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• zulma martinez

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LABORATORIO ANALISIS INSTRUMENTAL- UNIVERSIDAD DEL VALLE DETERMINACIÓN DE ETANOL EN UNA BEBIDA ALCOHÓLICA POR REFRACTOMETRÍA Y SACAROSA EN AZUCAR DE MESA POR POLARIMETRÍA Resumen. Se determinó por refractometría el contenido de etanol de una bebida alcohólica, mediante una curva de calibración de patrón externo y una curva de calibración de adición estándar, obteniéndose una concentración de 29.12±1.16%(v/v) etanol con un error de 0.414% y 27.21±1.69%(v/v) etanol con un error de 6.07% respectivamente para cada método y se encontró que las pendientes no difieren significativamente. Por otro lado se determinó el porcentaje de sacarosa en una muestra de azúcar impuro y su rotación especifica por polarimetría. Para ello se realizó la curva de calibración por patrón externo donde se obtuvo un porcentaje de 101.44p/p de sacarosa en la muestra problema con un error de 1.44% y una rotación especifica de 76.47º con un porcentaje de error de 15.0% Datos, cálculos y resultados.

5

3.000 ± 0.010

9.47 ± 0.010

Determinación de etanol por patrón externo

6

4.000 ± 0.015

12.630 ± 0.015

Para determinar el contenido de etanol en una muestra por un patrón externo se prepararon soluciones estándar las cuales debían estar entre 1.5 y 15.0 %(p/v) a partir de una solución madre que se encontraba al 99% de etanol para esto se determinó la densidad del etanol a una temperatura de aproximadamente 26.0 ˚C se usó un picnómetro de 5.0 mL con tapa la densidad obtenida fue de 0.7972±0.0001 g/mL, la primera solución que se preparo fue de 1.58% (p/v) etanol y el cálculo de su preparación se muestra a continuación 25𝑚𝐿 × 1.58𝑔 × 1𝑚𝐿 × 100𝑚𝐿 = 0.5𝑚𝐿 100𝑚𝐿 × 0.7972𝑔 × 99𝑚𝐿 En la ecuación se toma como volumen total 25mL ya que es el volumen al cual se quiere llevar la solución resultante este se multiplica por 1.58%(p/v) de etanol que es la concentración que se desea obtener y esto a su vez se multiplica por la densidad debido a que la solución se va a preparar con etanol en estado líquido como este no se encuentra totalmente puro esto se tiene en cuenta, de esta manera se obtuvo el volumen de etanol al 99% necesario para preparar las soluciones patrón, se realiza un cálculo de manera similar donde solo cambia el % (p/v) los resultados del cálculo se muestran a continuación: Tabla 1. Volúmenes agregados y % p/v de las soluciones estándar para calibración por patrón externo

Patrón

Volumen EtOH

%p/v

1

0.500 ± 0.005

1.580 ± 0.006

2

1.000 ± 0.008

3.160 ± 0.008

3

2.000 ± 0.010

6.310 ± 0.010

4

2.500 ±0.011

7.89 ± 0.011

Debido a que no hay una pipeta de 2.50 mL hay que tenerlo en cuenta en la propagación del error aleatorio debido a esto uso la siguiente formula respectiva a la suma: 𝑆𝑅 = √(𝑆𝑥2 +𝑆𝑦2 + 𝑆𝑧2 )

𝑬𝒄. 𝟏

Para hallar la incertidumbre en los %(p/v) se tuvo en cuenta la incertidumbre del matraz volumétrico de 25.00mL y de la pipeta que se utilizó para para cada uno utilizando la Ec.1. Posteriormente se procedió a determinar el índice de refracción de cada patrón y del agua destilada por medio de un refractómetro tipo abbe este se calibro para realizar las mediciones, la temperatura en la que se realizaron las mediciones fue casi constante y se mantuvo entre 26˚C pero se debió hacer un arreglo a los índices de refracción obtenidos ya que los que se encuentran en la literatura son asignados en condiciones específicas, para llevar acabo el arreglo se usó la siguiente ecuación: n20 𝐷 = 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑜𝑏𝑠 + [(𝑡𝑒𝑚𝑝 𝑜𝑏𝑠 − 20)(0.00035)] 𝑬𝒄. 𝟐

El arreglo se lleva acabo para una temperatura de 20˚C, se hace una diferencia de temperatura entre la observada que en este caso fue de 26.70˚C y una de referencia la cual es 20˚C, se multiplica por un factor de corrección y finalmente esto se suma al índice que se obtuvo experimental mente los valores obtenidos antes de ser corregidos y después de corregirlos aplicando la Ec.2 se muestran a continuación: Tabla 2. Índices de refracción medidos a 26.70˚C para la calibración por patrón externo

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Patrón 1 2 3 4 5 6 Muestra Agua

b=

In.Refraccion corregido (± 0.0001) 1.3363 1.3373 1.3393 1.3403 1.3413 1.3443 1.3413 1.3353

In.Refraccion (± 0.001) 1.334 1.335 1.337 1.338 1.349 1.342 1.339 1.333

Sb =

In.refraccion

1.342

√Sxx

𝐄𝐜. 𝟏𝟎

Tabla 3. Datos de regresión por mínimos cuadrados para el método de patrón externo

y = 0.0007x + 1.3348 R² = 0.9918

1.344

SR

𝐄𝐜. 𝟗

ΣSyy − b 2 Sxx SR = √ 𝐄𝐜. 𝟏𝟏 n−2

Con respecto a los datos de índice de refracción y la concentración en %p/v de la muestra se llevó acabo la siguiente curva de calibración 1.346

Sxy Sxx

1.34 1.338

Concentración %(p/v)

In de refracción

b

0,000688

Sb

2,80E-05

a

1,3348

Sa

0,00020172

R2

0,99180632

SR2

0,00031057

1.336 1.334 0

5

10

15

Para determinar la concentración de etanol se usa la ecuación de la recta obtenida mediante el grafico 1 despejando x:

Concetracion %(p/v) Grafica 1. Curva de calibración por patrón externo.

Con la regresión lineal de la gráfica se pudo determinar la ecuación de la recta la cual es: 𝑌 = 0.0007𝑥 + 1.3348 𝑬𝒄. 𝟑 En este punto se deben aplicar mínimos cuadrados para poder determinar la concentración de etanol presente en la muestra las ecuaciones usadas se muestran a continuación:

𝑋=

𝑦−𝑎 𝑬𝒄. 𝟏𝟐 𝑏

Reemplazando se tiene: 𝑋=

|1.3413 − 1.3348. . | 𝑝 = 9.286 %( ) 0.0007 𝑣

El error aleatorio se determinó con la siguiente ecuación: 2

)2

Sxx = Σ(xi − x̅

𝐄𝐜. 𝟒

Syy = Σ(yi − y̅)2

𝐄𝐜. 𝟓

Sxy = Σ(xi − x̅ )(yi − y̅ ) 𝐄𝐜. 𝟔 a = y̅ − bx̅ 𝐄𝐜. 𝟕 1 x̅ 2 Sa = SR√ + n Sxx

𝐄𝐜. 𝟖

𝑆𝑐 √ 𝑆𝑥 2 𝑆𝑏 𝑆𝑎 2 = ( ) +( ) +( ) 𝑐 𝑥 𝑏 𝑎

𝑬𝒄. 𝟏𝟑 𝑝

Obteniendo una desviación de ± 0.374 %(𝑣 ), debido a que la concentración del etanol que registra la muestra se presenta en %(v/v) se debe llevar acabo la conversión a esta unidad para compararla con los resultados y de esta manera saber cuál fue el % error. 9.286𝑔𝐸𝑡𝑂𝐻 1𝑚𝐿 25𝑚𝐿 ( × × ) × 100 100𝑚𝐿 0.7972𝑔𝐸𝑡𝑂𝐻 10𝑚𝐿

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4 5 6

𝑣 = 29.12%( ) 𝑣 Para hallar el error aleatorio se aplica Ec. 14 pero se introducen los datos respectivos al volumen de la pipeta, el balón utilizado y la desviación de la concentración en %(p/v), obteniendo así una incertidumbre de ±1.16 %(v/v). Para él % de error se aplica la ecuación: |Valor real − Valor experimental| % Error = x 100 𝐄𝐜. 𝟏𝟒 Valor real

El valor reportado en la muestra era de 29%(v/v) reemplazando valores se obtuvo un error del 0.414%, posteriormente Se procedió a calcular los límites de detección y cuantificación en la curva de calibración por patrón externo para ambos se usa la siguiente ecuación pero varia el valor de K, para LDD se toma K igual a tres y para LDC se iguala a 10. 𝐿𝐷𝐷 = 𝑘

𝑆𝑟 𝑏

2.000 ± 0.010 3.000 ± 0.010 4.000 ± 0.015

6.314 ± 0.010 9.47 ± 0.010 12.627 ± 0.015

A los patrones preparados se les midió el índice de refracción a una temperatura de 26˚C y se les llevó acabo la corrección mediante la Ec 2 obteniendo los siguientes datos: Tabla 5. Índices de refracción medidos a 26.70˚C para la calibración por adición estándar

In.refraccion (±0.001) 1.335 1.336 1.337 1.339 1.341 1.343 1,339

Estándar 1 2 3 4 5 6 Muestra

In. Refracción corregido (±0.0001) 1.3373 1.3383 1.3393 1.3413 1.3433 1.3453 1,3413

Se realizó una gráfica que relaciona la concentración con el índice de refracción obtenido:

𝐄𝐜. 𝟏𝟓 1.346

In.refraccion

Dónde: 𝑏: Pendiente 𝑆𝑟 : Desviación de la regresión. 𝑘=3 Reemplazando se obtuvo un LDD= 1.354 y un LDC = 4.514.

y = 0.0007x + 1.337 R² = 0.9847

1.344 1.342 1.34 1.338 1.336 0

5

10

15

concetracion %(p/v) Grafica 2. Curva de calibración por patrón adición estándar.

Método de adición estándar Para el método de adición se prepararon seis soluciones patrón agregando un respectivo volumen de etanol al 99%, se calculó la concentración teórica de etanol en %(p/v) para cada una de las soluciones estándar obteniendo los siguientes datos: Tabla 4. Volúmenes agregados y % p/v de las soluciones estándar para calibración por adición estándar

muestra 1 2 3

Volumen etanol 0 0.500 ± 0.005 1.000 ± 0.008

Concentración % (p/v) 0 1.578 ± 0.006 3.157 ± 0.008

Se obtuvieron los siguientes datos de la regresión: Tabla 6. Datos de regresión por mínimos cuadrados para el método de adición estándar

b sb a sa R SR

0,00065359 4,0738E-05 1,33702234 0,00028877 0,98469774 0,00044315

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Conociendo la ecuación de la recta y la regresión se prosigue a determinar la concentración mediante extrapolación para esto se iguala y a 0 y se tiene en cuenta el índice de refracción del agua el cual fue de 1.3357, entonces la ecuación usada seria la siguiente: 𝑋=

|1.3370 − 1.3353| 𝑝 = 2.603 %( ) 0.000653 𝑣

(4.07×10−5 )2

Fcalc = (2.80×10−8 )2 = 2.11 4. Fcalculado = 2,11 Se tiene que

Fcritico = 5.82

Fcalculado < Fcritico Se mantiene la hipótesis nula.

Se calcula la desviación utilizando la Ec. 13 obteniendo una incertidumbre de ± 0.162 %(p/v)

5.

Se tiene en cuenta que él % está en p/v por lo que se hace la conversión a v/v teniendo en cuenta la densidad y la dilución que se realizó:

6. Conclusión: no existe diferencia significativa entre las desviaciones estándares, esto quiere decir que no se evidencia la presencia de efectos de matriz.

2.603𝑔 × 1𝑚𝑙 × 25𝑚𝐿 𝑣 ( ) × 100 = 27.21%( ) 100𝑚𝐿 × 0.7972𝑚𝐿 × 3𝑚𝐿 𝑣 El %error de la concentración en %(v/v) se calculó usando la ecuación Ec. 14 del mismo modo que se hizo en el patrón externo, de esta manera se obtuvo una incertidumbre de ± 1.69%(v/v), para él % de error se utilizó la Ec. 15 obteniendo un error del 6.07%, se aplicó la ecuación 15 para calcular los límites de detección obteniendo un LDD=2.035 y LDC= 6.784

Decisión: Se retiene la hipótesis nula.

Ahora se realiza una prueba t (dos colas): 1.

Hipótesis nula: H0 : bE no ≠ bA

2.

Hipótesis alterna: H1 : bE ≠ bA

3.

Valor t calculado t cal =

Ec.17

1 1 + n1 n2

S√

t crit ( f1 + f2 ; 95%)

Comparación de los dos métodos Para comparar los dos métodos se realiza una prueba de significa t-student mediante comparación de pendientes

|b1 −b2 |

S2 =

f1 S1 2 +f2 S2 2 f1 +f2

Ec.18

Evaluando: 𝑓 = 7 + 7 = 14

1.

Hipótesis nula: H0 : SE no ≠ SA

2.

Hipótesis alterna: H1 : SE ≠ SA

3.

S = 3.4932 × 10−5 t cal =

Valor Fcalculado

|0.000688 − 0.000654| 1 1 (3.4932 × 10−5 )√ + 7 7

4. t calculado = 1.82

S2

Fcalc = SA2 , SA > SE Ec.16

= 18.20

t critico = 2.15

E

Fcrit ( f1 /f2 ; 95%) Dónde: A: método adicción estándar E: método patrón externo f: grados de libertad

Si, t calculado < t critico Se mantiene la hipótesis nula. 5.

Decisión: Se retiene la hipótesis nula.

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Conclusión: No existe una diferencia significativa entre las pendientes de los dos métodos.

10.20

7.6331

7.8319

7.7325

12.94

10.2361

8.5716

9.4038

16.26

12.4884

12.2805

12.3844

19.82

16.2372

14.5214

15.3793

Muestra

9.1945

8.9411

9.0678

Determinación de sacarosa por polarimetría A partir de sacarosa estándar en agua destilada se prepararon soluciones estándar de 25mL con concentraciones de 4.0, 7.0, 10.0, 13.0, 16.0, 20.0 (%p/v). Los pesos de sacarosa para preparar cada solución están registrados en la tabla 7. Tabla 7. Concentración y peso de la sacarosa para la preparación de las soluciones.

Con respecto a los resultados obtenidos en la tabla anterior se realiza la siguiente curva de calibración.

Peso sacarosa (±0.0001g)

20

1

4.14

1.0344

15

2

6.97

1.7444

3

10.20

2.5508

4

12.94

3.2367

5

16.26

4.0650

6

19.82

Rotación óptica

Concentración (%p/v)

Solución

y = 0.7647x - 0.0425 R² = 0.9983

10 5 0

-5

5 -5

4.9593

15

25

Concentración (%p/v)

Gráfica 4. Curva de calibración (rotación observada promedio vs. Concentración).

A demás se preparó una solución con 2.9360g±0.0001 de azúcar y se llevó a 25mL con agua destilada. Posteriormente se midió por duplicado el ángulo de rotación de cada una de las soluciones preparadas y del agua destilada utilizando un polarímetro obteniéndose los resultados mostrados en la tabla 8.

Tabla 8. Datos polarimetría.

de

determinación

de

sacarosa

A partir de la curva de calibración se obtuvo la siguiente ecuación de la recta. Los datos para el método de mínimos cuadrados están registrados en la tabla 9. y = 0,7647x − 0,0425 𝐄𝐜. 𝟏𝟗

por Tabla 9. Mínimos cuadrados.

Soluciones

Rotación óptica Medida 1

Medida 2

Promedio

a Sa

Blanco 4.14 6.97

0.0013 3.2397 5.2376

0.0013 3.1989 5.4908

0.0013 3.2193 5.3642

b Sb R2

-0,04252148 0,16910432 0,76471563 0,01418789 0,99828186

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0.24069648 0,7647 LDC = 3.16%p/v

0,24069648

SR

Por medio de la ecuación X se determinó la concentración (%p/p) de la muestra de azúcar morena. 9.0678 = 0,7647x − 0,0425

x=

9.0678 + 0,0425 = 11.91% p/v 0.7647

11.91 g sacarosa 25 mL ∗ ∗ 100 100 mL 2.9360 g muestra = 101.44% p/p

Teniendo en cuenta que la concentración de sacarosa en la muestra de azúcar morena es de 100.0% se determina el porcentaje de error con la ecuación 14

% Error =

|100.0 − 101.44| x 100 100.0

LDC = 10

Discusión La refractómetria es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un líquido con objeto de investigar su composición si se trata de una disolución o de su pureza si es un compuesto único [1]. En la práctica se buscó determinar la concentración de etanol presente en una bebida alcohólica en este caso aguardiente blanco del valle, para esto se utilizó un refractómetro tipo abbe este refractómetro incorpora una lámpara de sodio esto debido a que el sodio tiene una sola línea de espectro la cual es muy intensa a 589 nm Tomando el rango de 400700nm como el rango visible nominal es la línea más fuerte visible de las líneas D [2]. Gracias a esta peculiaridad del sodio se puede trabajar en el refractómetro sin tener que recurrir a un monocromador el cual haría las veces de un selector de λ.

% Error = 1.44

La rotación específica de la sacarosa [α], se calculó a partir de la ecuación X, en la que (α) es el ángulo de rotación, (l) el camino óptico que corresponde a 1.0 dm y (m) es la pendiente. mL 100 × m ( ) g [α]TD = 𝐄𝐜. 𝟐𝟎 (l)longitud de celda (dm) [α]TD =

100 × 0.7647 °mL = 76.47 1 dm × g

Se determina el porcentaje de error tomando como valor real la rotación específica de la sacarosa reportada en la literatura 66,5ºmL/dm.g % Error =

|66.5 − 76.47| x 100 66.5

% Error = 15.0

El límite de cuantificación (LCD) de la sacarosa se calcula por medio de la ecuación 15. k = 10

Figura 1. Línea de sodio

Por otro lado los refractómetros deben contener un prima, en un refractómetro tipo abbe hay presencia de dos prismas de vidrio flint[3], un prisma se ubica en la parte superior y otro en la parte inferior, el prisma inferior sirve sobre todo para mantener el líquido y para permitir la iluminación del prisma superior. El prisma presente un índice de refracción límite el cual se compara con el obtenido, para soluciones más diluidas el índice de refracción límite del prisma será más grande haciendo que el ángulo de refracción sea muy grande debido a la gran diferencia que se presentara entre el índice de refracción de la muestra y el índice de refracción límite del prisma, si por el contrario la muestra presenta concentraciones altas el ángulo de refracción será pequeño debido a la que la diferencia entre los índices de refracción será pequeña debido por esto a medida que se le media el índice refracción a las soluciones patrón diluidas a concentradas aumentaba poco a poco.

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Figura 2. Funcionamiento de los prismas

Teniendo en cuenta los cambios que se observaran por la parte óptica del instrumento se debe ajustar el mismo para poder determinar el índice de refracción esto se hace con unas perillas las cuales se presentan el parte lateral del instrumento, una se conoce como perilla de compensación de color con esta se debe lograr que aparezca una línea clara la otra es la perilla de medición esta debe alinear la línea delimitadora con la línea de intercepción[4] como se muestra a continuación:

Figura 3. Medida del índice de refracción

Un error común es que se use un instrumento que no se encuentre previamente calibrado, esto se hace con una muestra de agua destilada el índice de refracción que debe arrojar el instrumento debe ser 1.333 y la sombra la cual se gradúa con la perilla de compensación de color debe ser negra ya que si se mide cuando la sombra es azul o roja la medición ser errónea debido a que se busca una línea claramente definida otro factor que altera la medida es la temperatura por esto los refractómetros traen incorporado un termómetro en este caso el termómetro era digital.

Figura 4. Refractómetro tipo abbe

Debido a que se determinó la concentración de etanol con dos procesos estadísticos diferentes también los resultados obtenidos fueron un poco distintos entre sí. Para el caso del patrón externo la concentración obtenida fue de 29.12±1.16%(v/v) con un error de 0.414% lo que evidencia que el método fue muy preciso en la medición debido a que es un método por interpolación y debido a que el error fue mínimo se considera que la presencia de matriz pudo haber sido casi nula en cambio para el método por adición estándar se obtuvo una concentración de 27.21±1.69%(v/v) con un error del 6.07% esto se explica por la desventaja que trae el método de adición estándar y es que es un método de extrapolación esto se evidencia al momento de hacer el cálculo cuando la variable y se iguala a 0 estos métodos son menos precisos que los métodos de interpolación en este caso se puede evidenciar como el método de adición estándar arrojo un resultado más alejado del real que el método de patrón externo, pero la utilidad de estos métodos radica en que minimiza de manera satisfactoria el efecto de matriz si existe pero como se notó se pierde precisión en la medición[4]. Para la parte de polarimetría se determinó la cantidad de sacarosa y en la muestra y su rotación especifica por polarimetría. La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. El polarímetro consta de una fuente, un polarizador, una celda, un analizador y un detector. La radiación procedente de la fuente monocromática se hace pasar a través del polarizador que la convierte en luz polarizada en un plano. Posteriormente la radiación atraviesa después la muestra y llega al analizador que es un prisma similar al polarizador y

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finalmente al detector (Figura 2). Debido a la actividad óptica de la sacarosa se puede emplear el polarímetro para el análisis del azúcar. [6]

Figura 3. Estructura química de la sacarosa y su reacción de hidrolisis.

Figura 2. Polarímetro y sus componentes.

Las especies que presentan la propiedad de la quiralidad son ópticamente activas. Esto significa que tienen la capacidad de girar el plano de un haz de luz polarizada, como la sacarosa. La sacarosa es un disacárido formado por la unión de una molécula de glucosa y otra de fructosa, tiene una rotación especifica de [α]D20 = +66,53°. Cuando la sacarosa se hidroliza produce una mezcla de glucosa y fructosa y trasforma la rotación de un valor positivo a un valor negativo, a este proceso se le denomina inversión de la sacarosa. Esto se debe a que en los primeros momentos de la reacción el componente mayoritario es la sacarosa por lo cual tiene un valor positivo, pero conforme va desapareciendo el reactivo y formándose los productos glucosa (+52,50) y fructosa (–92,40°) el valor irá disminuyendo acabará siendo negativo (20.2°) debido a la fuerte contribución levógira de la fructosa. [7] Con el fin de la sacarosa no se hidrolizara y así diera un ángulo de rotación negativo, se adiciono el solvente justo antes de realizar la lectura.

Por medio de la ecuación de la recta se determinó que la muestra de azúcar morena tenía una concentración de 101.44%p/p obteniéndose un porcentaje de error de 1.44%, además se obtuvo como rotación especifica de la sacarosa 76.47°mL/dm.g el cual fue comparado con el valor reportado en la literatura arrojando un porcentaje de error de 15.0%. Las variables que pueden afectar la rotación óptica son la naturaleza del solvente usado, la temperatura, la longitud de onda de la radiación y la longitud de la trayectoria óptica. Por otro lado el límite de cuantificación obtenido fue de 3.16%p/v que es la concentración más baja a la cual el analito puede cuantificarse. Conclusiones. -

-

-

-

Por medio de la polarimetría es posible realizar determinaciones cuantitativas de la concentración química de ciertas sustancias como la sacarosa, mediante la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al atravesar la muestra. La determinación del índice de refracción para el etanol se ve afectada por factores como la temperatura, la pureza de la sustancia y por ende en los cambios de concentración y longitud de onda. Los métodos de calibración utilizados son útiles dependiendo de la situación en que se encuentre la muestra ya que hay que tener en cuentas los efectos de matriz Los prismas utilizados en el refractómetro deben cumplir características especiales ya que la medida depende en mayor manera de ellos. Preguntas

1. Consulte en la literatura la ecuación de Clerget, ¿Cuál es su utilidad? ¿Con los datos obtenidos en la práctica realizada, puede utilizar la relación de Clerget para cuantificar la sacarosa en la muestra?, explique.

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La ecuación de Clerget se utiliza para determinar sacarosa. Consta de dos etapas, en la primera se realiza la lectura del poder rotatorio total PD y en la segunda etapa se realiza la lectura del poder rotatorio después de su inversión PI. La diferencia Entre PD y PI proporciona directamente el contenido en sacarosa. (PD − fPI)V porcentaje de sacarosa = 0.878dm En dicha expresión d es la longitud de la celda de polarímetro utilizado (dm), m el peso de la muestra (g), V (mL) el volumen al que se ha llevado la muestra después del tratamiento, y f el factor de dilución en la etapa de inversión de la sacarosa. [8] No se puede utilizar la ecuación ya que no se midieron datos como la inversión de la sacarosa el cual es necesario para la ecuación. 2. ¿Se presenta alguna diferencia en las concentraciones de etanol encontradas por ambos métodos? En los cálculos se realizó una prueba t de dos colas donde se determinó que la pendiente de las dos curvas no son significativamente diferentes y por lo tanto si se encuentran diferencias en las concentraciones de etanol por ambos métodos. Esto en términos estadísticos pero si existirá una diferencia ya debido a los métodos de calibración por interpolación y extrapolación. Bibliografía. [1]http://www.equiposylaboratorio.com/sitio/conteni dos_mo.php?it=3983 acceso 4 de octubre de 2017 [2]http://hyperphysics.phyastr.gsu.edu/hbasees/ph yopt/Na.html [3] Kurkjian, Charles R; Prindle, William R. (1998). Perspectives on the History of Glass Composition. Journal of the American Ceramic Society, 81 (4), 795-813. [4]http//monickcalibracion.blogspot.com.co/2011/12/refeactometro -abbe.html acceso 4 de octubre de 2017 [5] MILLER, James. Estadística y Quimiometria para química analítica. 4a edición. Editorial Pearson Educación. España. 2002. p. 20-22.

[6] Olsen D. Métodos ópticos de análisis. Editorial Reverte S.A.: Barcelona 1990; pp 472 [7] https://triplenlace.com/2012/11/25/polarimetriaii-aplicaciones-en-quimica/ acceso 4 de octubre de 2017 [8] Mauri, A., Llobat, M.; Herráez, A. Laboratorio de análisis instrumental. Universitat de Valencia; 2010; pp 141.