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REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA EDUCACIÓN UNIVERSITARIA UNIVERSIDAD POLITÉCNICA TERRITORIAL DEL ESTADO LARA “ANDRÉS ELOY BLANCO” PROGRAMA NACIONAL DE FORMACIÓN EN SISTEMA DE CALIDAD Y AMBIENTE

MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA TRAYECTO 1

Medidores Estequiométricos de la Eficiencia de una reacción química

Elaborado por: Lic Carlos Medina. Modificado y adaptado por: Ingº Virginia Davis.

Barquisimeto, Septiembre 2016

PRESENTACIÓN

En el presente Manual de Actividades Experimentales de Laboratorio de Química Ambiental se presentan cada una de las prácticas con sus objetivos, marco teórico en el cual se fundamenta el trabajo práctico y las actividades prácticas que conducen al logro del o de los objetivos propuestos. Contiene además una serie de Normas de Higiene y Seguridad Industrial que el estudiante debe observar a lo largo del curso; y anexos que le permiten complementar la información que requiere en determinadas prácticas. Objetivos:   

Reafirmar en las prácticas los conocimientos adquiridos en el curso de Química Ambiental Desarrollar habilidades y destrezas en el manejo de materiales y equipos de uso frecuente en el Laboratorio de Química. Aplicar las Normas de Higiene y Seguridad Industrial.

Evaluación 5 actividades prácticas a 1,0 pts. cada una ………………………………….

6,0 pts.

Las prácticas están distribuidas de la siguiente manera: cinco (05) prácticas, hay una semana disponible para recuperar la práctica pérdida por inasistencia o por no haber aprobado el pre-laboratorio o examen corto, (sólo se recupera una (01) práctica. Cada práctica será evaluada de la siguiente manera: Pre-laboratorio o prueba corta (con carácter privativo)……………………… 0,4 pts. Laboratorio (responsabilidad, habilidades y destrezas, entre otros)………… 0,4 pts. Post-laboratorio o informe (reporte)..……………………………………...... 0,4 pts. El reporte se realizará según lo establecido Normas de trabajo en el laboratorio 1. El ingreso al laboratorio será a la hora indicada en el horario. 2. Una vez iniciada la práctica el participante no debe salir del laboratorio. 3. Durante el desarrollo de la práctica no se permitirán visitas ni interrupciones. 4. No está permitido comer o beber en el laboratorio. 5. Durante la realización de la práctica el celular debe permanecer apagado o en vibración 6. En el mesón de trabajo no debe haber morrales u objetos personales. Estos se colocaran en un área fuera del espacio de trabajo. 7. Los estudiantes deben vestir pantalón largo de jean y zapatos cerrados.

8. No se deben cargar cadenas o prendas colgantes largas. El cabello deberá estar recogido si es largo. 9. El participante debe ingresar al laboratorio con la bata de laboratorio blanca larga y de manga larga, debidamente cerrada, con los lentes de seguridad y con la propipeta. 10. Al inicio de la práctica se realizara el pre laboratorio que consiste en una prueba escrita para evaluar la preparación del alumno para la realización de la actividad. El estudiante deberá aprobar el pre laboratorio para ejecutar la práctica de laboratorio. 11. Durante la ejecución de la práctica el estudiante será evaluado en cuanto a la actitud ante el trabajo, conocimiento y manejo de equipos y materiales, normas de seguridad e higiene. 12. El reporte o informe posterior a la actividad de laboratorio se entregara máximo 8 días después de realizada la practica 13. El estudiante que rompa material de vidrio deberá reponerlo en la siguiente sesión de laboratorio. 14. No se deben realizar ensayos o pruebas sin la autorización del docente

Precauciones y Normas de Seguridad en el Laboratorio.

1. - Asegúrese que el reactivo que debe usar es el que se encuentra en el frasco o recipiente que se dispone a usar; para esto lea dos (02) veces el nombre y concentración del reactivo y compruebe, leyendo también dos (02) veces, que la etiqueta del recipiente corresponde con las instrucciones. Es indispensable que no se limite a leer el nombre del re activo solamente, sino también la concentración u otros parámetros (Densidad, masa molar, entre otros). Además: riesgos en la manipulación del reactivo y medidas de seguridad. Nunca tome sustancias de recipientes sin etiqueta, así le parezca que allí está el contenido del re activo que necesita. Cuide la etiqueta de los frascos. 2.- Cuando se derrame algún reactivo, lave inmediatamente con abundante agua. 3. - Nunca debe desecharse sustancias sólidas, papeles, etc., por desagües, para esto use la papelera. 4.- Para diluir ácidos concentrados (nítrico, sulfúrico, etc.) o bases, nunca vierta agua sobre ellos; haga lo contrario y agite. 5.- Cuando se derrame algún ácido sobre la ropa, se usa para neutralizarlo, una solución diluida de hidróxido de amonio; y si se trata de una base, se neutraliza con ácido acético diluido, seguido luego de hidróxido de amonio. En caso de ataques con líquidos corrosivos en la piel, ojos, boca, etc., debe consultar al profesor. 6.- Cuando desee conocer el olor de un líquido o de un gas que se desprenda, no acerque la nariz al recipiente, pase rápidamente la mano sobre la boca del mismo, tratando de formar una corriente hacia Ud. 7.- Los experimentos en los cuales se producen gases tóxicos, deben ser efectuados dentro de la campana de gases, haciendo funcionar el sistema de succión, o en un sitio suficientemente ventilado. 8.- Las disoluciones venenosas (como los cianuros), y las dudosas no se aspirarán con la boca en la pipeta, úsese (un bulbo de caucho) una pipeta.

9. - Las quemaduras ocasionadas con objetos calientes, deben ser tratadas con disoluciones de ácido pícrico o de ácido bórico. 10. - Se recomienda usar agua designada mediante intercambiador como para preparar disoluciones, en lugar de agua destilada; porque no está garantizada su pureza. 11.- No se debe almacenar disoluciones por largo tiempo, debido a: (a).Algunas se descomponen espontáneamente, (persulfato de amonio y potasio), o por acción fotoquímica (oxalato de sodio), o por acción bacteriana (tiosulfato de sodio ). (b) Los metales pesados (Ej. Plomo, plata) se adhieren al vidrio. (c) Se contaminan con el medio ambiente, para esto se recomienda no colocar los tapones y tapas del frasco en los mesones. No devolver sustancia a los frascos originales, y mantener los cuellos de los frascos limpios y secos. Métodos de Limpieza del Material de Laboratorio. Un buen análisis comienza con el uso de un material completamente limpio; generalmente el material de laboratorio es lavado en recipientes adecuados con detergentes, o con una mezcla de agua ordinaria con un poco de ácido nítrico o ácido clorhídrico. Al momento de ser utilizados, se les enjuaga varias veces con agua destilada; una vez finalizado el lavado se verifica si el agua moja perfectamente las paredes internas del material a utilizarse; es decir, ninguna gota permanece adherida a sus paredes en el curso del vaciado del agua. Si esto último no ocurre, se recomienda el lavado, con agua de las disoluciones limpiadoras de uso frecuente en un laboratorio, de las cuales la mas empleada es la mezcla sulfocrómica. Las disoluciones limpiadoras y métodos de limpieza para contaminantes específicos, de mayor uso en el laboratorio, son: A.- Disoluciones Limpiadoras: - Mezcla Sulfocrómica: Es una combinación de ácido sulfúrico concentrado y dicromato de potasio. Para preparar esta mezcla, se disuelve 20 gr. de dicromato de potasio en 90 mL de agua; luego se agrega, muy lentamente, 90 mL de ácido sulfúrico concentrado. - Mezcla de Permanganato Básico: Esta mezcla se obtiene, disolviendo una combinación de 20 gr. de permanganato de potasio y 50 gr. de hidróxido de sodio de un litro de agua. - Mezcla de Detergente Caliente: Los detergente s se obtienen en el comercio y deben emplearse en poca cantidad a fin de evitar exceso de espuma. - Agua Regia: Mezcla de 1 volumen de HNO3 concentrada con 3 volumen de HCL concentrado. Esta mezcla se utiliza para eliminar incrustaciones en el vidrio. - Acido sulfúrico fumante. - Acetona. - Acido nítrico. - Acido clorhídrico.

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL Nº 1 MEDIDORES ESTEQUIOMETRICOS DE LA EFICIENCIA DE UNA REACCIÓN QUÍMICA

Objetivos: 1. Cuantificar el rendimiento de una reacción química. 2. En base a la reacción química determinar el porcentaje (%) de pureza de Un componente en una mezcla de reactantes. Teoría: La reacción química es un proceso que permite la transformación de unas sustancias químicas en otras. En términos generales lo que ocurre en una reacción química es representado mediante una ecuación química, por ejemplo:

2A + 3B

4C+ D.

La ecuación química aporta dos tipos de información (a) Cualitativa: indicando qué compuestos son los reactantes, en este caso A y B Y los compuestos que son los productos: C y D, y (b) Cuantitativa: indicando en qué proporción molar se combinan los reactantes A y B para dar los productos C y D; así se tiene: por cada 2 moles de A se requieren 3 moles de B para 4 moles de C y 1 mol de D; esto mismo en masa sería; por cada 2 Mm A (dos veces la masa molar de A) se requieren 3 Mm B (tres veces la masa

molar de B); para formar 4 Mm C (cuatro veces la masa molar de C) y 1 Mm D (1 vez la masa molar de D). Esto indica las proporciones o factores estequiométricos a usar en el transcurso de la reacción. La Estequiometría es la parte de la química que estudia las relaciones ponderables que se dan entre reactantes; y entre reactantes y productos a lo largo de una reacción química. Basándose en la reacción anterior; sí Mm A = 25 g/mol; Mm B = 30 g/mol; Mm C = 20 g/mol y MmD = 60 g/mol; y por lo anterior escrito: los factores estequiométricos de esta reacción son:

50 g A 90 g B 2 mol A 3 mol B 2A

+

80 g C 4 mol C

3B

60 g D 1 mol D

4C +

D

Siendo la reacción química un proceso, esto se puede representar así: PROCESO Entrada

Salida

Transformación 2A + 3B

AyB

Consumo de A y B

4C + D

CyD

Formación de C y D

Impurezas Catalizadores

Impurezas Catalizadores Probablemente A y B que no reaccionaron

La condición necesaria a la entrada es que se tengan los reactantes A y B; aunque estas pueden ir acompañados de impurezas y catalizadores; en la transformación ocurren dos cambios (a) consumo de reactantes; en este caso A y B (b) formación de productos; en este caso C y D. A la salida siempre se tendrá los productos de la reacción y todo lo que está en la entrada que no formó parte de la reacción o bien no se consumió (impurezas, catalizadores y todo él A y B que no reaccionaron). Esto se puede representar en el siguiente esquema: 50g A 2 mol A 2A Entra -Consume + Forma = Sale

+

90g B 3 mol B

80g C 4 mol C

3D

4C

60g D 1 mol D +

D

Factores estequiométricos

La estequiometría solo interviene en el consumo de reactantes y en la formación de productos; basta con conocer un solo dato en el recuadro para llevarlo completamente: usando para esto los factores estequiométricos Y la ecuación: Lo que quiero = dato x FEst. A manera de ejemplo: si se tiene a la entrada 70 g de A y 95 g de B y se tiene que se forman 25 de D; se tiene: 50g A 2 mol A 2A Entra -Consume + Forma

+

70 g

90g B 3 mol B

80g C 4 mol C

3D

4C

60g D 1 mol D +

Factores estequiométricos

D

95 g 25 g.

= Sale

Se tiene luego g. de A) que consume = 25 g D (50 g A / 60g D) = 21.6 g A g. de B) que consume = 25 g D (90g B / 60g D) = 37.5 g B g. de C) que se forman = 25 g D (80 g C / 60 g D) = 33.3 g C 50g A 2 mol A 2A Entra -Consume + Forma = Sale

+

90g B 3 mol B

80g C 4 mol C

3D

4C

70 g 21,6g

95 g 37,5 g

48,4g

57,5 g

33,3 g 33,3 g

60g D 1 mol D +

Factores estequiométricos

D

25 g 25 g

Esto lo puede aplicar a la reacción objeto de estudio en esta práctica: descomposición del clorato de potasio (KClO3) en cloruro de potasio (KCl) y oxigeno (O2 ), en presencia de un catalizador (MnO2 = Dióxido de Manganeso), según la reacción:

2KClO3(s)

2 KCl(s) + 3 O2(g) MnO2

Determinación del % de rendimiento

Para hallar el % de rendimiento o % de conversión de la reacción objeto de estudio, se calcula: a. El valor teórico de O2 que se forma se determina utilizando los factores estequiométricos (según la ecuación anterior) y

b. El valor experimental de O2 que se forma experimentalmente (Real), se refiere a la masa (gramos) de O2 desprendido o formado, el cual se consigue en el laboratorio al cuantificar la masa antes que ocurre la reacción y después que ésta ocurre; es decir: Valor experimental del O2= masa de O2 desprendido= m2 –m4 c. y luego se aplica la ecuación1. % de rendimiento o % de conversión =

valor exp erimental del O2 x 100 Ec. 1 Valor teórico del O2

Siempre el:

Determinación del % de pureza de la muestra impura % Pureza =

g KClO3 puro x100 g KClO3 impuro contenido en la muestra

Ec.2

Para hallar el % de pureza objeto de estudio, se calcula:

a. masa de O2 desprendido en la actividad 2: masa de O2 desprendido= m2 –m4 b. A partir de este valor se determina la masa de KClO3 puro que se consume. g de KClO3 consume = g O2desprendido x

F .E de KClO 3 F .E deO 2

c. Luego se determina la cantidad de KClO3 puro que entra en la reacción. Para ello es necesario utilizar el % de rendimiento de la actividad 1 como dato

% rendimiento = % de conversión del reactivo limitante= =

consume de KClO3 puro x100. De esta ecuación se despeja la cantidad inicio o entrada de KClO3 puro

de inicio o entrada los g de KClO3 puro d. A continuación se calcula los g KClO3 impuro de entrada= m2- m1, de la actividad 2 e. Y finalmente se sustituye en la ecuación 2.

Actividad 1: Descomposición de KClO3 presente en una muestra pura

Inicio

   

Tome un tubo de ensayo limpio y seco Introduzca una pizca de MnO2 (Catalizador) Pese (m1)  Agregue 1 cucharadita de muestra pura al tubo Pese ( m2)



 

 

Determine la masa de la muestra pura Masa de la muestra pura m3 = m2- m1

Encienda el mechero Caliente la muestra durante 2 minutos

 

Deje enfriar el tubo Pese (m4)

Determine la masa de O2 desprendido (Valor Experimental) Masa de O2 = m 2 - m4 A partir de la reacción química. Determine la masa de O 2 formado estequiometricamente (Valor Teórico)

Determine el % de rendimiento de la reacción para muestra pura

 

INFORME Construya la tabla de datos y resultados. Analice y concluya

*Muestra 1 KClO3 puro

FIN

Actividad 2: Descomposición de KClO3 presente en una muestra impura

Inicio

  

 

Tome un tubo de ensayo limpio y seco Introduzca una pizca de MnO2 (Catalizador) Pese (m1) 

Agregue 1 cucharadita de muestra impura al tubo Pese ( m2)

 

 

Determine la masa de la muestra impura Masa de la muestra impura m3 = m2- m1

Encienda el mechero Caliente la muestra durante 2 minutos

 

Deje enfriar el tubo Pese (m4)

Determine la masa de O2 desprendido (Valor Experimental) Masa de O2 = m 2 - m4

A partir del % de rendimiento obtenido en la muestra pura, y el O2 desprendido en esta actividad, determine el % de pureza para la muestra impura

 

INFORME Construya la tabla de datos y resultados. Analice y concluya

*Muestra 2 KClO3 impuro

FIN

TABLA CONTROL DE NOTA

PERIODO ÚNICO DE PRÁCTICA Estequiometria

Pre

Lab

Pos

Soluciones a partir de sólidos Pre

Lab

Pos

Soluciones a partir de líquidos Pre

Lab

Pos

Diluciones Sucesivas

Pre

Lab

Pos

Titulaciones ácido-base Pre

Lab

Recuperación Práctica. Pos

Total