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• Densin Velazquez del Valle

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INSTITUTO TECNOLOGICO DE TAPACHULA CARRERA: Ingeniería química

MATERIA: Análisis de alimentos

PRACTICA 3 Determinación de cenizas en pasta.

INTEGRANTES: Escobar Joo Rene Daniel

DOCENTE: Q.F.B. Mendoza Orozco Gabriela Mayanin

ELABORACION:

ENTREGA:

06/03/2018

13/03/2018

TAPACHULA CHIAPAS

INDICE Tabla de contenido 1. INTRODUCCIÓN ...................................................................................................................... 3 La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos. La determinación del contenido de cenizas puede ser importante por varias razones: ............................ 3 2.

OJBETIVOS ............................................................................................................................... 4

2.1 OBJETIVO GENERAL ................................................................................................................ 4 2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS ........................................................................................................ 4 3.

RESUMEN .................................................................................................................................. 4

4.

FUNDAMENTO DE LA TECNICA .......................................................................................... 4

5.- MARCO TEORICO ...................................................................................................................... 5 La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos. La determinación del contenido de cenizas puede ser importante por varias razones: ............................ 5 Análisis de cenizas .............................................................................................................................. 7 Métodos Usados en la Determinación de Minerales en Cenizas ......................................................... 9 5.

MATERIAL Y METODO .......................................................................................................... 9

6.

RESULTADOS ......................................................................................................................... 11

7.

DISCUSIONES ......................................................................................................................... 12

8.

CONCLUSIONES .................................................................................................................... 13

9.

REFERENCIA BBLIOGRAFICA ............................................................................................ 13

1. INTRODUCCIÓN La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que quedan después de la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de un alimento. Es esencial el conocimiento básico de las características de varios métodos para analizar cenizas así como el equipo para poder llevarlo a cabo para garantizar resultados confiables. Existen tres tipos de análisis de cenizas: cenizas en seco para la mayoría de las muestras de alimentos; cenizas húmedas (por oxidación) para muestras con alto contenido de grasa (carnes y productos cárnicos) como método de preparación de la muestra para análisis elemental y análisis simple de cenizas de plasma en seco a baja temperatura para la preparación de muestras cuando se llevan a cabo análisis de volátiles elementales. Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de refinamiento y molienda. Ejemplo una harina de trigo integral (todo el grano) contiene aproximadamente 2% de cenizas; mientras que la harina proveniente del endospermo tiene un contenido de cenizas de 0,3%. Quiere decir que la mayoría de las cenizas están en las cáscaras. Se puede esperar un contenido de cenizas constante en productos animales, pero de otra fuente como las plantas, este puede ser variable. Se usa como índice de calidad en el vinagre. Hay normas al respecto. En algunos productos no sólo porque se establece el contenido de cenizas total sino además, el % de esa ceniza soluble en agua, en ácido y también la alcalinidad que presenta. La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos. La determinación del contenido de cenizas puede ser importante por varias razones: Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional. Las cenizas son el primer paso en la preparación de una muestra de alimentos para análisis elemental específico. Esta práctica se realizara con el fin de determinar las cenizas totales en muestras de alimentos (pastas); para poder conocer: el sistema de secado, el uso de la mufla así como los cálculos para evaluar el contenido de cenizas y la importancia que tiene en los alimentos.

2. OJBETIVOS 2.1 OBJETIVO GENERAL Determinar las cenizas totales en muestras de alimentos.

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS  Conocer el sistema de secado al horno. 

Determinar las cenizas en seco y el uso de la mufla, así como los cálculos para evaluar el contenido de cenizas en una muestra.

3. RESUMEN El objetivo de esta práctica es determinar la cantidad de cenizas presentes en una muestra. Se denomina así a la materia inorgánica que forma parte constituyente de los alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como residuo luego de la calcinación de la materia orgánica del alimento. La calcinación debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la materia orgánica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgánicos sufran alteración (fusión, descomposición, volatilización o cambio de estructura). El contenido de cenizas totales es importante e indica, en cierta medida, el cuidado que se ha tenido en la preparación de cenizas.

4. FUNDAMENTO DE LA TECNICA La técnica consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo el material orgánico. La ceniza remanente es el residuo inorgánico y la medición de la ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. La técnica se refiere a la determinación de las cenizas en una mufla a temperaturas que oscilan entre 500 y 600oC. El agua y sustancias volátiles son evaporadas, mientras que las sustancias orgánicas son incineradas en presencia del oxígeno del aire para producir CO2 y óxido de nitrógeno. La mayoría de los minerales son convertidos a óxidos, sulfato, fosfato, cloruro y silicato. Los elementos tales como: Fe, Se, Pb y As, pueden volatilizarse parcialmente con este procedimiento, es por ello que otros métodos se deben usar como paso preliminar para análisis elemental específico.

5.- MARCO TEORICO La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos. La determinación del contenido de cenizas puede ser importante por varias razones: Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional. Las cenizas son el primer paso en la preparación de una muestra de alimentos para análisis elemental específico. La determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de algunos ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos tales como: azúcar, pectinas, almidones y gelatina. El contenido de cenizas se usa como índice de calidad en algunos alimentos como mermeladas y jaleas. En estos productos el contenido de cenizas es indicativo del contenido de frutas en los mismos: por lo tanto, se le considera como un índice de adulteración, contaminación o fraude. Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de refinamiento y molienda. Ejemplo una harina de trigo integral (todo el grano) contiene aproximadamente 2% de cenizas; mientras que la harina proveniente del endospermo tiene un contenido de cenizas de 0,3%. Quiere decir que la mayoría de las cenizas están en las cáscaras. Se puede esperar un contenido de cenizas constante en productos animales, pero de otra fuente como las plantas, este puede ser variable. Se usa como índice de calidad en el vinagre. Hay normas al respecto. En algunos productos no sólo porque se establece el contenido de cenizas total sino además, el % de esa ceniza soluble en agua, en ácido y también la alcalinidad que presenta. Las cenizas contienen los elementos inorgánicos, mucho de los cuales son de interés nutricional como es el caso del calcio, fósforo, etc. Cuando en algún producto alimenticio hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de algún adulterante inorgánico. El método más común para determinar cenizas es la calcinación en mufla a temperaturas entre 500 y 600oC. Para determinar cenizas en azúcar se han recomendado métodos basados en la conductividad eléctrica (vía húmeda). El contenido de cenizas en carnes oscila entre 0,8 - 2% en base húmeda. En frutas y hortalizas está comprendido entre 2 - 12%. Los elementos minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones orgánicas e inorgánicas. Las sales inorgánicas, tales como: fosfato, carbonato, cloruro, sulfato, nitrito de sodio, potasio, calcio, son comunes. También pueden encontrarse presentes sales de ácidos orgánicos: málico, oxálico, acéticos, péptico, etc., Por otra parte ciertos elementos minerales pueden encontrarse formando complejos de moléculas orgánicas. A veces en la determinación de cenizas es conveniente mezclar el producto con arena como por ejemplo

leche. Métodos Usados en la Determinación de Cenizas Existen tres métodos para la determinación de cenizas que son:  Calcinación (vía seca)  Oxidación húmeda (digestión).  Cenizas a baja temperatura(cenizas plasma) Calcinación Se refiere a la determinación de las cenizas en una mufla a temperaturas que oscilan entre 500 y 600oC. El agua y sustancias volátiles son evaporadas, mientras que las sustancias orgánicas son incineradas en presencia del oxígeno del aire para producir CO2 y óxido de nitrógeno. La mayoría de los minerales son convertidos a óxidos, sulfato, fosfato, cloruro y silicato. Los elementos tales como: Fe, Se, Pb y As, pueden volatilizarse parcialmente con este procedimiento, es por ello que otros métodos se deben usar como paso preliminar para análisis elemental específico. Las ventajas de este método son: Es un método seguro y no requiere adición de reactivos y sustancias del blanco. Se requiere de una pequeña atención sólo para evitar la formación de llamas y ello se logra subiendo la temperatura lentamente hasta aproximadamente 200oC. Después que se ha quemado la materia orgánica, se continua subiendo la temperatura hasta aproximadamente 500oC. Usualmente se pueden manipular varios crisoles a la vez y las cenizas resultantes se pueden utilizar para muchos análisis como: determinación, de elementos químicos, cenizas insolubles en ácido y solubles e insolubles en agua. Entre sus desventajas tenemos: El largo tiempo que se requiere para la incineración (12-18 horas o toda la noche). La pérdida de elementos volátiles y las interacciones entre los componentes minerales y los crisoles. Entre los elementos que se pueden perder por volatilización tenemos: As, B, Cd, Cr, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, y Zn. Oxidación húmeda (Digestión húmeda) Es un procedimiento en el cual se oxidan las sustancias orgánicas usando ácidos y agentes oxidantes o sus combinaciones. Los minerales son solubilizados sin volatilización. Las cenizas húmedas son preferibles a menudo a las cenizas secas como una preparación para un análisis elemental especifico La necesidad de vigilancia constante y la posibilidad de altos valores del blanco, hacen al método menos adecuado para el trabajo de rutina. El procedimiento consiste en oxidar la muestra en presencia de ácido nítrico, sulfúrico, perclórico y peróxido de hidrógeno, proporcionando calor hasta lograr la destrucción de toda

la materia orgánica y que aparezcan humos blancos. Los ácidos se pueden usar en diferentes combinaciones, teniendo cuidado con el perclórico que es explosivo. Este método es muy aplicado a muestras con alto contenido en grasas(carnes y derivados). La oxidación húmeda posee ventajas frente a la calcinación en seco, ya que se utilizan temperaturas más bajas (menos de 350oC) y hay poca probabilidad de pérdida de los elementos por volatilización. El tiempo de la oxidación es corto. Entre sus desventajas se tienen: Se toma virtualmente todo el tiempo del operador. Se usan reactivos corrosivos y solamente se puede manipular un pequeño número de muestras. Cenizas a baja temperatura (cenizas plasma) Se refiere a un tipo específico de método de cenizas secas en la cual los alimentos son oxidados en un vacío parcial por oxígeno naciente, formado por un campo electromagnético. Las cenizas así son obtenidas a una temperatura mucho más baja que con la mufla, previniendo la volatilización de muchos elementos. Las estructuras cristalinas usualmente permanecen intactas. La mayor desventaja es la pequeña capacidad para las muestras y lo caro del equipo. Debido a que ciertos alimentos poseen alto contenido de minerales, el contenido de cenizas se hace importante. Se puede esperar un contenido constante de cenizas de productos de animales, pero de otras fuentes como las plantas, este puede ser variable. Contenido de Cenizas en los Alimentos El contenido de cenizas de la mayoría de los alimentos frescos raramente es mayor de 5%. Aceites puros y grasas generalmente contienen poca cantidad o nada de cenizas. Los productos tales como tocino puede contener 6% de cenizas y la carne seca de res puede poseer un contenido tan alto como 11,6% (base húmeda. Grasas, aceites y mantequillas varían de 0,00 a 4,09%; mientras que productos secos varían de 0,5 a 5.1%. Frutas, jugo de frutas y melones contienen de 0,2, a 0,6% de cenizas; mientras que las frutas secas contienen de 2,4 a 3,5%. Harinas y comidas varían de 0,3 a 1 .4%. El almidón puro contiene 0,3% y el germen de trigo 4,3%. Se podría esperar que el grano y sus derivados con salvado tendrían un contenido superior. Nueces y derivados contienen de 0,8 a 3,4% de cenizas; mientras que a carne, aves y alimentos marinos contienen entre 0,7 y 1,3% de cenizas. Análisis de cenizas Preparación de las muestras: Entre 2 y 10 g de muestra son generalmente usados para determinar cenizas. Para este propósito, la molienda o trituración probablemente no alterarán

mucho el contenido de cenizas; sin embargo si estas cenizas son un paso previo para la determinación de minerales se debe tener cuidado ya que puede haber contaminación por micronutrientes ya que los molinos son hechos de metal, el uso repetido de materiales de vidrio pueden ser fuente de contaminación; el agua también puede ser fuente de contaminación, por ello es conveniente usar agua destilada desionizada. Los materiales de las plantas son generalmente secados antes de la molienda por los métodos de rutina. La temperatura de secado es de pequeñas consecuencias para las cenizas. Sin embargo la muestra puede ser usada para determinaciones múltiples (proteína, fibra, etc.). Los materiales de las plantas con 15% o menos de humedad pueden ser incinerados sin secado previo. Los productos de animales y especias requieren tratamiento previo a la incineración porque su alto contenido en grasas, humedad o azúcar pueden producir pérdidas de muestra. Las carnes y azúcares necesitan ser evaporados por secado en baño de vapor o con una lámpara infrarroja. Una o dos gotas de aceite de oliva se puede añadir para permitir escapar al vapor cuando se forma como una costra sobre el producto. La llama y el humo pueden aparecer en la incineración de muchos productos (quesos, alimentos marinos, especias, etc.). No se debe subir bruscamente la temperatura de la mufla para evitar la formación de llamas que provocan pérdidas de las muestras. La temperatura se debe subir lentamente hasta 200oC y dejarla allí hasta quemar toda la materia orgánica (desprendimiento de humo sin llama), después se sube lentamente hasta 500oC aproximadamente cuando se trate del método de incineración. En este método a veces la selección de los crisoles se hace crítica porque ello depende de su uso especifico. Existen crisoles de cuarzo, vycor, porcelana, platino, silica etc. Los crisoles de cuarzo son resistentes a los ácidos y halógenos pero no a los álcalis a temperaturas altas. Los vycor son estables hasta 900oC; pero los Gooch Pyrec están limitados hasta 500oC. Los de porcelana se asemejan al cuarzo en sus propiedades físicas pero se quiebran con los cambios bruscos de temperaturas, son económicos. Los de acero son resistentes a los ácidos y álcalis, son baratos pero están constituidos por cromo y níquel los cuales son fuentes posibles de contaminación. Los crisoles de platino son muy inertes y probablemente los mejores pero son muy caros para uso rutinario. Los de sílica son atacados por alimentos ácidos. Todos los crisoles deben ser marcados con creyón de grafito para su identificación ya que otros tipos de marcadores generalmente se borran con las altas temperaturas. En muchos alimentos, además de determinar las cenizas totales, es conveniente determinar también las cenizas solubles e insolubles en agua. Su alcalinidad y la proporción de cenizas solubles en ácido.

Métodos Usados en la Determinación de Minerales en Cenizas Análisis gravimétrico. Las formas insolubles de los minerales son precipitadas, lavados, secados y pesados para estimar el contenido de minerales utilizando procedimientos gravimétricos. El análisis gravimétrico está basado en el hecho de que los elementos constituyentes en cualquier compuesto puro están siempre en las mismas proporciones por peso, por ejemplo, en el NaCI siempre hay un 39,3% de Na(100 x 23 / 58,5). En análisis gravimétrico, el constituyente deseado es separado de las sustancias contaminantes por precipitación selectiva y entonces lavado para minimizar cualquier adherencia o elementos atrapados. El precipitado es entonces secado y pesado. El peso del elemento mineral está en la misma proporción del peso del compuesto, igual que como está en el complejo precipitado. El cloruro por ejemplo es a menudo precipitado por cloruro de plata, el cual es lavado, secado y pesado. El peso del cloruro puede entonces ser calculado del peso del cloruro de plata, porque el cloruro es el 24,74% del peso molecular del AgCl. El calcio puede ser determinado por precipitación como oxalato, y convertido a CaO por ignición y reportado como peso de calcio/peso de muestra (Ver Suzanne, 1995. método modificado). Los procedimientos gravimétricos son adaptados mejores a tamaños grandes de muestras y son generalmente limitados a alimentos que contienen a grandes cantidades de los elementos a ser determinados. Los procedimientos que usan AgNO2 han sido usados para cuantificar cloruros. La mayoría de los elementos traza están en baja cantidad en los alimentos cuyo procedimiento gravimétrico son demasiado largos para tener un valor analítico. Una desventaja de los procedimientos gravimétricos es el tiempo extra en la segunda ignición donde el CaC204 es convertido en CaO. Lavados repetidos tienden a solubilizar algo del CaC2O4. Sin embargo la co-precipitación de otros minerales necesitan los pasos del lavado.

5. MATERIAL Y METODO

     

a. Material Crisoles Desecador Pinzas largas Par de guantes de asbesto Espátula Mechero Bunsen

  

Cerillos Tela de alambre Soporte con anillo

  

b. Equipo Desecador Mufla Balanza analítica

c. Metodología Trituración de fideos en pequeños fragmentos manualmente, identificar y poner en peso constante un crisol por cada muestra que se va analizar, lo cual significa dejarlo durante 2 horas en la mufla a una temperatura de 550 a 600 °C. Dejar enfriar el crisol en un desecador durante aproximadamente 30 minutos. Procurar no cerrar el desecador totalmente, a que el calor de los crisoles puede provocar que la tapa se proyecte y se rompa. Pese el crisol a temperatura ambiente en balanza analítica y registre el peso. Pese en el crisol de 3 a 5 gramos de la muestra seca (la muestra no debe sobrepasar la mitad del crisol). Registrar el peso exacto. Preincinere la muestra exponiéndola a la flama del mechero Bunsen o en una parrilla. Hasta que no se desprendan humos, evitando que se proyecte fuera del crisol. Incinere la muestra en la mufla precalentada cuidando que la temperatura no pase de 550°C durante 2 horas, hasta cenizas blancas o ligeramente grisáceas. Preinfriar en la mufla apagada y luego traspasar al desecador, pesar a temperatura ambiente, las cenizas que contiene manganeso y hierro pueden presentar cierta coloración. Pese el crisol con cenizas (ya no deben estar negras si lo está incineren hora media hora en la misma balanza que utilizo inicialmente. Anote el peso.

6. RESULTADOS % de cenizas totales= (P-p)/M x 100 % de materia organica = 100 - % cenizas Gramos Masa del crisol vacío Masa de la muestra Masa del crisol más las cenizas. 48.775−45.8628 2.9126

45.8628 2.9196 48.1759

𝑋 100 = 99.98626657 %

Imagen 2: Muestra original de la cual se utilizó 2.9126 g . Imagen 1: Muestra después de dos horas en la mufla.

1. Realice una tabla con diversos y su concentración de cenizas. Contenido de cenizas en Alimentos mantequilla crema Leche evaporada Leche yogourt

leche y alimentos lácteos % de ceniza 2.5 2.9 1.6 0.7 0.8

Contenido de ceniza en alimentos carne, aves y pescados Alimento % de ceniza Huevo 1.0 Filete de pescado 1.3 Jamón fresco 0.8 Pollo, pavo, codorniz 1.0 Roast beef 3.0 Contenido de cenizas en cereales Alimentos % de ceniza Arroz integral 1.0 Harina de maíz 1.3 Maíz cacahuazintle 0.4 Arroz blanco 0.7 Harina de trigo integral 1.7

Alimentos Manzana Plátano cereza Tomate Frutas secas

Contenido de ceniza para frutas y vegetales % de ceniza 0.3 0.8 0.5 0.5 2.3

2. Cuál es la composición química de las cenizas La ceniza es bastante alcalina, pero se puede neutralizar si se la mezcla con agua o se deja a la intemperie, expuesta para que reaccione con el CO2 de la atmósfera. A todos los componentes inorgánicos de los alimentos se les llama colectivamente ceniza, aunque algunos de ellos se volatilizan al quemar los alimentos. Esta ceniza contiene los minerales esenciales para el mantenimiento de la vida, siendo los más importantes: calcio, cloro, yodo, hierro, fósforo, potasio, sodio y azufre 7. DISCUSIONES Para la prueba de determinación de cenizas en seco en pasta de fideos, se siguió el procedimiento de la norma NMX-F-066-S-1978. DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS. FOODSTUFF DETERMINATION OF ASHES. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. Monitoreando e indicando los parámetros de temperatura y tiempo de preincineración y calcinación

de la muestra y siguiendo la fórmula que proporciona la norma para los cálculos de porcentaje de cenizas. Siguiendo todo este procedimiento se obtuvo un 99.98626657 % de cenizas se puede

entender que el 0.013773343 % restantes es de compuestos inorgánicos o minerales.

8. CONCLUSIONES Se logró conocer el sistema de secado al horno determinando las cenizas en seco usando la mufla y el proceso de secado, realizando los respectivos cálculos. De acuerdo con la norma se logro monitorear los parámetros de temperatura y tiempo de preincineración y calcinación. Se obtuvo un 99.98626657 % de cenizas (la materia orgánica) se puede entender que el 0.013773343 % restantes es de compuestos inorgánicos o minerales existentes en la muestra. 9. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA PAGINAS DE INTERNET 1. https://es.slideshare.net/melinaflores16503/cenizas-34013509 2. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/cenizas_8071.pdf 3. https://analisisinstrumentalmeh.files.wordpress.com/2011/03/determinacion-delcontenido-de-humedad-y-cenizas.pdf 4. http://www.academia.edu/8167946/practica_determinaci%c3%93n_de_cenizas_gris elda_mart%c3%8dnez NORMAS NMX-F-066-S-1978. DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS. FOODSTUFF DETERMINATION OF ASHES. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.