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LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA I

PRÁCTICA N°7: REFRACTOMETRIA

JU08FQC ÍNDICE

Resumen

1

Introducción

2

Principios Teóricos

3

Detalles experimentales

5

Tabulación de datos y resultados experimentales

7

Cálculos

9

Tabulación de resultados y porcentaje de error

18

Análisis y discusión de resultados

19

Conclusiones y recomendaciones

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Bibliografía

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Anexos

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RESUMEN El objetivo principal de esta experiencia fue la de determinar experimentalmente el índice de refracción de diversas sustancias, las cuales fueron N-propanol (puro) y soluciones diluidas de la misma (agua desionizada) en porcentaje en volumen. Posteriormente determinamos el índice de refracción para una solución de sacarosa Para cumplir tal objetivo se empleó el Refractómetro de Abbe, bajo condiciones de laboratorio de 24ºC de temperatura, 756 mmHg y 92% de humedad relativa. A partir de los índices de refracción teóricos: N-propanol = 1.3830, del agua = 1.3326 a 24 °C Teniendo estos valores como base, se calculó experimentalmente los índices de refracción de las soluciones con los cuales se pudo realizar varias operaciones, tales como: la determinación del porcentaje en peso del 1-propanol en cada mezcla, y wl porcentaje de sacarosa en agua. Se obtuvo los siguientes resultados. Volumen NPROPANOL

%Peso teórico n-Propanol (WT)

0% 5% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 80% 100%

0% 4.04% 8.17% 16.86% 25.55% 34.81% 44.47% 54.57% 76.21% 100%

% Peso experimental npropanol (PA) 0% 5.64% 10.05% 20.33% 30.66% 29.04% 49.42% 59.74% 81.84% 100.0%

Porcentaje de error (%E) 0% 39.60% 23.01% 20.59% 20.00% 16.67% 11.11% 9.47% 7.39% 0%

Después, se calculó la refracción molar de las mezclas, donde se demostró la aditividad de esta propiedad. En conclusión, la medida del índice de refracción depende de la concentración del componente más volátil, en este caso de la cantidad de 1-propanol.

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INTRODUCCIÓN

Suponga usted que está caminando cerca de un pozo de agua poco profundo, de repente se le caen las llaves de su casa. Entonces, casi de inmediato, sumergimos uno de nuestros brazos para sacarlas, lo más probable es que toquemos el suelo y no alcancemos al objeto en sí. Esto se debe a la desviación de la luz en el agua, que hace que tengamos esa ilusión con respecto a la posición del objeto. Con este ejemplo se puede explicar la refracción de la luz en las superficies límite de dos materiales diferentes. Ya que en un medio, la luz tienen menos velocidad (que en el vacío). El índice de refracción de una sustancia cambia, cuando sus propiedades son distintas, por ejemplo: el índice de refracción del agua a 20 °C tiene un valor, pero si le añadimos otra sustancia, el índice de refracción cambiará, en relación con la concentración. De lo anterior, podemos inferir que el índice de refracción nos sirve para la comprobación de la pureza de una sustancia o mezcla. Por ello se estudiará esta propiedad en la presente práctica. Y cabe mencionar que esta técnica tiene aplicación en diferentes industrias: papel, bebidas, alimentos, textil, petroquímica, etc.

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PRINCIPIOS TEÓRICOS Refractometría: Es el método óptico de determinar la velocidad de propagación de luz en una sustancia, la cual se relación directamente con la densidad de esta sustancia. Refractometro de Abbe: La determinación del índice de refracción mediante el uso del refractómetro de Abbe aprovecha la formación del ángulo límite (o ángulo crítico) luego de que la luz incidente atraviesa la sustancia e incide en el prisma rectangular.

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El refractómetro consta de dos prismas rectangulares de vidrio Flint (P1 Y P2) que se2 encuentran montados en una armadura metálica, enfrentados sobres sus hipotenusas.

Índice de refracción:  Indice de refracción absoluto: Es el cociente entre la velocidad de la luz cuando el primer medio es el vacío con respecto a la velocidad de la luz en un medio determinado.

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 Ley de Snell: Relaciona los anglos de incidencia (i) y de refracción (r): �1��� �=�2 ��� � Donde: �1 y �2 son los índices de refracción absolutos de los medios que atraviesa la luz.  Refracción específica: Se definió este valor para líquidos puros, siento utilizado como criterio de pureza : 2

n −1 ∗1 2 n +2 r= d

Donde: d es la densidad de la sustancia  Refracción molar: Es una propiedad aditiva y constitutiva, producto de la refracción específica por el peso molecular. 2

n −1 ∗M 2 n +2 R= d  Índice de refracción de mezclas: Si 0 es la mezcla y 1 y 2, los componentes y P es el % en peso: 100 (n 0−1) P 1(n 1−1) (100−P 1)( n 2−1) = + d0 d1 d2  Refracción molar de mezclas: 2

n 0 −1 ∗x 1 M 1(1−x 1) M 2 2 n 0 +2 Rexp= d0

Siendo: �1 fracción molar del componente más volátil.

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4 DETALLES EXPERIMENTALES Materiales:    

Refractómetro de Abbe. Pipetas volumétricas graduadas de 1, 2 y 5 ml. Tubos con tapón de corcho. Algodón.

Reactivos:   

1-propanol. Agua desionizada. Sacarosa.

Molécula de 1 propanol

Sacarosa

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Procedimiento experimental:

 Determinación del índice de refracción de soluciones acuosas de 1propanol:  Preparar 3ml de soluciones, las cuales contengan: 0, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60,80 y 100% en volumen de 1-propanol en agua desionizada.  Colocar las distintas muestras de soluciones, una por una en el refractómetro de Abbe. Calibrar el quipo correctamente y determinar el índice de refracción de cada solución. Recuerde que cuando termine de determinar el índice de refracción de una solución, limpiar las lentes con acetona. Esperar que se volatilice por completo y colocar la nueva muestra. Calibración del Refractómetro de Abbe

 Determinación del índice de refracción de soluciones acuosas de sacarosa.  Preparar 10 ml de soluciones acuosa de sacarosa: al 1% y al 4% en peso.  Medir los índices de refracción, análogamente al procedimiento anterior. Tener en cuenta que para realizar la limpieza de la lente, ahora haremos uso de agua destilada, en lugar de acetona.

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TABULACIÓN DE DATOS EXPERIMENTALES

Tabla N°1: Condiciones experimentales de laboratorio

Presión (mmHg) 756

Temperatura (°C) 24

%Humedad 92

Tabla N°2: Índices de refracción experimentales para las soluciones acuosas de 1propanol

Volumen % Volumen Total N-propanol 3 ml 0% 3 ml 5% 3 ml 10% 3 ml 20% 3 ml 30% 3 ml 40% 3 ml 50% 3 ml 60% 3 ml 80% 3 ml 100% T ° n-propanol 24 °C

V n-propanol V agua (A) destilada(B) 0 ml 3 ml 0.15 ml 2.85 ml 0.3 ml 2.7 ml 0.6 ml 2.4 ml 0.9 ml 2.1 ml 1.2 ml 1.8 ml 1.5 ml 1.5 ml 1.8 ml 1.2 ml 2.4 ml 0.6 ml 3 ml 0 ml T ° Agua 24 °C

n 1.3324 1.3374 1.3403 1.3479 1.3547 1.3589 1.3651 1.3705 1.3789 1.3847

Tabla N°3: Datos obtenidos de la solución acuosa de sacarosa.

% volumen 1% 4%

Sacarosa 0.1006 0.4006

Agua 9.8994 9.5994

N-D 1.3345 1.3362

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Tabla N°4: Porcentaje en peso teórico de cada mezcla de 1-propanol

% Volumen 1-propanol 0% 5% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 80% 100%

V 1-propanol (A) 0 ml 0.15 ml 0.3 ml 0.6 ml 0.9 ml 1.2 ml 1.5 ml 1.8 ml 2.4 ml 3 ml

V agua destilada (B) 3 ml 2.85 ml 2.7 ml 2.4 ml 2.1 ml 1.8 ml 1.5 ml 1.2 ml 0.6 ml 0 ml

%Peso teórico n-Propanol (%WT) 0% 4.045% 8.172% 16.68% 25.55% 34.81% 44.47% 54.57% 76.21% 100%

Tabla N°4: Fracciones molares de cada mezcla de 1-propanol

% Volumen 1-propanol 0% 5% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 80% 100%

Volumen 1-propanol (A) 0 ml 0.15 ml 0.3 ml 0.6 ml 0.9 ml 1.2 ml 1.5 ml 1.8 ml 2.4 ml 3.0 ml

Volumen Agua destilada (B) 3 ml 2.85 ml 2.7 ml 2.4 ml 2.1 ml 1.8 ml 1.5 ml 1.2 ml 0.6 ml 0 ml

Fracción molar (X) n-propanol 0 0.012 0.026 0.057 0.093 0.138 0.194 0.265 0.490 1

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CÁLCULOS

 Soluciones acuosas de 1-propanol: 1. Obtención de densidad de acuerdo a la temperatura de laboratorio: Sea: A: Propanol B: Agua �24(����) = 0.9974 �/�� GE (propanol) 0.8076g /mL (��������) = 1.22�10−3(�-1) Si: ρ 24 ( propanol )=

ρ 15 0,8076 = =0,7988 g/ml 1−β ( 15−T ) 1−1.22 x 10−3(15−24)

2. Porcentaje teórico del 1-propanol en la mezcla:

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3. Fracción molar del 1-propanol en la mezcla:

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4. Porcentaje en peso del 1-propanol en cada mezcla:

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 Determinación de la densidad de la mezcla:

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 Porcentaje en peso experimental: Usar la ecuación:

100 (n 0−1) P A(n A−1) (100−P A)( n B−1) = + d0 dA dB Despejando PA, obtenemos:

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Pa=

[

[

][

100(no−1) 100( nB−1) ρAρB − ∗ ρo ρB ρB ( nA−1 )−ρA (nB−1)

Ejm: - Para 5% VA Pa=

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;

n0=1,3374

][

]

ρ 0=0,9974

100 ( 1,3374−1 ) 100 ( 1,3374−1 ) 0,7988∗0,9974 − ∗ 0,9974 9,9974 0,9974 ( 1,3890−1 )−0,7988 ( 1,3328−1 )

]

Pa=5,64 Comparado con el valor teórico, calculado anteriormente, el error experimental es de: Error experimental=39,6

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 Refracción molar experimental:

Ejm: -

Para una solución al 5%VA: 2

n 0 −1 ∗x A M A (1−x A )M B 2 n 0 +2 Rexp= d0

no=1,3374

d0=0,9875

XA=0,012

1,3374 2−1 ∗0,012∗60,10(1−0,012)18 1,3374+2 Rexp= 0,9875 Rexp=3,9425 cm3/mol  Refracción molar teórica: 2

nA −1 ¿ ¿ nA 2 +2 ¿¿ ¿ nB 2−1 ¿ ¿ nB2+ 2 Radd=XA ¿

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Ejm: -

Para una solución al 5%VA:

XA=0,012

2

1,3847 −1 ¿ ¿ 1,3324 2+ 2 ¿¿ ¿ 1,3324 2−1 ¿ ¿ 1,3324 2+ 2 Radd=XA ¿ Radd=3,8751

17 TABULACIÓN DE RESULTADOS Y PORCENTAJE DE ERROR

Tabla N°1: Porcentaje en peso experimental del 1-propanol y su porcentaje de error respectivo: Volumen N-PROPANOL 0% 5% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 80% 100%

%Peso teórico n-Propanol 0% 4.04% 8.17% 16.86% 25.55% 34.81% 44.47% 54.57% 76.21% 100%

% Peso experimental 1propanol 0% 5.64% 10.05% 20.33% 30.66% 29.04% 49.42% 59.74% 81.84% 100.0%

Error (%E) 0% 39.60% 23.01% 20.59% 20.00% 16.67% 11.11% 9.47% 7.39% 0%

Tabla N° 2: Refracciones molares y teóricas con su respectivo porcentaje de error: % Volumen n-propanol

Refracciones molares experimentales

Refracciones molares teóricos

% Error

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5% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 80% 100%

3,9425 4,0983 4,5583 5,0897 5,7093 6,4515 7,5199 10,6674 17,6196

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3,8751 4,0699 4,5011 5,0020 5.6280 6.4070 7.3947 10.5248 17,6196

1.74 0.70 1.27 1,75 1.45 0.69 1.69 1.35 0

Tabla N° 3: Porcentaje de error en las refracciones molares de sacarosa Volumen de sacarosa 1% 4%

Refracciones molares experimentales 1.3345 13389

Refracciones molares teóricos 1.3362 1.3451

% Error

0.13% 0.46%

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ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

-

Con los datos del índice de refracción obtenidos en el refractómetro se calculó el porcentaje de peso experimental de las mezclas notándose que la variación no variaba mucho comparado con el teórico, esto es debido a que se trabajó con pipetas en la que se podía medir volúmenes muy pequeños. También se calculó refracción molar de cada mezcla comparándolos con el teórico para la solución de n-propanol el porcentaje de error varía en el intervalo de 0.4%– 1.32%. Este error se debe a que los compuestos son muy volátiles a temperatura ambiente.

-

Para la solución de sacarosa de 1% en peso aproximado se obtuvo un error de 0.23% y para 4% en peso se obtuvo un error de 0.47%. Estos porcentajes de errores nos indican que en la práctica tuvimos errores como en la medición exacta del índice de refracción.

-

En la práctica para la medición del índice de refracción de mezclas entre npropanol y el agua, obtuvimos que los valores están entre los datos obtenidos de las sustancias puras.

-

El índice de refracción para el n-propanol es mayor que el agua, esto porque la densidad del segundo es mayor, siendo el primero más volátil y ofrece menos resistencia frente al rayo de luz incidente.

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES -

La densidad de la mezcla disminuye, conforme se aumenta el % en volumen del compuesto más volátil (n-propanol).

-

El índice de refracción aumenta numéricamente en relación directa al aumento de concentración del componente más volátil.

-

El índice de refracción aumenta numéricamente en relación directa al aumento de concentración del componente más volátil.

-

Se recomienda ser cuidadoso a la hora de determinar experimentalmente el índice de refracción de una sustancia. El lente del refractómetro debe estar calibrado, y además se debe limpiar las lentes con acetona al momento de terminar de usar el equipo.

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BIBLIOGRAFÍA

-

Raymond Chang, Fisicoquímica Mc Graw Hill Interamericana, 2009, paginas 4260.

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José Huapaya Barrientos , Fisicoquímica 2005, páginas 29-45

-

Wikipedia: Abbe Refractrometer

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ANEXOS Cuestionario:

1. ¿Cuáles son los tipos de refractómetros?. Describa en forma breve el refractómetro ABBE (partes esenciales, escalas, tipo de luz, etc) Los índices de refracción pueden ser medidos por dos tipos de instrumentos: los refractómetros y los interferómetros. 

Refractómetros: se basan en la refracción del ángulo critico en la determinación del desplazamiento de una imagen. Existen dos tipos de refractómetros que son: el de Abbé y el de Inmersión.



Refractómetro de Abbé: el instrumento lee directamente, el índice de refracción es durable, requiere solo una gota de la muestra y da una buena aproximación del valor de la diferencia de índice de refracción entre la línea azul y la roja del hidrógeno que constituye una medida de la dispersión.



Refractómetro de Inmersión: da una precisión mayor en sus lecturas que cualquier otro tipo, excepto el r3efractometro de interferencia. Como el índice de refracción cambia con la temperatura, debe escogerse una temperatura patrón. Mide concentraciones con más precisión y facilidad, de soluciones acuosas y alcohólicas.



Interferómetros: utilizan el fenómeno de la interferencia para obtener índices de refracción diferenciales con precisión muy alta. La medición más exacta se basa en la interferencia de luz. La palabra "refractómetro" se popularizó en el último tercio del siglo XIX gracias a los trabajos de varios autores, entre los que destaca el alemán Ernst Abbe (1840-1905) que colaboró con el fabricante de instrumentos Carl Zeiss. Los refractómetros Abbe estaban especialmente dirigidos a análisis químicos que generalmente comportan el estudio de muestras líquidas, al contrario de lo que ocurre en otras áreas como la mineralogía.

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El refractómetro, como pieza fundamental, consta de un prisma recto de flint, según se indica en la figura. Este vidrio posee un elevado poder dispersivo, propiedad que mide la separación angular relativa producida en los colores extremos del espectro. Cuando se sumerge en un líquido, s , cuyo índice de refracción se pretende medir y se hace llegar sobre la superficie hipotenusa, AC, un haz de luz monocromática con una incidencia de 90ºse refracta según ángulo que coincide con el valor del ángulo límite, L. El rayo se refracta sobre la superficie BC con una incidencia de valor y una emergencia igual a e. El índice de refracción del flint respecto al aire vale naf= sene/ sen ; el de la sustancia respecto al flint es nsf= sen90º / sen, y la suma de los ángulos interiores es, siendo este último el ángulo diedro agudo del prisma recto . Los valores de naf y son conocidos y fijos, al tanto que los de nsf,sene, y están relacionados por las expresiones anteriores. Todos los rayos que penetran desde la sustancia con una incidencia menor de 90º salen desviados a la izquierda del rayo emergente, el cual determina, por tanto, el límite de separación de dos zonas, clara y oscura respectivamente, observables en el campo de un ocular cuyo eje coincida con la línea de separación . El anteojo que contiene el referido ocular se desplaza sobre un limbo en el que se ha construido una escala que suministra directamente el valor de nas, o índice de refracción de la sustancia respecto al aire, a expensas de la relación existente entre los índices de refracción de los tres medios implicados nas = naf / nsf.

2. ¿Cuál es el efecto de la variación de la temperatura y de la presión en la refracción específica y en la refracción molar de los líquidos? 23

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La teoría dice que el índice de refracción aumenta con la presión debido al aumento de la densidad. Un aumento de la presión y, por lo tanto, de la densidad aumenta la concentración de electrones encontrados por la radiación y aumenta correspondientemente el valor del índice de refracción. Y una variación de la temperatura, produce una disminución de la densidad, por ello una disminución del número de electrones encontrados y una disminución del índice de refracción. 3. Indique la importancia del uso del refractómetro en la industria alimentaria: INDUSTRIA ALIMENTARIA Y DE BEBIDAS -

Medición continuada de la concentración de azúcar para la regulación de la caldera de azúcar Medición continuada de la concentración de azúcar en la mezcla de refrescos Medición continuada del contenido de extracto original en el mosto frío en la fabricación de cerveza Medición de mosto de vino Análisis de cerveza (alcohol, extracto y extracto seco original) en combinación con medición de densidad Medición de pastas y fluidos densos: azúcar líquido, melaza, miel, leche, yogurt, puré de tomate, de manzana, mermelada, mosto de vino, malta

EL REFRACTÓMETRO DE ABBE:

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Es un aparato de mesa para determinar de manera rápida y precisa el índice de refracción nD entre 1,300 y 1,700 así como el contenido de azúcar de líqui- dos, dispersiones, emulsiones y otras sustancias traslúcidas. Podrá determinar el índice de

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re- fracción para un rango de temperatura de 0 - 70 °C utilizando el termómetro del envío. Se puede regular la temperatura del aparato por medio de un termostato externo con los adaptadores para tu- bos de agua incorporados en los cuerpos de los prismas superior e inferior. Así, este refractómetro Abbe le permite determinar de una manera precisa el contenido de azúcar en el rango 0- 95%; (1,333-1,531). No obstante, su ámbito de uso es más amplio: sirve para medir y analizar grasas, aceites, pinturas, lacados, alimentos, sustancias químicas, alcohol y disolventes .Si tiene alguna pregunta sobre el refractómetro, consulte la siguiente ficha técnica o póngase en contacto con nosotros en el número de teléfono +34 967 543 548 para España o en el número +56 2 562 0400 para Latinoamérica. Nuestros técnicos e ingenieros le asesorarán con mucho gusto sobre este refractómetro y sobre cualquier producto de nuestros sistemas de regulación y control, medidores o balanzas. -

Midiendo el índice de refracción de soluciones:  Abriendo el prisma secundario coloca de 2 a 3 gotas de solución en el centro de la superficie del prisma.  Cierra cuidadosamente el prisma secundario.  Observar por el ocular, gira la perilla de compensación de color hasta que aparezca una línea clara y definida en el campo de visión.  Gira la perilla de medición alineando la línea delimitadora con las líneas de intersección.  Leer en la escala superior el índice de refracción

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Gráfica n vs X(A) 13,900 13,800 13,700 13,600 13,500 nx10 13,400 13,300 13,200 13,100 13,000 0

2

4

6

8

10

12

X(A)

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