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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

ANALISIS QUIMICO ORGANICO ELEMENTAL TERCER LABORATORIO DE QUIMICA II – AA223

Nombre Fantasía del grupo: Cosquillo y sus amigos

Integrantes:

COSQUILLO COBA, Diego Arturo MARQUEZ SAENZ, Alexia Milagros MONTERO GARCIA, Christian Andre NUÑEZ MINCHAN, Alison Reishell ROJAS FERNANDEZ, Regina Eva DOCENTE: Dr. Ing. Hugo Chirinos

Jueves 19 de abril Lima, Perú 2018

INDICE:

I.

RESUMEN……………………………………………………….3

II.

INTRODUCCIÓN……………..…………………………………3

III.

OBJETIVOS…………………………………………….………..4

IV.

MARCO TEÓRICO………………………………………………4

V.

RESULTADOS………….……………………………………….6

VI.

DISCUSION DE RESULTADOS……………………………….7

VII.

CONCLUSIONES………..………………………………………7

VIII.

RECOMENDACIONES………………………………………….7

IX.

CUESTIONARIO…………………………………………………8

X.

FUENTES DE INFORMACIÓN………………………………10

XI.

ANEXO………………………………………………………….11

XII.

APÉNDICE…………………………………………………….11

2

I.

RESUMEN:

En el experimento número tres (Análisis químico orgánico elemental) se llevaron a cabo dos experimentos: 



Determinación de carbono e hidrogeno en una pluma de ave, muestra de cabello y ácido ossalico mediante la oxidación del óxido cúprico. - Cada muestra puso en un tubo de ensayo, a cada tubo se agregó 4.5 mg de CuO. - en otros 3 tubos de ensayo se agregó 7 ml de agua de cal. - En cada tubo con muestra se adaptó el tubo de desprendimiento y la extremidad libre del tubo dentro del tubo con agua de cal. - Se calentó cada muestra con el tubo de desprendimiento hasta observar un precipitado blanquecino en el tubo con agua de cal. Identificación de halógenos y azufre en una muestra obtenida mediante fusión con sodio. (C, O, N, S, X) + Na → Na2S, NaX, NaCN -Determinación del azufre: A 2ml de muestra se agregó 3 gotas de acetato de plomo al 5% y se calentó hasta la aparición de un precipitado. -Identificación de halógenos: A 2 ml de muestra se agregó 3 gotas de ácido nítrico concentrado. Se calentó por 60 segundos y se esperó a que precipite.

Reconocimiento de carbono e hidrogeno se observó: -En la muestra con cabello sólo se reconoció la presencia de hidrogeno. -En la muestra con pluma y en la muestra con ácido ossalico se reconoció la presencia de hidrogeno y la presencia de carbono mediante la precipitación blanquecina. Reconocimiento de azufre y halógenos: -Se reconoció azufre debido a la aparición de un precipitado marrón -No se reconoció ningún halógeno ya que obtuvimos un precipitado de plata. II.

INTRODUCCIÓN:

El análisis químico orgánico elemental se basa determinar cuáles son los elementos que constituyen a una sustancia orgánica. En este laboratorio se aplicaron ciertas técnicas para determinar la existencia algunos elementos como hidrógeno, carbono, azufre y halógenos. La identificación del carbono e hidrogeno se puede realizar mediante la oxidación del óxido cúprico, el cual consiste en la reducción del óxido cúprico y cobre metálico y la transformación del carbono y anhídrido carbónico y el hidrogeno en agua. El método de Lassaigne el cual sirve para las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos, fósforos y azufre.

3

III.

OBJETIVOS:

Objetivo general: 

Conocer aquellas técnicas que nos permiten determinar cualitativamente los elementos químicos que se encuentran en un compuesto orgánico.

Objetivos específicos:   

IV.

Diferenciar un compuesto orgánico de un inorgánico. Identificar el carbono e hidrógeno mediante oxidación catalizada por CuO. Reconocer la presencia de nitrógeno, azufre y halógeno, en una muestra dada mediante el método de fusión alcalina o método de Lassaigne.

MARCO TEÓRICO:



COMPUESTO QUÍMICO o La característica común de todos los compuestos es que están formados por dos o más elementos. Se pueden dividir en un número reducido de amplias categorías aplicando las ideas de la tabla periódica de los elementos. Los compuestos se representan mediante fórmulas químicas que se obtienen combinando los símbolos de los elementos constituyentes. (Petrucci, Georffrey Herring, & Bissonnete, 2011)



COMPUESTOS ORGÁNICOS o Son compuestos formados por carbono e hidrógeno o carbono e hidrógeno junto con oxígeno, nitrógeno y otros pocos elementos. Este tipo de compuestos abundan en la naturaleza. Los alimentos que tomamos están formados casi exclusivamente por compuestos orgánicos, que incluyen no solamente grasas que producen energía, hidratos de carbono y proteínas que forman los músculos sino también otros compuestos, en proporciones de trazas, que proporcionan color, olor y sabor a los alimentos. (Petrucci, Georffrey Herring, & Bissonnete, 2011)



COMPUESTOS INORGÁNICOS o Son aquellos que no se ajustan a la descripción de los compuestos orgánicos y son estudiados por la rama de la química que estudia estos compuestos, se llama química inorgánica. (Petrucci, Georffrey Herring, & Bissonnete, 2011)



ELEMENTO QUÍMICO o Todos los átomos de un determinado elemento tienen el mismo número atómico, es decir, todos los átomos con el mismo número de protones son átomos del mismo elemento. Cada elemento tiene un nombre y un símbolo característicos. o Los símbolos químicos son abreviaturas de una o dos letras de su nombre, la primera letra del símbolo (pero nunca la segunda) en mayúscula. (Petrucci, Georffrey Herring, & Bissonnete, 2011)

4



HIDRÓGENO o El primer período tiene solo dos elementos: el hidrogeno y el helio. El hidrógeno es bastante reactivo, las propiedades físicas y químicas de este no se pueden relacionar con ninguno de los grupos de la tabla periódica. (Petrucci, Georffrey Herring, & Bissonnete, 2011)



CARBONO o Elemento químico que tiene la capacidad de combinarse fácilmente con otros átomos de carbono y con átomos de ciertos elementos, esto genera la gran diversidad de compuestos orgánicos. Los átomos de carbono se unen para formar un esqueleto de cadena o anillos a los que se unen otros átomos. (Petrucci, Georffrey Herring, & Bissonnete, 2011)



IDENTIFICACIÓN DEL CARBONO E HIDRÓGENO o Método del óxido cúprico: el principio del método consiste en la reducción del óxido cúprico o cuproso y cobre metálico y la transformación del carbono en anhídrido carbónico y el hidrogeno en agua. El CO2 es recibido en la solución de Ca(OH)2 o de Ba(OH)2, con las cuales reaccionan dando precipitados de CaCO3 y BaCO3, que precipita en la solución de color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo. (Chirinos, 2018) Muestra + CuO

CO2 + Cu2 O + H2 O



NITRÓGENO o Se encuentra fundamentalmente en la atmosfera, su abundancia en la corteza terrestre es de un 0,002 por ciento en masa. Los únicos minerales importantes de nitrógeno son el 𝐾𝑁𝑂3 (nitro o salitre) y el 𝑁𝑎𝑁𝑂3 (nitrato de sodio o nitrato de chile), que se encuentran en algunas regiones desérticas. Otras fuentes naturales de compuestos nitrogenados son las proteínas de animales y plantas y los restos fosilizados de antigua vida vegetal, como el carbón. (Petrucci, Georffrey Herring, & Bissonnete, 2011)



AZUFRE o Es el decimosexto elemento por su abundancia en la corteza terrestre, constituye el 0,0384 por ciento de su masa. El azufre se presenta como azufre elemental en minerales de sulfato y sulfuro, el 𝐻2 𝑆(g) del gas natural y en los compuestos organosulfurados de petróleo y carbón. (Petrucci, Georffrey Herring, & Bissonnete, 2011)



HALÓGENOS o Existen como moléculas diatónicas, representadas por 𝑋2 , donde X es un símbolo genérico de un átomo de halógeno. El que estos elementos se encuentren como moléculas diatónicas no polares justifica sus puntos de fusión y ebullición relativamente bajos. (Petrucci, Georffrey Herring, & Bissonnete, 2011)



MÉTODO DE LASSAIGNE

5

o

Para las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos, fósforos y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), los halógenos en halogenuros, el fósforo en fosfatos. (Chirinos, 2018)

Muestra (C, H, O, N, S, X) + Na

V. 

FUSIÓN

NaCN, NaX. Na2 S, NaSCN, Na3 PO4

RESULTADOS:

Reconocimiento del carbono e hidrógeno:

Pluma + CuO CO2 + Ca(OH)2 la muestra)

H2O + 2CO2 + CuT (en el tubo con la muestra) CaCO3 + H2O

(en el tubo conectado al tubo con

Poco precipitado blanquecino Cabello + CuO

H2O + 2CO2 + CuT (en el tubo con la muestra)

CO2 + Ca(OH)2 la muestra)

CaCO3 + H2O

(en el tubo conectado al tubo con

Poco precipitado blanquecino (COOH)2 + CuO

H2O + 2CO2 + CuT (en el tubo con la muestra)

CO2 + Ca(OH)2 la muestra)

CaCO3 + H2O

(en el tubo conectado al tubo con

Bastante precipitado blanquecino 

Determinación de azufre PbS + 2CH3COO-Na

X2S + 2Pb(CH3COO)2 Se obtuvo un precipitado de color marrón. 

Identificación de halógenos

NaX + AgNO3

AgX + HNO3

No se obtuvo precipitado blanco, amarillo ni amarillo más oscuro.

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VI. 

   

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

En el primer experimento, con la pluma se obtuvo una pequeña cantidad de precipitado y demoró en burbujear. Sabemos que la pluma es un compuesto orgánico y era de esperarse una mayor cantidad de precipitado que representa al carbón. Suponemos que no se mezcló con suficiente CuO y no cortamos la pluma en trozos pequeños. Con el cabello, se obtuvo una buena cantidad de precipitado. Era el resultado que se espera porque está compuesto de carbono en un 44% e hidrógeno en 6%. Con el ácido ossalico se obtuvo un precipitado aún mayor que el del cabello al igual que las burbujas de hidrógeno. En el segundo experimento, se obtuvo una cantidad regular de precipitación marrón. Con esto se determina un porcentaje importante de azufre en la mezcla desconocida. En el tercer experimento, obtuvimos una precipitación negra y una coloración verdosa al líquido. Solo la plata se había precipitado. De lo contrario se habría formado un halogenuro de plata y un precipitado amarillo, blanco o amarillo oscuro.

VII.   

CONCLUSIONES:

En conclusión, pudimos obtener hidrógeno y oxígeno en la pluma, cabello y ossalico. Logramos reconocer la presencia de azufre en la muestra dada mediante el método de fusión alcalina. No logramos reconocer la presencia ningún halógeno en la muestra dada mediante el método de Lassaigne.

VIII.    

RECOMENDACIONES:

Al mezclar el cabello o la pluma, cortar en pedazo pequeño para que haya una mejor reacción. Intenten no derramar nada, porque el profesor da exactamente lo que se necesita. Lavar bien los instrumentos utilizados. Fijarse si los instrumentos son pirex, para calentarlos.

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IX.

CUESTIONARIO:

1) Una muestra de 0,01 moles del cloruro de un elemento X reaccionan completamente con 200mL de una disolución 0,1 M de nitrato de plata. ¿Cuál es la identidad de dicho elemento? XClx

+

XAgNO3

→

X(NO3)x

1 mol

x mol

0.01 mol

0.02 mol

+

AgClx

x = 2, X es un elemento metálico porque es parte de un cloruro, se podría identificar como: Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra, Zn, Cd, Ni, entre otros con numero de oxidación +2. 2) Indica el compuesto químico cuya composición centesimal es C (62,1%), H (10,3% y O (27,6%). a) CH3OCH3, b) CH3COOCH3, c) CH3COOH, d) CH3COCH3 Muestra CxHyOz %C = 62.1 %H = 10.3 %O = 27.6 Asumiendo 100 g de muestra mC = 62.1 g → nC = 62.1/ 12 g.mol-1 = 5.175 mol mH = 10.3 g → nH = 10.3/ 1 g.mol-1 = 10.3 mol mO = 27.6 g → nO = 27.6/ 16 g.mol-1 = 1.725 mol Determinación de la Formula Empírica: x = 5.175/ 1.725 = 3 y = 10.3/ 1.725 = 5.97 = 6 z = 1.725/ 1.725 = 1 Formula Empírica de la muestra: C3H6O 3) Una muestra de 10,00 g de un compuesto que contiene C, H y O se quema completamente produciendo 14,67 g de dióxido de carbono y 6,000 g de agua. ¿Cuál es la fórmula empírica del compuesto? Muestra CxHyOz Reaccion de combustión (Completa): CxHyOz 10g

+

O2

→

CO2 14.67 g

+

H20 6g

Numero de moles: nCO2 = 14.67/ 44g.mol-1 = 0.33 mol → nC = 0.33 mol nH2O = 6 g/ 18g.mol-1 = 0.33 mol → nH = 0.66 mol 8

Masa y Porcentaje de las sustancias: mC = 0.33 mol x 12 g.mol-1 = 3.96 g → %C = (39.6 g / 10 g) x 100 = 39.6% mH = 0.66 mol x 1 g.mol-1 = 0.66 g → %H = (0.66 g / 10 g) x 100 = 6.6% El resto es oxigeno con 53.8 % Asumiendo 100g de muestra mC = 39.6 g → nC = 3.3 mol mH = 6.6 g → nH = 6.6 mol mO = 53.8 g → nO = 3.3625 mol Determinación de la Formulación Empírica: x = 3.3 / 3.3 = 1 y = 6.6 / 3.3 = 2 z = 3.3625 / 3.3 = 1.01 = 1 Formula Empírica: CH2O 4) Un elemento Z reacciona con oxígeno para producir ZO2. Identificar cuál es el elemento Z, si 16,5 g del mismo reaccionan con un exceso de oxígeno para formar 26,1 g de ZO2. Z + O2 → ZO2 x 16.5

x + 32 26.1

Masa Molar (g.mol-1) Masa usada y obtenida (g)

X = 55 g.mol-1, Siendo X la masa molar de Z que seria la masa molar del Manganeso, entonces Z = Manganeso. 5) El hierro es biológicamente importante en el transporte de oxígeno por parte de los glóbulos rojos desde los pulmones a los diferentes órganos del cuerpo. En la sangre de un adulto hay alrededor de 2,60x1013 glóbulos rojos con un total de 2,90 g de hierro. Por término medio, ¿cuántos átomos de hierro hay en cada glóbulo rojo? 2.60×1013 de glóbulos rojos  2.90 g de hierro 1 glóbulo rojo  X g de hierro X = 1.11 × 10 -13 g de hierro 1 mol de hierro  6.023 x 1023 de átomos de hierro 1.11 ×10−13 𝑔 55.86 𝑔/𝑚𝑜𝑙

 m átomos de hierro

m = 1.19 × 109 átomos de hierro 6) Cuando se calientan 2,451 g de MXO3 puro y seco, se liberan 0,96 g de oxígeno y se obtiene también un compuesto sólido, MX, que pesa 1,491 g. Cuando esta última

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cantidad se trata con exceso de AgNO3 reacciona completamente y forma 2,87 g de AgX sólido. Calcula las masas atómicas de M y X. Llamando x a la masa molar del elemento X e y a la del elemento M. Relacionando las cantidades MXO3 y O: 2,451 g MXO3

1 mol 𝑀𝑋𝑂3 (x+y+48) g 𝑀𝑋𝑂3

3 mol O 16 g O X 1 mol 𝑀𝑋𝑂3 1 mol O

X

= 0,96 g O

Relacionando las cantidades MX y AgX: 1 mol MX

1 mol X

1 mol AgX 1 mol X

1,491 g MX (x+y) g MX X1 mol MX X

(x+107,9) g AgX 1 mol AgX

X

= 2,87 g AgX

Se obtienen las siguientes ecuaciones: 74,55 = x + y 0,52 (107,9 + x) = x + y Las masas molares de los elementos X y M son, respectivamente: x = 35,45 g·𝑚𝑜𝑙 −1

y = 39,1 g·𝑚𝑜𝑙 −1

7) El mentol es un alcohol secundario saturado, que se encuentra en los aceites de menta; se emplea en medicina y en algunos cigarrillos porque posee un efecto refrescante sobre las mucosas. Una muestra de 100,5 mg se quema produciendo 282,9 mg de CO2 y 115,9 mg de H2O; en un experimento distinto se ha determinado el peso molecular del mentol resultando ser de 156 g. ¿Cuál es la fórmula molecular del mentol? 

El C contenido en el mentol se determina en forma de CO2:

282,9 mg COଶ 100,5 mg mentol



×

1 mmol COଶ 44 mg COଶ

156 mg mentol

El H contenido en el mentol se determina en forma de H2O: 115,9 mg 𝐻2 O 100,5 mg mentol



1 mmol C

× 1 mmol COଶ × 1 mmol mentol = 10 mmol C mmol mentol

×

1 mmol 𝐻2 O 18 mg 𝐻2 O

×

2 mmol H 1 mmol 𝐻2 O

×

156 mg mentol 1 mmol mentol

= 20

mmol H 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜𝑙

El O contenido en el mentol se determina por diferencia: 1 56 mg mentol−[10 mmol C ×

12 mg C 1 mg H ]−[20 mmol H × ] 1 mmol C 1 mmol H

1 mmol mentol mg O

16 mmol mentol ×

1 mmol O 16 mg O

=16

mg O mmol mentol

mmol O

= 1 mmol mentol

La fórmula molecular o verdadera del mentol es C10H20O.

X.

FUENTES DE INFORMACIÓN:

CHIRINOS HUGO. (2018). ANÁLISIS QUÍMICO ORGÁNICO ELEMENTAL. En -(7). Lima: -. Ralph H. Petrucci, F. Geofrey Herring, Jeffry D. Madura y Carey Bissonnette. (2011). Química General. Décima edición Madrid: Pearson Educación

10

XI.

ANEXO:

XII.

APENDICE:



DIAGRAMA DE FLUJO: Reconocimiento de carbono y hidrogeno

Se combinaron en un tubo de ensayo 4,5g de CuO(S) y una pluma (en pedazos). En un segundo tubo de ensayo se hecho aproximadamente 7 ml de cal filtrada y finalmente mediante un tubo de desprendimiento se unieron los dos tubos y se calentó el que contenía la pluma. Se espero que se realice la reacción. Se repetirá el mismo proceso ahora con un mechón de cabello y con el ácido ossalico.

Determinación de azufre

De una muestra X se tomó 2ml

lo colocamos en un tubo de ensayo, luego agregamos 3 gotas de acetato de plomo al 5% finalmente calentamos y esperamos un precipitado 11

Identificación de halógenos De una muestra X se tomó 2 ml y agregamos 3 gotas de ácido nítrico concentrado luego calentamos por 60s y esperamos el precipitado. 

Datos originales y observaciones:

PLUMA

ACIDO OSSALICO

CABELLO

Peso de CuOG

4,5g

4,5g

4,5g

Cal filtrada

7 ml

7ml

7 ml

-Esta tabla no aparece en el reporte, pero se especifica en el diagrama de flujo. Observaciones: o o o 

En el reconocimiento del halógeno, no logramos reconocer el halógeno en cambio se encontró un precipitado de plata. En el reconocimiento de carbono, en las pruebas cuando estaba presente el carbono se presentaba un precipitado. En el reconocimiento del azufre, cuando se presentó el precipitado este era de un color marrón oscuro.

Análisis de error:

Experimento 1: Reconocimiento del carbono e hidrogeno simultáneamente mediante la oxidación del CuO 





Muestra de cabello: se cortó el cabello en pedazos muy pequeños, luego se mezcló con el Cuo, se observó la condensación del agua en el tubo de desprendimiento con ello se comprobó la presencia de hidrógeno, se obtuvo un precipitado blanquecino en el tubo con agua de cal con ello se determinó la presencia de carbono Pluma de paloma: Se cortó en pedazos pequeños y mezcló bien la pluma de cabello con el CuO, se observó la condensación del agua en el tubo de desprendimiento con ello se determinó la presencia de hidrógeno, se obtuvo un precipitado blanquecino en el tubo con agua de cal con ello se verificó la presencia de carbono Ácido ossalico: Se observó la condensación del agua en el tubo de desprendimiento con ello se determinó la presencia de hidrógeno, se obtuvo un precipitado blanquecino en el tubo con agua de cal con ello se determinó la presencia de carbono.

Como este es un laboratorio netamente cualitativo, no se necesitó calcular la cantidad de reactantes ni la cantidad de producto obtenida, sólo importó la obtención del precipitado y la condensación del agua Experimento 2: Reconocimiento de azufre 12



Se hallo lo esperado. Un precipitado de color marrón oscuro.

Experimento 3: Reconocimiento de halógeno 

No se encontró lo esperado, en cambio se presentó un precipitado de plata

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