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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO N° 2

REFRACTOMETRIA CATEDRA: TERMODINAMICA DE LOS PROCESOS QUIMICOS II CATEDRATICO: Ms. Salvador Teódulo Ore Vidalón ESTUDIANTES:  ALCOCER RAMOS,Lesly (IQ)  ALEJO OCHOA, Luzvid (IQ)  HUARINGA YUPANQUI Yelssy (IQA)  MEZA AVILA ,Jhon (IQ)  NUÑEZ DE CALLE ,Rosa (IQA)  ROJAS CHUQUILLANQUI,Marco (IQ)

SEMESTRE: VI HYO-PERU 2016

INTRODUCCION

El fenómeno de la refracción está basado en el cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la dirección de propagación. Un refractómetro mide el grado a el cual la luz es desviada (es decir refractada) cuando se mueve desde el aire en una muestra y utilizada típicamente para determinar índice de refracción, n de una muestra líquida. Índice de refracción, de una sustancia o un medio transparente, es la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en la sustancia o el medio transparente. Este número, mayor que la unidad y sin unidades, es una constante característica de cada medio y representa el número de veces que es mayor la velocidad de la luz en el vacío que en ese medio. El índice de refracción se mide con un aparato llamado refractómetro en el que se compara el ángulo de incidencia con el ángulo de refracción de la luz de una longitud de onda específica. Como el índice de refracción es sensible a los cambios de temperatura y varía con la longitud de onda de la luz, deben especificarse ambas variables al expresar el índice de refracción de una sustancia.

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RESUMEN

El presente informe de laboratorio trata de la refractometría, tiene por objetivo realizar la gráfica de la fracción molar de la mezcla etanol-agua vs el índice de refracción respectivamente. Para estudiar esta parte debemos conocer aspectos generales de la refractometría, el cual está basado en el cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro. En la parte de la experimentación utilizamos mezclas de etanol-agua en distintas

proporciones,

tales

como

10:0,

8:2,

6:4,

4:6,

2:8,

y

0:10;

respectivamente. El instrumento para medir los respectivos índices de refracción, es básicamente un sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado la radiación, el cual se llama refractómetro y nos permitió determinar los índices de refracción de las mezclas: 1,3615; 1.3610; 1,3574 1,3551; 1,3389 y 1,3295; a una temperatura de 21ºC y a una presión barométrica constante de 520 mmHg. Con los datos obtenidos y calculados se graficó la curva de calibración que nos ayudarán en experimentos tales como, equilibrio líquido-vapor, entre otros, la ecuación que se obtuvo es y = -0.0112x2 - 0.0359x + 1.3638; donde “y” representa al índice de refracción y “x” indica la fracción molar del etanol, entonces con esta ecuación obtenemos la fracción del etanol según el índice de refracción que la mezcla tenga.

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Contenido INTRODUCCION............................................................................................................................................. ii RESUMEN......................................................................................................................................................... iii OBJETIVO........................................................................................................................................................ 5 MARCO TEORICO........................................................................................................................................... 6 REFRACTOMETRÍA.................................................................................................................................... 6 REFRACCION............................................................................................................................................... 6 1.1.1 INDICE DE REFRACCION........................................................................................................ 7 REFRACTROMETRO................................................................................................................................... 9 PARTE EXPERIMENTAL............................................................................................................................... 11 MATERIALES.............................................................................................................................................. 11 REACTIVOS................................................................................................................................................. 11 EQUIPOS..................................................................................................................................................... 11 PROCEDIMIENTO..................................................................................................................................... 11 CALCULOS Y RESULTADOS...................................................................................................................... 12 DISCUSION DE RESULTADOS:........................................................................................................... 15 CONCLUSIONES:...................................................................................................................................... 16 BIBLIOGRAFIA:........................................................................................................................................ 17 ANEXOS:..................................................................................................................................................... 18

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OBJETIVO OBJETIVO GENERAL:

Realizar la gráfica de la fracción molar de la mezcla etanol-agua vs el índice de refracción respectivamente. OBJETIVOS ESPECIFICOS:



Determinar el índice de refracción para mezclas de dos sustancias (etanol 96° -agua) en proporciones de10:0, 8:2, 6:4, 4:6, 2:8, 0:10 respectivamente.



Aprender a utilizar un refractómetro.



Analizar cuantitativamente la fracción molar de una mezcla (etanolagua) mediante el uso del índice de refracción.



Describir el refractómetro.

6

MARCO TEORICO REFRACTOMETRÍA Es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un líquido con objeto de investigar su composición si se trata de una disolución o de su pureza si es un compuesto único. La refracción es la desviación que experimentan los rayos luminosos al pasar de un medio transparente de densidad determinada a otro cuya densidad es distinta de la del anterior. Si bien este fenómeno se presenta generalmente al paso de un medio a otro, existe un caso en el que dicho paso no implica refracción, que es cuando la incidencia se produce perpendicularmente a la superficie de separación de ambos medios. La refracción es fundamental para la explicación de los procesos que experimenta la luz en prismas y lentes de todo tipo. Mientras que la luz se propaga con velocidades diferentes dependiendo de la densidad del medio por el que lo hace (cuanto mayor es la densidad de éste tanto más lenta es la propagación de la luz), la intensidad del fenómeno de la refracción depende del grado de la variación de la velocidad de propagación (cuanto mayor es éste tanto mayor es la refracción que experimenta el rayo y en consecuencia tanto mayor es el poder de refracción del medio).

REFRACCION El fenómeno de la refracción está basado en el cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la dirección de propagación. La medida relativa de la variación entre dos medios tomando uno fijo como referencia se le conoce como índice de refracción n y en general está expresado con respecto al aire. El instrumento para medir n, es básicamente un sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado la radiación, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se deposita la muestra y uno móvil de refracción. Los prismas

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están rodeados de una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la medida. Cuando la radiación electromagnética atraviesa un límite entre dos medios, cambia su velocidad de propagación. Si la radiación incidente no es perpendicular al límite, también cambia su dirección. El cociente entre la velocidad de propagación en el espacio libre (vacío) y la velocidad de propagación dentro de un medio se llama índice de refracción del medio. En este artículo se estudian métodos para la medición del índice de refracción en la región visible del espectro, aunque la mayoría de los métodos que se describen pueden emplearse también en las regiones infrarroja y ultravioleta cuando se usan detectores de radiación adecuados. Sólo se consideran aquí las sustancias homogéneas isótropas que son transparentes en este intervalo espectral. Las sustancias anisótropas o fuertemente absorbentes requieren métodos de medición especiales. Los aquí descritos exigen ciertas precauciones para evitar errores.

1.1.1 INDICE DE REFRACCION Se denomina índice de refracción al cociente de la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en el medio cuyo índice se calcula. Se simboliza con la letra n y se trata de un valor adimensional. Cuando un haz de luz que se propaga por un medio ingresa a otro distinto, una parte del haz se refleja mientras que la otra sufre una refracción, que consiste en el cambio de dirección del haz. Para esto se utiliza el llamado índice de refracción del material, que nos servirá para calcular la diferencia entre el ángulo de incidencia y el de refracción del haz (antes y después de ingresar al nuevo material). El efecto de la refracción se puede observar fácilmente introduciendo una varilla en agua. Se puede ver que parece quebrarse bajo la superficie. En realidad lo que sucede es que la luz reflejada por la varilla (su imagen) cambia de dirección al salir del agua, debido a la diferencia de índices de refracción entre el agua y el aire. Se utiliza la letra n para representar el índice de refracción del material, y se calcula por la siguiente fórmula:

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n=

c0 v

n : ∶ Índice de refracción del medio en cuestión c o : Velocidad de la luz en el vacío (3x108 m/s) v : Velocidad de la luz en el medio en cuestión. Es decir que es la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y en el medio. Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio es siempre menor que en el vacío, el índice de refracción será un número siempre mayor que 1. En el vacío: n=1, en otro medio: n>1 El fenómeno de la refracción va, en general, acompañado de una reflexión, más o menos débil, producida en la superficie que limita los dos medios transparentes. El haz, al llegar a esa superficie límite, en parte se refleja y en parte se refracta, lo cual implica que los haces reflejado y refractado tendrán menos intensidad luminosa que el rayo incidente. Dicho reparto de intensidad se produce en una proporción que depende de las características de los medios en contacto y del ángulo de incidencia respecto de la superficie límite. A pesar de esta circunstancia, es posible fijar la atención únicamente en el fenómeno de la refracción para analizar sus características. a) Refracción Específica Es la relación entre el índice de refracción y la densidad. También se conoce como la ecuación de Lorentz y Lorentz:

rn 

n2 1 1  n2  2 

La refracción específica es muy útil como medio para la identificación de una sustancia y como un criterio de su pureza. Los valores del índice de refracción para líquidos orgánicos varían entre 1.2 y 1.8, mientras que los sólidos orgánicos fluctúan entre 1.3 y 2.5. 9

b) Refracción Molar Propiedad cuantitativa dependiente de la distribución estructural de los átomos en la molécula. Es igual a la refracción específica multiplicada por el peso molecular. c) Dispersión Cambio de la refracción con la longitud de onda. La dispersión es útil en algunos casos para la identificación de compuesto. Los índices de refracción pueden ser medidos por dos tipos de instrumentos: los refractómetros y los interferómetros.

d) Incidencia (i) Ángulo entre el rayo de primer medio y la perpendicular de la superficie divisora. Angulo de Refracción (r) Ángulo correspondiente en el segundo medio. e) Leyes de la refracción Al otro lado de la superficie de separación los rayos no conservan la misma dirección que los de la onda incidente: 

Cada rayo de la onda incidente y el correspondiente rayo de la onda transmitida forman un plano que contiene a la recta normal a la



superficie de separación de los dos medios. El ángulo que forma el rayo refractado con la normal (ángulo de refracción) está relacionado con el ángulo de incidencia: n1 sen i = n2 sen r

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REFRACTROMETRO USO El refractómetro es un aparato óptico muy delicado y por tanto habrá que tomar algunas precauciones a la hora de manejarlo. Cuando se deposita la muestra sobre el prisma de refracción hay que tener cuidado de no rayarlo:  Para ello, conviene utilizar una pipeta de plástico. Si no se dispone de una, y se utiliza una de vidrio, hay que evitar todo contacto entre ésta y el prisma.  Antes de comenzar, el refractómetro debe estar limpio y calibrado.  La muestra se deposita sobre el prisma de refracción de manera que forme una película uniforme y sin burbujas de aire.  Se cierra, asegurándolo, con el mando de cierre.  Con el mando de ajuste de la dispersión, hay que conseguir que se vea una línea de horizonte completamente nítida.  Con el mando de enfoque, situar la línea horizonte en el centro de la cruz de ajuste.  En ese momento se efectuara la medida.  Entre lectura y lectura, se limpiará, tanto el prisma de refracción como el de incidencia, primero con agua y después con una mezcla de alcoholacetona, utilizando un algodón o paño adecuado.  Cuando se termine de trabajar, se guardará con una tira de papel de filtro colocada entre ambos prismas. CALIBRADO

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El refractómetro se calibra con agua destilada, cuyo índice de refracción es 1,3330. Para ello, se mide el índice de refracción del agua en el refractómetro. Si la medida no es la esperada (1,3330), se lleva, utilizando el mando de enfoque, la línea de medida hasta el valor 1,3330. Finalmente, con la ayuda de un destornillador, se sitúa la línea horizonte en el centro de la cruz de enfoque (puede apreciarse en la imagen, aunque no es muy nítida). El tornillo de calibración está en la parte posterior del refractómetro. OCULAR: ESCALAS DE MEDIDA

Figura 1: refractómetro abbe.

PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES  6Tubos de ensayo  2 pipetas 10 ml  2 propipetas  Frasco lavador  1 gradilla  1 alcoholímetro  1 probeta de 250 ml

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REACTIVOS  Agua destilada  Etanol (Alcohol 96%) 1L

EQUIPOS 

Refractómetro



Alcoholímetro

PROCEDIMIENTO  Limpiar el refractómetro con 2 gotas de agua destilada.  Observar a partir del 1° ocular y fijarse que la sombra esté en la línea media del círculo  Medir el grado del alcohol con el alcoholímetro  Realizar mezclas en los tubos de ensayo de alcohol y agua con proporciones de 10-0, 8-2, 6-4, 4-6, 2-8, 0-10 respectivamente  Usar una pipeta para verter la gota de muestra al cristal del refractómetro  Encender la lámpara para observar mejor las mediciones, apagarla cuando no se use para mantener así la temperatura constante  Colocar la muestra y observar la medida en el segundo ocular e ir anotando

CALCULOS Y RESULTADOS DATOS BIBLIOGRAFICOS: 

Temperatura: 20ºC



Densidad del agua destilada a 20ºC: 1 g/ml



Densidad del alcohol etílico a 20ºC: 0.810 g/ml



Índice de refracción del agua destilada a 20ºC: 1.333



Índice de refracción del alcohol etílico a 20ºC: 1.362



Peso molecular del alcohol etílico: 46.07 13



Peso molecular del agua destilada: 18.016

DATOS EXPERIMENTALES: Curva de Refracción –Fracción Molar 

Temperatura: 20ºC



Índice de refracción del agua destilada a 20ºC: 1.3280



Índice de refracción del alcohol etílico a 20ºC: 1.3589

Tabla Nº 2: Índices de refracción experimental a 20°C N°

VC2H5 OH

VH2O

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

1

10

0

1.3615

2

8

2

1.3610

3

6

4

1.3574

4

4

6

1.3551

5

2

8

1.3389

6

0

10

1.3295

Temperatura: 21ºC Datos bibliográficos:





Densidad del agua destilada a 21ºC: 0.99738 g/ml.



Densidad del alcohol etílico a 21ºC: 0.85407 g/ml.



Índice de refracción del agua destilada a 21ºC: 1.333.



Índice de refracción del alcohol etílico a 21ºC: 1.362.



Peso molecular del alcohol etílico: 46 mol/g.



Peso molecular del agua destilada: 18 mol/g.

Tratamiento de datos:

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Determinación del número de moles:

w   *v n Donde:

w M

n=

v = volumen

ρ∗v M

w= masa M= peso molecular

Tabla Nº 2: Volumen para el etanol 92 º y moles de agua y etanol Mezcla etanol(1)agua(2) 0 10 2 8

volumen de alcohol 0 1,840

volumen de agua 10 8,160

4

6

3,680

6,320

6 8 10

4 2 0

5,520 7,360 9,200

4,480 2,640 0,800



X 1=

moles de alcohol 0 0,0341628 0,068325 6 0,1024884 0,1366512 0,170814

moles de agua 0,5541 0,4521456 0,3501912 0,2482368 0,1462824 0,044328

Hallando las fracciones molares:

n1 nt

Si: nt=n1+n2 Tabla Nº 3: Fracción molar de agua y etanol Mezcla etanol(1)agua(2)

Fracción molar del etanol (X1)

Fracción molar del agua(X2) 15

Índice de refracción (IR)

0 2 4 6 8 10

10 8 6 4 2 0

0 0,070 0,163256529 0,292 0,482979752 0,794

1 0,930 0,836743471 0,708 0,517020248 0,206

Gráfica fracción molar etanol vs índice refracción

IR VS X1 f(x) = - 0.01x^2 - 0.04x + 1.36 R² = 0.95

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13.615 13.610 13.574 13.551 13.389 13.295

Gráfica fracción molar agua vs índice refracción

IR VS X2 f(x) = - 0.01x^2 + 0.06x + 1.32 R² = 0.95

DISCUSION DE RESULTADOS:

La curva de calibración tiene una tendencia lineal, según las fuentes bibliográficas es la línea de tendencia que debería tomar, además tiene menos errores que con la exponencial, o polinomial de 2° grado, pues en esta última un mismo índice de refracción tiene dos concentraciones iguales, lo cual es incorrecto.

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CONCLUSIONES:



Se logró describir el refractómetro y modo de realizar las medidas como se muestra en el marco teórico, procedimiento de la parte experimental.



Se logró analizar cuantitativamente la fracción molar de la mezcla (etanol-agua) con respecto al índice de refracción como se puede observar en la Tabla ºN 2y en las gráficas 1 y 2.



Logramos utilizar y aprender de manera adecuada el funcionamiento del refractómetro y podemos concluir que los factores que afectan el índice de refracción son la presión y la temperatura los que deberán ser tomados en cuenta al momento de realizar las mediciones.



Se logró determinar experimentalmente el índice de refracción de las mezclas a diferentes proporciones de etanol-agua, las cuales son 10:0, 8:2, 6:4, 4:6, 2:8, 0.10 y sus respectivos índices de refracción: 1.3615,1.3610, 1.3574, 1.3551, 1.3389, 1.3295; a una temperatura de 20ºC.



Se obtuvieron las siguientes ecuaciones para etanol es, y = -0.0112x2 - 0.0359x + 1.3638 y para el agua es, y = -0.0112x2 + 0.0584x + 1.3166

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BIBLIOGRAFIA:

[1]Douglas A. Skoog, F. James Holler y Stanley R. Crouch ,PRINCIPIOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL, 6° edición [2]http://es.wikipedia.org/wiki/Refractometr%C3%ADa [3]http://campus.usal.es/~quimfis/apoyo/Carmen/Practicas/PracticaRefracto metria.PDF [4]http://prezi.com/pi5shzybwnhn/determinar-el-indice-de-refraccion-desustancias-puras/ [5]Alvarado y Barquero, Análisis Quìmico Instrumental. Manual de Pràcticas de Laboratorio. Editorial Universidad de Costa Rica, San José, 1era. Edición. 2008. [6]Chacón S. J., Prácticas recomendadas para determinar y reportar la incertidumbre de las mediciones en Química Analítica, Editorial Universidad de Costa Rica, San José, 1era. Edición 2004

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ANEXOS:

CUADRO DE ÍNDICE DE REFRACCIÓN

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