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• Cintia Huaman Cuyubamba

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL INGENIERIA QUIMICA

LIOFILIZACIÓN DE PITAHAYA AMARILLA CÁTEDRA

: TECNOLOGIA QUIMICA

CATEDRÁTICO: Ms EDGAR ROJAS ZACARIAS ALUMNOS

:

- HUAMAN CUYUBAMBA, Cintia (I.Q.A) - IZARRA PORRAS, Miguel Ángel (I.Q) - LAZARO YAURI, María (I.Q.A) - MEDINA RIVEROS, Ciro (I.Q)

SEMESTRE

:

VI

HUANCAYO-PERÚ 2018 - I

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INTRODUCCION En el siguiente trabajo sugerimos hacer la Liofilización de Pitahaya Amarilla (Selenicereus megalanthus), basándonos de un artículo científico encontrado. La liofilización es una operación unitaria ideal en la deshidratación de productos ya que mantiene sus propiedades funcionales y organolépticas. Esta operación se lleva a cabo en tres etapas donde el material es congelado en este paso la temperatura debe ser mantenida lo suficientemente baja para evitar que los cristales se derritan, posteriormente se sublima el hielo al vacío y a temperatura constante, finalmente se extrae el agua ligada del material a mayores temperaturas. La liofilización da lugar a productos con mayor calidad que con otros mecanismos de secado, debido a la baja temperatura a la que se opera ,la perdida de constituyentes volátiles es mínima, gracias a que todo el proceso se realiza bajo congelamiento total del producto, no se produce formación de espuma ni burbujas, lo que desnaturalizaría las proteínas de este; sin embargo este proceso presenta algunas desventajas como son los altos costos debido a la velocidad lenta de secado y a la necesidad de usar vacío. La liofilización es un conjunto de procesos no solo el secado y en ello el material resultante se presentará seco, pero con todas las características del producto original - forma, color, aroma, sabor y textura estarán preservados en el producto seco. Eso diferencia y destaca el proceso de liofilización de los otros utilizados en deshidrataciones. La liofilización es una forma de desecado en frío que sirve para conservar sin daño los más diversos materiales biológicos. El producto se conserva con muy bajo peso y a temperatura ambiente y mantiene todas sus propiedades al rehidratarse.

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INDICE INTRODUCCION.......................................................................................................................2 MARCO TEORICO..........................................................................................................................4 2.1.

FUNDAMENTOS DE LA LIOFILIZACIÓN ............................................................5

Vista de los micros poros en productos liofilizados ..........................................................6 2.2.

PARTES GENERALES DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN ..............................7

2.3.

TIPOS DE LIOFILIZADOR AL CONTACTO Y RADIAL .....................................8

2.4.

ETAPAS DEL PROCESO......................................................................................10

2.5.

ESQUEMA GENERAL DE UN FIOLIZADOR .....................................................11

2.6.

EQUIPOS INDUSTRIALES ...................................................................................11

2.7.

VENTAJAS DE LA LIOFILIZACIÓN ....................................................................11

2.8.

APLICACIONES......................................................................................................12

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ..............................................................................................13 3.1.

EQUIPOS Y MATERIALES ...................................................................................13

3.2.

MATERIAL BIOLÓGICO........................................................................................13

3.3.

PROCEDIMIENTO ..................................................................................................13

BIBLIOGRAFIA.............................................................................................................................16

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MARCO TEORICO 2.1. FUNDAMENTOS DE LA LIOFILIZACIÓN El proceso de liofilización consta de dos etapas: congelación y secado. La congelación debe ser muy rápida con el objeto de obtener un producto con cristales de hielo pequeños y en un estado amorfo. La etapa de secado se realiza a presiones bajas para permitir la sublimación del hielo. En la Figura 1 se presenta un diagrama de fases del agua, mientras que en la siguiente Figura se presentan las etapas del secado por liofilización.

Figura 1° Diagrama de fases del agua

La sublimación sólo puede conseguirse si la temperatura y la presión parcial de vapor del agua (hielo) son inferiores a las del punto triple del agua. En la gráfica se representa la presión de vapor del agua en función de su temperatura, se puede apreciar que el punto triple del agua se sitúa a la presión de 610 Pascal (4.58 Torr = 4.58 mm de Hg) para una temperatura de 0.01°C.

Estos valores corresponden al agua puro pero en los alimentos no existe agua pura sino disoluciones más o menos concentradas de sólidos en agua. En consecuencia el punto triple se desplaza hacia temperaturas más bajas, según la concentración de estos sólidos. El proceso de liofilización se desarrolla en tres fases:

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1- La fase de pre congelación hasta la temperatura en la que el material está completamente sólido, que será inferior a 0°C.

2- La fase de sublimación propiamente dicha, también llamada "desecación primaria" en la que se elimina alrededor del 90% del agua. Lo que lleva al producto a una humedad del orden del 90%. Se elimina el hielo libre.

3- La fase de "desorción" o "desecación secundaria", que elimina el 10% de agua ligada restante. Con lo que se puede llegar hasta productos de una humedad del 2%. Esta fase consiste en una vaporización a vacío, a una temperatura positiva de 20 a 60°C. Por otra parte como los cristales sublimados de hielo dejan cavidades, el material seco contiene miles de intersticios por los que el agua puede penetrar produciendo una rápida y completa rehidratación cuando sea necesaria.

Vista de los micros poros en productos liofilizados

Fuente: http://www.labconco.com

Figura 2° Pasos del proceso de liofilización

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En la liofilización el material original está construido por un núcleo central de material congelado. A medida que el hielo se sublima, el plano de sublimación, que se inicia en la superficie exterior, penetra al interior dejando atrás una corteza porosa de material ya seco,( figura 2). El calor para el calor latente de sublimación del hielo, equivalente a 2838 kJ/kg (1220 btu/lbf), procede por conducción a través de la corteza de material seco. En algunos casos, también se conduce a través de la capa congelada desde la parte posterior. El vapor de agua que se forma se transfiere a través de la capa de material seco. El agua congelada se sublima a menos 0ºC y a una presión de 627 Pa o menos. Por consiguiente, las transferencias de calor y de masa se verifican simultáneamente. (M. R. Okos, et al 1992; C. J. Geankoplis 1999; P. Fellows 2000) 2.2. PARTES GENERALES DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN En la Figura 3 se ilustra un esquema de un liofilizador típico, con un condensador externo. Éste tiene tres componentes principales: la cámara de secado, el condensador y el sistema de vacío. La función básica del liofilizador es crear el entorno necesario para el proceso de liofilización. Esta sección, en general, no se ocupará de la operación de este equipo, sino del efecto que diversos componentes en los secadores pueden tener sobre el proceso. (T. A. Jennings, 1993).

Los equipos de pequeña escala, tipo planta piloto o de laboratorio constan exactamente de las mismas partes representadas en la fig. 3. con la diferencia que se ha integrado todas estas en un solo equipo.

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Figura 3 .Esquema general de un sistema de liofilización

2.3. TIPOS DE LIOFILIZADOR AL CONTACTO Y RADIAL Liofilizador al contacto: Se realiza la congelación y el calentamiento en el equipo, sin enfriamiento rápido, ni carros ni pistas adicionales. La bandeja tiene contacto directo con el estante, motivo por el cual se transmite frío y calor. La descongelación se lleva a cabo una vez terminada la liofilización. La instalación es rápida y fácil. Liofilizador radial: Se realiza la congelación en el enfriador rápido, y el calentamiento en el equipo. Dispone de enfriador rápido, carro y pistas. La bandeja está entre los dos estantes y se transmite el calor por radiación. La descongelación se lleva a cabo una vez terminada la liofilización. La instalación requiere más tiempo pero se ahorra energía. Principio básico de la liofilización La liofilización es un proceso en el cual el producto - después de la cosecha - es congelado a una temperatura de aproximadamente -40 grados centígrados.

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Luego se introduce el producto en una cámara de vacío, se eleva la temperatura y se realiza la separación del agua del producto por sublimación. Es decir el agua pasa de estado sólido a estado gaseoso sin pasar por su estado líquido, sin oxidación ni pérdida de nutrientes.

Ilustración 1: Diagrama de Presión-Temperatura de los estados del agua

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2.4. ETAPAS DEL PROCESO • Acondicionamiento de la materia prima • Congelación • Sublimación • Ruptura de vacío • Almacenamiento • Rehidratación

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2.5. ESQUEMA GENERAL DE UN FIOLIZADOR

2.6. EQUIPOS INDUSTRIALES El tamaño de los equipos utilizados en la industria oscila entre unos pocos kg de hielo sublimado al día hasta cerca de dos toneladas. Debido a las características del proceso casi todos estos equipos trabajan en discontinuo.

2.7. VENTAJAS DE LA LIOFILIZACIÓN • Mantiene mejor la estructura y el aspecto original del alimento • La baja temperatura de trabajo impide la alteración de productos termolábiles • Al sublimarse el hielo quedan poros que permiten una reconstitución rápida

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• Inhibe el deterioro del color y sabor por reacciones químicas y las pérdidas de propiedades fisiológicas • La humedad residual es baja • El tiempo de conservación es largo • La retención de los aromas es muy alta. 7.1 Inconvenientes de la liofilización • Es necesaria una gran inversión de equipamiento, alrededor de tres veces el de otros métodos • Alto coste energético y elevado tiempo de proceso (entre 4 y 10 h/ciclo secado). 2.8. APLICACIONES Sus principales aplicaciones las encuentra en productos de alto valor añadido: té, café aromático de alta calidad, productos farmacéuticos, flores, alimentos para uso militar y montañismo, champiñones para sopas deshidratadas y frutas blandas con colores y sabores delicados, como las fresas…

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL (LIOFILIZACIÓN DE PITAHAYA AMARILLA) 3.1.

EQUIPOS Y MATERIALES

Liofilizador

3.2.

Congeladora

Cuchillos , bandeja,otros

MATERIAL BIOLÓGICO

Se emplearon pitahayas amarillas (Selenicereus megalanthus), en estado de madurez, 3.3.

PROCEDIMIENTO

Las frutas se lavan, se pelan y se cortar en rodajas de 40 mm de diámetro y 5 mm de altura. En el tratamiento de liofilización (LF) se emplean muestras frescas (sin pretratamiento), mientras que en el tratamiento de osmoliofilización (OLF), las muestras previamente se someten a un pretratamiento osmótico. Pretratamiento osmótico. Las rodajas se deshidratan en soluciones osmóticas de sacarosa comercial con 55 ºBrix durante 35 min a 25ºC. Se empleó un volumen de solución osmótica de 5 L, con una relación muestra-solución de 1:20. La solución osmótica se agita a 240 rpm empleando un agitador mecánico. Transcurridos los 35 min las rodajas se retiran de la solución, se lavan inmediatamente con agua destilada para retirar

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la sacarosa remanente en la superficie y se someten al proceso de liofilización.

Liofilización y curva de congelación. Las rodajas de pitahaya fresca (PF) y osmodeshidratadas (PDO) se colocan en un liofilizador de bandejas (Labconco, 6 L, USA) y se congelan a -35ºC. La velocidad de congelación (ギ), se mide registrando los datos de tiempo y temperatura mediante un Dattalogger Thermometer (Sper scientific, USA.) empleando una termopar tipo K insertada en el centro geométrico de la fruta, y se calcula mediante la ecuación 1. Con los datos obtenidos sobre la temperatura del producto y el tiempo se construyeron las curvas de congelación.

Una vez congeladas las muestras de los dos tratamientos se aplicó una presión de vacío de 8 Pa para el proceso de sublimación. El calor de sublimación fue suministrado por 3 placas localizadas dentro de la cámara del liofilizador. Para determinar las curvas de secado las muestras se calentaron desde -35 hasta 35ºC y se registraron las variaciones de humedad. El tiempo del proceso de secado para los tratamientos liofilizados y osmoliofilizados fue de 12 h.

Para evaluar el contenido de humedad (curvas de secado), actividad de agua (aw ) y porosidad (i) se tomaron muestras en diferentes tiempos de secado (3, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 y 12 h). Los cambios de volumen (DV) se midieron en la fruta fresca (tiempo cero) y en la fruta seca (al final del proceso, 12 h). La capacidad de rehidratación de las muestras LF y OLF se estimó mediante la inmersión de las muestras en recipientes de vidrio, cada uno con 80 mL de agua destilada a 25ºC. La relación en peso de muestra - agua destilada fue de 1:15. Se retiraron muestras de los recipientes en diferentes tiempos hasta alcanzar 180 min, se secaron con papel absorbente y se calculó su peso y su contenido de humedad (base seca).

Estas variables respuesta se sometieron a un análisis de varianza (ANOVA) tomando las condiciones finales del proceso de liofilización (12 h), y 180 min para la capacidad de rehidratación. Los experimentos se realizaron por triplicado.

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Determinación de las propiedades físicas y fisicoquímicas. Para la medida del peso de las muestras durante la liofilización y la rehidratación se empleó una balanza analítica Mettler Toledo (AE200) de sensibilidad 0,001 g. Los sólidos solubles de las soluciones osmóticas, de las muestras frescas y deshidratadas osmóticamente, se midieron con un refractómetro (ABB ATAGO 1T Zeiss, a 20ºC). El contenido de humedad se determinó mediante el método 934.06 (17). La actividad de agua se obtuvo mediante un Decagon model CX-1, con sensibilidad de 0,003. La porosidad (e) se estimó de acuerdo a la ecuación 2, mediante la relación de la densidad aparente (とa ) y densidad real (とr ) (valores que no se presentan). La とa se determinó por el método de desplazamiento de volumen con un picnómetro a 20ºC. La とr se calculó mediante la ecuación 3 (18). El cambio en el volumen (DV) se estimó empleando la ecuación 4. El volumen (V) de cada muestra se calculó mediante la relación de su peso y su densidad aparente

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Diagrama de flujo de la liofilización

Acondicionamie nto de la materia prima

Congelació n del producto

Deserción (desecació n

Sublimació n (desorción

Trasferenci a de calor y masa

Almacenamien to después del secado

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BIBLIOGRAFIA 1. AYALA A, Alfredo A; SERNA C, Liliana; MOSQUERA V, Esmeralda ”LIOFILIZACIÓN DE PITAHAYA AMARILLA” (Selenicereus megalanthus) Vitae, vol. 17, núm. 2, 2010, pp. 121-127; Universidad de Antioquia; Medellín, Colombia. 2. CCI. Corporación Colombia Internacional. Manual del exportador de frutas, hortalizas y tubérculos en Colombia. [Internet].Bogotá, Colombia: Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural.2002. [updated 2010 Apr 24; cited 2009 Jun 2]. from:http://interletras.com/manualCCI/Frutas/Pitaya/pitaya03.htm.LIOFILIZACI ÓN DE PITAHAYA AMARILLA (Selenicereus megalanthus) 127 3. Rodríguez JP, Narváez CE, Restrepo LP. Polygalacturonase activity in yellow pitaya peel acanthocereus pitajaya. Acta Biol Colomb. 2006 Dec; 11 (l): 65-74. 4. Wu LC, Hsu HW, Chen YC, Chiu CC, Lin YI, Ho JA. Antioxidant and antiproliferative activities of red pitaya. Food Chem. 2006 Mar; 95 (2): 319-327. 5. Abdelwahed W, Degobert G, Stainmesse S, Fessi H. Freezedrying of nanoparticles: Formulation, process and storage considerations. Adv Drug Deliver Rev. 2006 Dic 30; 58 (15): 1688-1713. 6. Song CS, Nam JH, Kim CJ, Ro ST. Temperature distribution in a vial during freeze-drying of skim milk. J Food Eng. 2005 Apr; 67 (4): 467-475. 7. Shui G, Leong LP. Residue from star fruit as valuable source for functional food ingredients and antioxidant nutraceuticals. Food Chem. 2006 Jul; 97 (2): 277-284. 8. Krokida M, Maroulis Z. Quality changes during of food materials. In: A.S. Mujumdar, editor. Drying Technology in Agriculture and Food Sciences. USA: Science Publishes. Inc. Enfield, NH; 2000. p. 61–106. 9. Krokida MK, Marinos-Kouris D. Rehydration kinetics of dehydrated products. J Food Eng. 2003 Mar; 57 (1): 1–7.

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