipitado;

luego

se

centrifugo

y

se

decantó.

El

precipitado se lavó con dos gotas de CH3COONH4 de 1M y dos gotas de agua, agregándole 10 gotas de HCl concentrado,

agitándolo;

como

el

precipitado no se disolvió se le agrego 4 gotas de HNO3.

A esta

solución se le añadió 30 gotas de NaOH 6M hasta que la solución fue totalmente alcalina, se centrifugo pero no se decantó; se le añadió 4 gotas de H2O2 al 3% para luego agitar y calentar por 5 minutos; se centrifugo obteniéndose una solución amarilla y un

precipitado

acercándose

al

verde negro;

oscuro, este

procedimiento fue la separación del grupo

IIIA

Y

IIIB.

RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS

identificación con K2CrO4 el cual formo a simple vista un precipitado color

amarillo

fuerte,

el

cual

corrobora que el Pb2+ está presente

Grupo I de Cationes:

en la solución. -Los objetivos a lograr en esta práctica fueron satisfactorios, ya que se logró la separación de

los tres

cationes Ag+1, Pb+2, Hg2+2, y su

- En la separación del AgCl y Hg2Cl2, al agregarle el NH3 y realizar su procedimiento,

se

obtuvo

una

solución transparente y un precipitado

identificación.

negro, donde se trabajó solo con la - La separación de la solución plomo

solución ya que se iba a observar

del precipitado mercurioso y la plata,

para identificar la Ag.

se logró con una separación exitosa

precipitado negro se descartó el cual

donde

contenía los iones de Hg2.

se

obtuvo

un

precipitado

Por ende el

blanco grumoso, el cual contenía AgCl y Hg2Cl2, además de una solución

transparente

donde

se

encontraba el PbCl2.

- Identificación de Ag+: se obtuvo un precipitado blanco grumoso, en el cual se identifica la presencia de iones

Es importante mencionar que

Ag

en

la

solución.

importante mencionar que

Es

en el

en su proceso de separación, al

procedimiento

inicio, se tuvo que repetir tres veces

acidez, el indicador se colocó azul, es

el procedimiento de adición de HCl a

decir estaba alcalino por ende se le

la muestra y centrifugar; ya que la

agrego 2 gotas de HCl 6 M para

muestra lucia turbia, lo cual quiere

acidificarlo.

decir que los cationes del primer grupo no precipitaban. -Identificación del Pb2+: En la primera identificación se realizó con H2SO4 el cual arrojo un precipitado blanco grumoso; luego se hizo la segunda

cuando se probó la

ORDEN DE PRECIPITACION

Una de las observaciones fue que

SEGÚN:

para el lavado del precipitado se le

Según los KPS, los iones precipitan más rápido mientras su kps sea

añadió 10 gotas

de la solución de

HCl y 3 gotas de HCl concentrado más cuatro gotas de HNO3; por ende

menor.

la solución tuvo un exceso de ácido a KPS:

lo que se esperaba, lo que afectó en

*Hg2Cl2= 1,3x10^-18

cantidad

de

solución

para

la

separación del IIIA y IIIB *AgCl= 1,0x10^-10 - Se logró obtener la separación de *PbCl2= 1,6x10^-5

los dos grupos, ya que se obtuvo un precipitado verde negroso, en el cual se

Grupo III de Cationes:

encontraban

los cationes del

grupo IIIB; y, además una solución -Los

objetivos

a

lograr

en

la

separación de este grupo fueron

amarilla donde se encontraban los cationes del grupo IIIA;

satisfactorios; sin embargo por falta de

tiempo

no

se

evaluó

la

identificación Fe3+ y CO2+

Sin embargo por el error arrastrado de

la

acidez

anteriormente,

fue

necesario agregarle un exceso de - El proceso de separación de la muestra se inició al agregarle 9 gotas de tioacetamida en el proceso; Al

NAOH

para

lograr

alcalina

y

poder

una

solución

realizar

su

separación.

calentar se observó el cambio de colores, desde una solución marrón oscuro, en la cual cada vez se hacía más intenso el color, hasta llegar a negro; luego, al centrifugar, se logró

Conocimiento de la práctica Cationes del grupo 1. Ag+1, Hg2+2, Pb+2

una separación completa, donde se encontraban los cationes del grupo III

Cationes del grupo3. Fe+2, Fe+3,

a evaluar, en el precipitado final.

Ni+2, CO+2, Mn+2, Cr+2, Zn+2

Configuración Electrónica

Grupo III

Grupo I

IIIA

1) Ag +1

1) Fe +3

P- =47, catión: +1

P- =26, catión: +3

e- =47 - 1 = 46

e- =26 - 3 = 23

1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 3d10 4p6 5s2 4d8

1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 4d3

2) Al +3 2) Pb +2 P- =82, catión: +2 e- =82 - 2 = 80

P- =13, catión: +3 e- =13 - 3 = 10 1s2 2s2 2p6

1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 3d10 4p6 5s2 4d10 5p6 6s2 4f14 5d10 3) Cr +3 3) Hg2 +2 P- =80, catión: +2 e- =80 - 2 = 78

P- =24, catión: +3 e- =24 - 3 = 21 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 4d1

1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 3d10 4p6 5s2 4d10 5p6 6s2 4f14 5d18

IIIB 1) Fe +2

4) Hg2 +2

P- =26, catión: +2

P- =80, catión: +2

e- =26 - 2 = 24

e- =80 - 2 = 78

1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 4d4

1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 3d10 4p6 5s2 4d10 5p6 6s2 4f14 5d18

2) Zn +2 P- =30, catión: +2 e- =30 - 2 = 28 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 4d8

3) Mn +2

mayores niveles energéticos que el grupo III.

P- =25, catión: +2 e- =25 - 2 = 23 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 4d3

-

Es importante saber, que si la constante de formación de un ion complejo es grande, la

4) Co +2

concentración del ion metálico

P- =27, catión: +2

sin complejar, en equilibrio

e- =27 - 2 = 25

con

1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 4d5

pequeña. La formación de un

el

complejo,

es

muy

ion complejo puede hacer que algunos materiales insolubles

5) Ni +2

sean bastantes solubles en

P- =28, catión: +2

disoluciones

acuosas

e- =28 - 2 = 26

adecuadas, como pasa con el

1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 4d6

ion amonio en la separación del ion plata en la solución.

-

La semejanza que se puede observar en la configuración electrónica de los dos grupos, es que tanto los cationes de un grupo como del otro, terminan con el mismo subnivel (como es el subnivel d), pero notando la diferencia que, ya sea que se encuentren en el mismo subnivel

poseen

diferentes

orbitales, también otras de las diferencias que se puede notar es que el grupo I se agrupa en

-

En la identificación del Fe3+, se da por la formación del complejo de Fe(SCN)6, en donde esta formación se da por

la

mezcla

disolución

de

transparente

una de

tiocianato de potasio con otra de cloruro de hierro3 de color amarillo, estos dos reaccionan para dar lugar al tiocianato ferrato III con un color rojo y así

poder

identificar

la

presencia del hierro en la solución.

-

Al combinar el catión níquel

𝐻𝑔2 2+ + 𝐻𝐶𝑙

con dimetilglioxima, origina un compuesto de color rosado por un

cambio

del

estado

de

𝐻𝑔2𝐶𝑙2 + 𝐻 +

oxidación, en donde se hace identificar que en la solución está presente el níquel. La fórmula de la dimetilglioxima

Para la identificación del Pb 2+

es C4H8N202.

𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝐻3 1) REACCIONES PERMITEN LA

QUE

CONFIRMAR

PRESENCIA

DEL

𝐴𝑔(𝑁𝐻3)3 + 𝐶𝑙 (s)

GRUPO I

𝐴𝑔+ + 𝐻𝐶𝑙

𝐻𝑔2𝐶𝑙2 + 𝑁𝐻3

𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝐻 +

𝐻𝑔𝐶𝑙 (𝑁𝐻3) + 𝑊𝑔 (𝑝)

𝑃𝑏 2+ + 𝐻𝐶𝑙

𝑃𝑏𝐶𝑙2 + 𝐻 +

Para la identificación del Ag +

Para la identificación del CO 2+

𝐴𝑔(𝑁𝐻3)3 + 𝐻𝐶𝑙

𝐶𝑂 2+ + 𝑁𝐻4𝐶𝑙 + 𝑁𝐻4𝑂𝐻

𝐴𝑔(𝑁𝐻3)3 + 𝐶𝑙 (s)

(𝐶𝑂 (𝑁𝐻3)6) 𝐶𝐿2 + 𝐻2𝑂

𝐻𝑔2𝐶𝑙2 + 𝑁𝐻3

(𝐶𝑂 (𝑁𝐻3)6)𝐶𝐿2 + 𝐻2𝑆

𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝐻 (𝑁𝐻3)3

𝐶𝑂𝑆 + 𝐻2𝐶𝑙2 + (𝑁𝐻3)6

2) REACCIONES PERMITEN

QUE

𝐶𝑂𝑆 + 𝐻𝐶𝑙

CONFIRMAR

LA PRESENCIA Fe y CO

𝐶𝑂𝐶𝐿2 + 𝐻2𝑆 Para la identificación del Fe 3+

𝐹𝑒 3+ + 𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐻2𝑂2

𝐶𝑂𝐶𝐿2 + 𝐻2𝑆 + 𝐻2𝑂

𝐹𝑒 (𝑂𝐻 )3 + 𝑁𝑎

𝐻𝐶𝐿 + 𝐻2𝑆𝑂2 + 𝐶𝑂

CONCLUSION Se pudieron llevar a cabo satisfactoriamente todas las separaciones indicadas de acuerdo a este método de análisis cualitativo.

BIBLIOGRAFIA Christian,

G.

D.

(2009).

Química

Analítica. Sexta edición. Editorial McGraw-Hill

Interamericana

Editores, S.A. México, D.F. 2-3pp.

ANEXOS