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ITEM

Extracción líquido-líquido y solido-líquido Costales Dámaris1; López Karen1; Salazar Mishell1; Sánchez Aidyl1 Politécnica Nacional, Facultad de Ingeniería Química y Agroindustrial, Quito, Ecuador

1 Escuela

PUNTAJE

Presentación y formato

/0,5

Resumen

/0,5

Introducción

/1,0

Metodología

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Resultados y discusión

/3,0

Conclusiones

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TOTAL

/7,0

Resumen: La extracción líquido-líquido y sólido-líquido son procesos de separación basados en la diferencia de solubilidad de un soluto en un solvente. Para la extracción sólido-líquido se trituraron clavos de olor y se colocaron en el equipo Soxhlet dentro de un cartucho de papel filtro, se añadió hexano. Se esperó durante 1 h 30 min. y se llevó la solución al rotavapor donde se recuperó el hexano. Se obtuvieron 6 mL de aceite esencial amarillo con un olor característico a partir de 30 g muestra. La cantidad de solvente (hexano) usado en la extracción Soxhlet es muy alta comparada con el método de arrastre de vapor, lo que implica altos costos para la comercialización del aceite esencial. El porcentaje de error calculado pudo ser causado por factores como el tamaño de las partículas de la muestra. Se puede concluir que la producción de aceite esencial de clavo de olor mediante la extracción Soxhlet no es rentable porque el solvente utilizado es costoso, el precio del aceite esencial, el cual fue de $ 24.75 dólares por cada mL, no es competitivo frente al aceite obtenido por otros métodos como el de arrastre de vapor. En la extracción líquido-líquido se colocaron 10 mL de solución básica de rojo de metilo en un embudo de separación, se añadió cloroformo, se agitó el embudo y se dejaron salir los gases. Se añadió una solución de ácido clorhídrico 0,2M, se dejó reposar y se extrajo la fase inferior a la cual se colocó una solución de hidróxido de sodio 0,1 M. Se recogió la fase inferior en un matraz. El rojo de metilo se comporta como molécula polar al estar en disolución acuosa básica por lo que es más soluble en el agua. Al agregar el ácido clorhídrico el medio se vuelve ácido y el rojo de metilo se comporta como una molécula no polar que es soluble en el cloroformo. Se pudo determinar que para la extracción líquidolíquido se aprovecha el carácter de las moléculas de rojo de metilo al estar en un medio ácido y medio básico.

1.

INTRODUCCIÓN

La extracción líquido-líquido y sólido-líquido son procesos de separación basados en la diferencia de solubilidad de un soluto en un solvente. El primero desplaza el analito entre dos fases liquidas e inmiscibles entre sí, en función del pH para el equilibrio de disolución (Valcárcel y Gomez, 2010, p.176) y el segundo conocido también como lixiviación extrae uno o más componentes solubles de un sólido al ponerlos en contacto con un solvente líquido selectivo (Valcárcel, 2019). La lixiviación se usa para extraer pigmentos, colorantes y materiales grasos a partir una fuente natural (Guarnizo y Martínez, 2009, p.75), es aplicada principalmente en la industria alimenticia para extraer aceites y la minerametalúrgica para extraer minerales como cobre, oro y plata (Gunt, 2018, p.33). La extracción líquido-líquido separa un compuesto de una mezcla liquida (Laitinen y Harris, 2014), es usado para separar vitaminas de soluciones acuosas o separar compuestos aromáticos de fracciones de petróleo (Gunt, 2018, p.33). El compuesto usado en esta práctica es el rojo de metilo, un ácido orgánico débil, utilizado como colorante en la industria y en el laboratorio como un indicador de pH con un rango entre 6 (amarillo) y 4,4 (rojo) (Winn, et al., 2017, p.1393).

En el proceso de extracción intervienen temperatura, tiempo de contacto, tamaño de las muestras, tipo de muestras y solventes, pues según esos factores se elegirá el método adecuado para tratar la muestra. (Majors y Wilmington, 2013). La diferencia de solubilidad tiene como principio la capacidad de un solvente para disolver una sustancia, se produce cuando la sustancia se agita en una mezcla de dos solventes inmiscibles o que no se disuelven entre sí, con el fin de disolver el analito en uno o en ambos solventes (Beatriz y Álvarez., 2010, p.25). El pH o potencial de hidrogeno, brinda una escala del 1 al 14 que muestra de forma ascendente la afinidad de una sustancia por el ion H+. En una disolución la sustancia y el solvente tendrán la misma polaridad, es decir una diferencia de las fuerzas de atracción entre sus átomos que permitirá la formación de iones H+ (Skoog, et al, 2014). El objetivo de la presente practica es estudiar la extracción solido-liquido junto el efecto del tamaño de la partícula sobre el rendimiento de la extracción y para la extracción liquidoliquido es determinar la influencia del pH en la extracción del rojo de metilo desde una disolución acuosa a un disolvente orgánico y viceversa.

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Extracción líquido-líquido y solido-líquido

2.

METODOLOGÍA

Extracción sólido-líquido Se tomaron 30 g de clavo de olor y se trituraron con ayuda de un mortero, se armó un cartucho con papel filtro en el cual se colocó la muestra triturada y algodón. Se colocó el cartucho en el equipo Soxhlet, se añadió el hexano desde la parte superior de cada equipo. Se terminó de armar el equipo. Se esperó durante 1h 30 min para que el solvente extraiga el aceite esencial. Se retiró el contenido del balón de destilación y se trasvasó a un rotavapor a 80°C y 40 rpm para poder recuperar el solvente. Extracción líquido-líquido Se colocaron 10 mL de solución acuosa básica de rojo de metilo en el embudo de separación, se añadieron 20 mL de cloroformo, se tapó el embudo, se agitó durante 30 s y se abrió la llave para dejar salir los gases. Se realizó el proceso dos veces. Se colocó nuevamente el embudo en el aro de metal y se dejó reposar hasta observar una separación de las fases. Se añadieron 5 ml de una solución de ácido clorhídrico (HCl) 0,2M en el embudo, se volvió a agitar la mezcla y se liberaron gases nuevamente. Se dejó reposar y se observó la coloración y separación de cada fase. Se extrajo la fase inferior en un matraz. La fase extraída se colocó en un embudo de decantación y se añadieron 100 mL de una solución acuosa de hidróxido de sodio (NaOH) 0,1 M. se repitió el proceso y se dejó reposar hasta la separación de las fases. Finalmente se recogió la fase inferior en un matraz Erlenmeyer. 3.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

El aceite esencial obtenido fue amarillo, con un olor característico de la materia prima (clavo de olor). Se obtuvieron 6 mL de aceite a partir de 30 g muestra. Según Pino, (2015) el mejor método para la extracción de aceite esencial de clavo de olor a nivel industrial es el método de arrastre de vapor, tomando en consideración dos aspectos importantes, el rendimiento promedio es de 29.31 % (p/p), y la cantidad de solvente necesario al final del proceso de extracción es menor que el de extracción Soxhlet. Su uso radica en el bajo consumo energético y no ocasiona transformación química en los componentes del aceite esencial. Su fundamento es que por efecto de la temperatura del vapor (100 ºC a 1 atm de presión) en un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe y libera el aceite esencial. Además, el costo del agua (solvente) utilizada en este proceso se reduce en comparación al equipo Soxhlet porque el flujo de agua se recircula a la columna de alimentación.

implica altos costos para la comercialización del aceite esencial (Loría, 2019, p. 4). El porcentaje de rendimiento calculado fue de 20.86% (p/p), lo que implica un error con respecto al valor bibliográfico del 31.6%, dicha variación pudo ser causada por factores como el tamaño de las partículas de la muestra, porque a nivel industrial para reducir el tamaño de las partículas se utiliza trituradores eléctricos lo que permite obtener partículas más pequeñas en relación al método de trituración empleado en el laboratorio. (Caldas, 2012, p. 42). Al tener partículas más pequeñas se incrementa la superficie expuesta, facilitando la difusión del aceite. El porcentaje de rendimiento de extracción Soxhlet es mayor que en el método anterior, y la razón es por los ciclos constantes de evaporación- condensación del disolvente lo que mejora la solubilidad del analito y por ende el rendimiento de la extracción. (Pérez, 2009, p. 181) Al utilizar el equipo Soxhlet se requiere de métodos de purificación posteriores a la extracción del aceite porque junto al extracto se obtienen otras sustancias a fines al disolvente como grasas que hacen de la esencia una sustancia impura. Además, según el Ministerio de Trabajo, Migraciones y Seguridad Social de España (2019) al utilizar hexano como solvente, se corre el riesgo de tener fugas en las plantas de extracción lo que ocasiona un fuerte olor a gas, que en altas concentraciones y en contacto con una fuente de calor puede ocasionar accidentes de trabajo graves y un alto impacto ambiental. El costo del aceite esencial de clavo de olor obtenido mediante la extracción con equipo Soxhlet es de $ 24.75 dólares por cada mL, lo cual representa un costo no rentable en comparación con el aceite obtenido por otros métodos de extracción como el de arrastre de vapor, cuyo precio comercial es de $12 dólares el frasco de 10 mL de aceite. La diferencia de precios radica en el precio de solvente utilizado. Extracción del rojo de metilo de la fase acuosa El rojo de metilo se comporta como molécula polar porque se encuentra en disolución acuosa básica por lo que es más soluble en el disolvente polar que es el agua. Al agregar el HCl, el medio se vuelve ácido y el rojo de metilo se comporta como una molécula no polar que es soluble en el cloroformo que tiene menor polaridad que el agua. El embudo de separación presenta dos fases ubicadas de acuerdo con su densidad, la parte superior con un color rojo oscuro corresponde a la fase acuosa y la parte inferior de color rojo claro corresponde a la fase orgánica. El rojo de metilo extraído se encuentra en el cloroformo (fase orgánica). A continuación, en la Figura 1. se observa un diagrama con las fases que se presentan en el embudo de separación durante la extracción del rojo de metilo de la fase acuosa:

El método de extracción Soxhlet presenta un promedio de rendimiento del 30.53 % (p/p), pero la cantidad de solvente (hexano) que se utiliza hasta el final del proceso es muy alta en comparación con el método de arrastre de vapor, lo que

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Extracción líquido-líquido y solido-líquido

Rojo de metilo contenido en la fase acuosa

Para la extracción líquido-líquido se aprovecha el carácter de las moléculas de rojo de metilo al estar en un medio ácido y medio básico. El rojo de metilo se comporta como molécula polar al estar en medio básico y como molécula no polar al estar en medio ácido. Si es polar será soluble en solventes polares y si es no polar en solventes no polares.

Fig 1. Influencia del pH en la extracción líquido-líquido del rojo de metilo en fase acuosa.

Extracción del rojo de metilo de la fase orgánica El rojo de metilo en fase orgánica se encuentra como molécula no polar, una vez que se agregó al NaOH el medio se vuelve básico y la molécula de rojo metilo polar es más soluble en agua. El embudo se separación presenta en la parte superior un color naranja y en la inferior una fase transparente, en este caso el analito se encuentra en la parte superior; es decir, la fase acuosa. En la Figura 2. se observa un diagrama con las fases que se presentan en el embudo de separación durante la extracción del rojo de metilo de la fase orgánica:

REFERENCIAS

Beatriz A. y Álvarez M., (2010). Química. Costa Rica: EUNED. Caldas., A. (2012). Optimización, escalamiento y diseño de una planta piloto de extracción solido-líquido. (Tesis de grado). Universidad de Cuenca. Cuenca: Ecuador. Guarnizo, A y Martinez, P. (2009). Química Orgánica. Colombia: ELIZCOM S.A.S Gunt. (2018). Ingeniería de procesos térmicos: Extracción. Recuperado de: https://www.gunt.de/images/download/extraction_ spanish.pdf Laitinen, H. y Harris,W. (2014). Análisis Químico. España: Reverte Lioría., G. (2019). Reporte de métodos de extracción. Majors y Wilmington (2013). Sample preparation fundamentals for chromatography. Canadá: Agilent Technologies.

Fig 2. Fases presentes en el embudo durante la extracción de rojo de metilo de la fase orgánica.

Ministerio de Trabajo, Migraciones y Seguridad Social de España. (2019). Pérez.,M (2009). El origen del extractor Soxhlet. Universidad Metropolitana. España.

4.

CONCLUSIONES

Se obtuvo 6 mL de aceite por cada 30 g de muestra. El rendimiento del aceite esencial de clavo de olor fue de 20.86% (p/p). El rendimiento de extracción depende del tamaño de las partículas obtenidas del proceso de trituración de la muestra. Cuanto mayor es el tamaño de las partículas se obtiene un menor rendimiento del aceite esencial. La producción de aceite esencial de clavo de olor mediante la extracción con equipo Soxhlet no es rentable porque el solvente utilizado (hexano) es costoso, el precio del aceite esencial no es competitivo frente al aceite obtenido por otros métodos como el de arrastre de vapor.

Pino., J. (2015). Aceites esenciales: química, bioquímica, producción y usos. Editorial Universitaria. La Habana: Cuba. Skoog D., West D., Holler J., (2014). Química Analítica. Novena edición. México. Valcárcel M. (2019). Técnicas Analíticas de Separación. España: Reverte Valcarcel, M. y Gomez, A. (2010). Técnicas Analíticas de Separación. España: Reverte Winn W., Alen S., Janda W., Koneman E., Procop G., Schreckenberger P., Woogs G. (2017). Diagnostico microbiológico- Texto y Atlas .(6.a edición). Buenos Aires: Medica Panamericana.

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Extracción líquido-líquido y solido-líquido

ANEXOS

𝐶𝑜𝑠𝑡𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 =

1. Cálculo de la masa de aceite de clavo de olor

𝐶𝑜𝑠𝑡𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 = $24.75⁄𝑚𝐿 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒

Densidad del aceite de clavo de olor 𝜌 = 1.043 masa del aceite = 6 mL ×

$148.50 6 𝑚𝐿

𝑔 𝑚𝐿

1.043 g = 6.258 g mL

2. Rendimiento del aceite esencial de clavo de olor mediante extracción Soxhlet % Rendimiento =

masa final del aceite × 100 masa inicial de la materia prima

% Rendimiento =

6.258 g × 100 30 g

% Rendimiento = 20,86 %

3. Porcentaje de error rendimiento experimentalrendimiento bibliográfico %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

|𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝. −𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑏𝑖𝑏𝑙𝑖𝑜. | × 100% 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑏𝑖𝑏𝑙𝑖𝑜𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑜

%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

|20.86 − 30.53| × 100 30.53

%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 31.6 %

4.Rendimiento bibliográfico del aceite de clavo de olor. Método de extracción Arrastre de vapor Soxhlet

% promedio rendimiento 29.31 30.53

de

Fuente: Loria., G. (2019). 5.Costos

Cantidad Hexano1 Clavo de olor Aceite esencial clavo de olro

1 25 g 10 ml

Costo $ 148 $ 50 𝑐𝑡𝑣𝑠 $12

Fuente: Catálogo Novachem del Ecuador1. Mercado de Quito2. Catálogo Casa Barukcic. (Tienda online).

1.

Cálculo de costo del aceite esencial de clavo de olor utilizando el equipo Soxhlet.

𝐶𝑜𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝐶𝑜𝑠𝑡𝑜 ℎ𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 + 𝑐𝑜𝑠𝑡𝑜 𝑐𝑙𝑎𝑣𝑜 𝑑𝑒 𝑜𝑙𝑜𝑟 𝐶𝑜𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = $148 + $0.50 = $148.50

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