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SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE SENA CENTRO MINERO INFORME GENERAL DE MUESTREO DE AGUAS

LABORATORI O DE QUIMICA GENERAL

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE SENA CENTRO MINERO INFORME GENERAL DE MUESTREO DE AGUAS INFORME DE MUESTREO DE AGUAS

APRENDIZ: MARIA ANDRE CARDENAS GUTIERREZ

INSTRUCTORA: YANSY MILENA RODRÍGUEZ BERNAL

SOGAMOSO – BOYACÁ 2015

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INTRODUCCIÓN

En este informe se dará a conocer las diferentes formas de muestreo en aguas, cuantos tipos de muestreo podemos utilizar para cada uno de ellos, los pasos a seguir para realizar una buena toma de muestras en cada uno de los siguientes muestreos. El muestreo es por tanto la fase más importante para la obtención de datos analíticos que puedan considerarse con seguridad y de calidad, no es un hecho aislado, no consiste sólo en la toma de muestra de un determinado lugar, sino que es toda una estrategia y metodología, relacionada con la heterogeneidad del medio, que previsiblemente puede contener, el trasporte adecuado, las técnicas que van a usarse en las determinaciones analíticas y sus límites de detección, con las dimensiones del área a estudiar, con la precisión y grado de certeza con que se quiera evaluar, y con otras variables locales. En cualquier caso, el muestreo debe ser representativo, esto es, que una muestra o grupo de muestras refleje con precisión la concentración y estado de cualquier componente en un determinado lugar y tiempo.

JUSTIFICACION

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El muestreo es el método para obtener una muestra representativa (que estará condicionada por el método de análisis que se vaya a utilizar) de todos los componentes y sus cantidades que contiene la muestra de mayor tamaño.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

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Recoger muestras de alimentos, suelos, carbones y aguas representativas asegurándose de que no se produzcan cambios en la composición entre la recogida y el análisis correspondiente contando con la capacidad necesaria de realizar los diferentes tipos de muestreos descriptivos y adecuados presentes en este informe final.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 

Documentar la variabilidad natural de las muestras cuando está relacionada con factores como la estación, el lugar geográfico, el cultivar o los sistemas de explotación. Mejorar la comunicación mediante la generación de una adecuada participación de los aprendices a la hora de trabajar como grupo en los procedimientos establecidos de la toma de muestras.



Identificar el tipo de muestreo de acuerdo a los objetivos del estudio.



Ejecutar los trabajos de muestreo en campo para llevar a cabo el desarrollo del mismo bajo los lineamientos establecidos



Tener una visión clara de cuáles son los análisis a realizar y los parámetros a determinar. Adquirir destrezas y conocimientos en la realización de los muestreos vistos durante la competencia: Realizar procedimientos de muestreo para análisis fisicoquímico, de acuerdo con los protocolos establecidos por el sector.

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MARCO TEORICO

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Etiqueta: Es la identificación de las muestras, debe adherirse a cada muestra, con papel engomado o etiquetas adhesivas y debe contener la siguiente información:  CODIGO: número de identificación de la muestra,  FECHA: fecha en la cual se realiza la toma de la muestra,  HORA: hora de la toma de la muestra,  LUGAR: es la ubicación general del sitio de toma (coordenadas geográficas),  TIPO DE MUESTRA: muestra simple, integral o compuesta.  PUNTO DE TOMA: lugar donde se toma la muestra,  PARAMETRO MEDIDO IN SITU: temperatura, conductividad, y Ph (si aplica o no, dependiendo el tipo de la muestra a realizar)  RESPONSABLE: nombre del recolector,  SOLICITANTE: nombre de la empresa o de la persona que solicita la toma de las muestras,  TELEFONO: teléfono del usuario,  DIRECCION: dirección del usuario,  PRESERVANTES: (si aplica o no)  PARAMETROS: Fisicoquímicos o microbiológicos,  FIRMA DEL RESPONSABLE: firma de la persona quien ha hecho la toma de la muestra  OBSERVACIONES Sellos: Estos son útiles para evitar alteraciones de la muestra una vez tomada, se recomienda sellar los recipientes con papel autoadhesivo o con sellos de plástico. El sello debe adherir de tal manera que sea necesario romperlo para abrir el recipiente de la muestra, después de que el muestreador seda la custodia la muestra al laboratorio para su correspondiente análisis. FORMATO CADENA DE CUSTODIA: Es un documento en donde se registra toda la información relevante para asegurar la integridad de la muestra desde la recolección hasta el reporte de resultados por parte de laboratorio. La importancia de contar con este documento radica en prevenir la falsificación y/o alteración de los datos de campo, así como para definir la cantidad y tipos de análisis requeridos, el tipo de pre tratamiento al que ha sido sometido, la fecha hora de muestreo, el número de muestras remitidos por punto de muestreo, la fecha y hora de remisión, la identificación del responsable del muestreo y todo lo relacionado con la recepción por parte del laboraL

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MUESTREO EN AGUAS

AGUA POTABLE 

MUESTRAS SIMPLES

-Utilizar frascos de vidrio ó plástico con tapa, limpios y de preferencia proporcionados por el laboratorio. -Enjuagar el frasco por lo menos tres veces con la muestra. -Tomar porciones individuales del cuerpo de agua en estudio en frascos de boca ancha, y tapar inmediatamente. - Colocar la muestra en contenedores (hieleras) a menos de 10°C, no requiere de preservantes. -El tiempo de recolección de la muestra hasta el inicio del análisis no debe exceder de 48 horas (leer las recomendaciones para cada análisis), por lo que se recomienda enviar las muestras de inmediato al laboratorio. -Identificar el lugar, fecha y hora de muestreo, tipo de muestra, persona encargada de tomar la muestra y otras observaciones adicionales en el formato de cadena de custodia. Las técnicas empleadas para la obtención de muestras de agua pueden ser de forma manual o automática, dependiendo de la profundidad del cuerpo de agua por muestrear y de los recursos económicos de que se dispongan.  MUESTREO MANUAL Generalmente las muestras obtenidas manualmente se aplican para breves periodos de tiempo y están representadas por las muestras simples. Existen equipos para muestreo manual que pueden adaptarse a las condiciones y necesidades de los diferentes tipos de puntos de muestreo. El equipo debe estar fabricado a partir de materiales inertes que no afecten la composición del agua obtenida, fácil de limpiar y además fácil de transferir el contenido muestreado al envase. 

MUESTREO AUTOMÁTICO

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Este tipo de muestreo se realiza por medio de un equipo de bombeo que succiona el agua y la deposita automáticamente en uno o varios envases. Este equipo puede ser programado para obtener muestras de agua a diferentes intervalos de tiempo y diferentes volúmenes de agua. Por su delicadeza, siempre es necesario brindar un buen mantenimiento, en especial en lo que respecta a la batería o acumulador de energía



MUESTREO MIXTO

En la actualidad se pueden poner en marcha programas de muestreo que involucren la utilización de los dos tipos de muestreo mencionados anteriormente (muestreo mixto), convirtiendo el monitoreo en un sistema integrado que permite la verificación manual de los resultados obtenidos de forma automática. Dicha verificación es realizada aleatoriamente, de tal manera que se pueda

PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA El tiempo que transcurre desde que se toma la muestra hasta su llegada al laboratorio puede conducir a cambios físico químicos, bioquímicos y biológicos dentro del envase, lo que producirá un cambio en la calidad intrínseca de la muestra. Por consiguiente, es necesario preservar la muestra antes de su envío para prevenir o minimizar estos cambios. Los métodos de preservación son relativamente limitados y tienen por objetivo: a. Retardar la acción biológica b. Retardar la hidrólisis de compuestos y complejos químicos. c. Reducir la volatilidad de los constituyentes

La preservación de las muestras es difícil debido a que casi todos los preservantes interfieren de una u otra manera con algunas de las pruebas analíticas, por ello lo

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ideal es realizar los análisis de manera inmediata. El almacenamiento a baja temperatura es quizá la mejor manera de preservar la mayoría de muestras por 24 horas. En todo caso solo se deben usar preservantes químicos cuando ellos no interfieran con los análisis a realizarse. Ningún método de preservación es enteramente satisfactorio por los que debe seleccionarse el preservantes teniendo en consideración las determinaciones a ser efectuadas. Las técnicas de preservación incluyen: • Protección contra la incidencia de la luz solar, • Adición de preservantes químicos, • Disminución de la temperatura para retardar las reacciones • Congelación de la muestra, etc. Las técnicas de preservación solamente retardan los cambios químicos y biológicos que sobrevienen inevitablemente al remover la muestra de la fuente original.

CONSERVACIÓN Y TRANSPORTE El tiempo de entrega de las muestras al laboratorio no deberá de exceder de 24 horas. En el caso específico de muestras bacteriológicas y de manera general se deberá respetar el lapso de tiempo que especifica el “Standard Methods”.19 edición. Es indispensable, antes de efectuar el transporte de las muestras recolectadas, verificar que el etiquetado de las mismas corresponda con el registro de campo y la cadena de custodia, lo que permitirá la rápida y correcta identificación de todas y cada una de las muestras en el momento de su recepción; adicionalmente se debe cuidar que los envases estén perfectamente cerrados para evitar pérdida de muestra y mantener los recipientes con bastante hielo a una temperatura de 4°C, durante el tiempo que dure su traslado hasta el laboratorio. El transporte de los envases puede hacerse en hileras o en cajas de madera cubiertas interiormente por un material aislante y que contiene hielo en su interior.

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El material aislante permite mantener las muestras a temperaturas (4 0C) durante el tiempo de almacenamiento. 

Para muestras no refrigeradas:

-Entregar lo más pronto posible las muestras con sus actas al laboratorio, recordando que para muestras de agua potable no deben transcurrir más de seis (6) horas entre el momento de la recolección y su llegada al laboratorio. -El acta de toma de muestra de datos no debe estar con los recipientes sino en la parte exterior del embalaje, para evitar que se deteriore. -Los recipientes que contengan las muestras se deben proteger y sellar de tal forma que no se deterioren, ni su contenido sufra ninguna pérdida durante el transporte. El empaque debe proteger los recipientes de una posible contaminación externa y en sí mismo no debe ser fuente de contaminación. -Para el caso de muestras enviadas por correo, se deberá asegurar la conservación e integridad de éstas, hasta su llegada al laboratorio. 

Para muestras refrigeradas:

-Entregar las muestras con sus actas al laboratorio, recordando que para muestras de agua potable refrigeradas entre el momento de la recolección y su llegada al laboratorio. -Empacar los frascos en cajas de icopor (neveras portátiles) refrigeradas con bolsas con hielo o ice packs, para evitar rupturas o pérdidas durante el transporte. 

Muestreo manual

Se realiza cuando se tienen sitios de fácil acceso o aquellos que por medio de ciertas adaptaciones puedan facilitar la toma de muestras. La ventaja de éste tipo de muestreo es permitir al encargado de tomar la muestra, observar los cambios en las características del agua en cuanto a sustancias flotantes, color, olor, aumento o disminución de caudales, etc. El muestreo manual sólo es aceptable para los criterios de control y vigilancia, si la muestra es representativa de la calidad del agua del sitio de muestreo particular, motivo por el cual se requiere establecer que la información obtenida de estas

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muestras puntuales tomadas en un sitio y tiempo dados, es única para ese lugar y tiempo seleccionado.

RECIPIENTES PARA RECOGER LAS MUESTRAS Recipiente para exámenes fisicoquímicos Los recipientes más usados para exámenes físicos y químicos son de vidrio y plástico. Son frascos que deben tener una capacidad mínima de un (1) litro y con tapa rosca que dé seguridad en el cierre. 

De vidrio

El vidrio debería ser neutro, pues las paredes de los recipientes de este material pueden adsorber o absorber los constituyentes que se deban determinar; por ejemplo, los recipientes de vidrio pueden adsorber trazas de metales. Sin embargo, es necesario tener en cuenta que en la práctica los laboratorios usan recipientes o botellas de vidrio fabricados con borosilicato (más conocido con los nombres comerciales de Pyrex, Kimax o Endural) o los fabricados con cal sodada, pero estos vidrios pueden incrementar el contenido de sílice o sodio en la muestra. El vidrio también puede reaccionar con los fluoruros presentes en la muestra. Las botellas de vidrio se deben usar preferiblemente para la toma de muestras a las que se les van a determinar compuestos orgánicos. Las botellas de vidrio color marrón, o ámbar, sirven para reducir actividades fotosensibles en algunos componentes de la muestra. 

De plástico

Los recipientes de plástico deben ser de polietileno, policarbonato o teflón si se requiere. El uso de botellas de plástico es recomendado para la toma de muestras a las que se les va a determinar sustancias inorgánicas cuyos analitos sean menores a los constituyentes del vidrio. Los recipientes de plástico opacos también sirven para reducir las actividades fotosensibles en algunos componentes de la muestra.

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Los recipientes de plástico opacos también sirven para reducir las actividades fotosensibles en algunos componentes de la muestra PRESERVACION DE MUESTRAS Es esencial tener el cuidado de asegurar que cualquier preservativo utilizado se prepare y suministre con exactitud. La temperatura de la muestra se mide y se registra en el sitio. Los parámetros físicos (por ejemplo, pH) se deberían determinar en el sitio o lo más pronto posible. Se debe asegurar que los contenedores de las muestras se entreguen al laboratorio como muestras de rutina. Se recomienda que los contenedores estén sellados herméticamente y protegidos de los efectos de la luz y el calor excesivo, porque las características de la muestra se pueden deteriorar rápidamente debido al intercambio de gas, a las reacciones químicas y al metabolismo de los organismos que pueden estar presentes. Se debe asegurar que las muestras que no se puedan analizar rápidamente sean estabilizadas. Para ello se puede aplicar un enfriamiento a 4 °C; para períodos más largos, se recomienda congelar a -20 °C. En este último caso, se asegura que la muestra esté descongelada completamente antes de su uso, ya que el proceso de congelación puede tener el efecto de concentrar algunos componentes en la parte interna de la muestra, que es la última en congelarse. Las muestras se pueden preservar mediante la adición de químicos de calidad adecuada. Se debe asegurar que el método de preservación elegido no interfiera con el posterior examen o influya en los resultados. En el informe de ensayo se deben registrar todos los pasos de la preservación.

CONSERVACION Y TRASPORTE

Un tema de vital importancia en la conservación de muestras, es el de los materiales con los que están fabricados los elementos que vayan a entrar en contacto con la muestra de agua. Dichos materiales deben cumplir una serie de requisitos para que su interacción con la muestra sea lo más baja posible y garanticen el aislamiento de la misma del entorno. Entre las características de los recipientes se destacan: 

No ser solubles en el agua ni en otros componentes que pueda contener la muestra.

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No presentar adsorción de las sustancias a analizar, sobre todo de aquellos constituyentes que se deban analizar a nivel de trazas (metales pesados, elementos radiactivos, etc.)

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No reaccionar con los componentes de la muestra.

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Ser fácilmente limpiables.

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En caso de contacto con muestras para análisis de parámetros biológicos deben ser esterilizables y que en su composición no existan sustancias tóxicas para las bacterias.

Es aconsejable que estas condiciones las cumplan todos los elementos del sistema de muestreo que vayan a estar en contacto con la muestra a analizar. Debido a las diferentes condiciones de transporte y almacenaje, así como a los conservantes estabilizantes específicos de cada ensayo empleado, es necesario tomar más de una muestra de un mismo sistema, en función de los parámetros a determinar y de las condiciones necesarias para preservar los valores de cada uno de ellos.

TRANSPORTE DE MUESTRAS Los recipientes que contengan las muestras se deberían proteger y sellar en tal forma que no se deterioren, ni su contenido sufra ninguna pérdida durante el transporte. El material del empaque debería proteger los recipientes de una posible contaminación externa y ruptura, en especial cerca de la abertura, y el mismo no debe ser fuente de contaminación. Debe verificarse si el tiempo de almacenamiento y transporte exceda el máximo tiempo de preservación recomendado antes de comenzar el análisis.

AGUA SUPERFICIAL Cuando los contaminantes entran en el medio ambiente, pueden migrar a los suelos, aguas subterráneas; pueden ser arrastrados por las aguas superficiales y

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los vientos a otras regiones, países y continentes. Localmente, cuando los contaminantes entran al suelo, el agua subterránea y el agua superficial se pueden convertir en no aptas para uso y consumo, así como los animales, peces y cultivos que se encuentran en dichas áreas contaminadas. Globalmente, los contaminantes pueden ser transportados por los vientos atmosféricos superiores y luego ser depositados en las tierras y aguas de otros continentes. El transporte contaminante, se ha convertido en un problema ambiental internacional que los países miembros de las Naciones Unidas están tratando de resolver. El transporte y la presencia de estos compuestos presentan impactos locales significativos para el medio ambiente, así como impactos globales derivados del manejo inadecuado de agentes contaminantes. Se requieren procedimientos de control de calidad para la recolección de muestras de agua con propósitos de análisis de la calidad ambiental por las siguientes razones: Para monitorear la efectividad de la metodología de muestreo.

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Para demostrar que las diferentes etapas del proceso de recolección de muestras sean controladas adecuadamente y que estas sean apropiadas para el propósito previsto, incluyendo un control idóneo de las fuentes de error, tales como la contaminación de la muestra, la pérdida del analito y la inestabilidad de la muestra. Para lograr este control de calidad los procedimientos deben proporcionar un medio de detección del error de muestreo y por consiguiente un medio para rechazar datos inválidos o errados que resulten del proceso de muestreo. Para cuantificar y controlar las fuentes de error que surgen durante el muestreo la cuantificación da una guía sobre la importancia del muestreo en la exactitud total de los datos. Para brindar información abreviada y confiable sobre los procedimientos de aseguramiento de la calidad que se deben usar en operaciones fortuitas y especiales de muestreo, tales como incidentes de contaminación o investigaciones de aguas subterráneas. Algunas fuentes de error asociados a la toma de muestra de aguas superficiales son: Contaminación. La contaminación puede ser causada por los materiales de los cuales están hechos los equipos de muestreo (recipientes de muestreo y recipientes donde se almacenan las muestras), por contaminación

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cruzada entre las muestras, por preservación y disposición inapropiada de almacenamiento y transporte. Inestabilidad de la muestra. El tipo de recipientes y contenedores que se utilicen para el muestreo puede afectar la estabilidad del analito entre el muestreo y el análisis, debido a la inestabilidad inherente de la muestra misma y a las condiciones en las cuales se almacenan y transportan las muestras. Preservación incorrecta. La selección de recipientes y contenedores de muestreo afecta la integridad del analito además se debe seleccionar entre las opciones disponibles la mejor forma de preservación. Muestreo incorrecto. La desviación respecto al procedimiento de muestreo, o el procedimiento mismo, puede ser una fuente de error. Muestreo de cuerpos de agua no homogeneizados. El transporte de la muestra.

AGUA RESIDUAL PUNTO DE MUESTREO La selección de los sitios y específicamente de los puntos a ser muestreados, depende del objeto del monitoreo, este puede ser desde establecer la carga de un vertimiento hasta la determinación de la capacidad de autodepuración de una fuente hídrica receptora; a continuación se presentan los criterios generales para cada uno de los casos que se pueden presentar. 

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Fuentes hídricas receptoras: Un solo sitio de muestreo no es suficiente para definir la calidad del agua. Para evaluar el efecto de la descarga de un desecho industrial o doméstico, se deben tomar muestras aguas arriba, aguas abajo del vertimiento y en el punto de descarga, donde la mezcla sea completa. Cuando los efectos en la calidad de un tributario son de interés, se debe muestrear aguas arriba y aguas abajo del sitio de unión de las dos fuentes y aproximadamente a 60 m antes de la desembocadura del tributario o zona de mezcla. Aguas residuales Industriales: Para determinar los puntos a muestrear en un procesos industrial, basta con conocer la dinámica del proceso y con

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base en el identificar los puntos de descarga que por lo general son conectados a un sistema de tratamiento, por tal razón el punto exacto para la toma será a la entrada del sistema de tratamiento y a la salida del mismo, con lo cual se determinara, no solo la naturaleza del efluente sino también la eficiencia del sistema. Para conocer el impacto de estas descargas sobre las fuentes hídricas receptoras es importante monitorearlas como se describe en este documento. Agua residual domestica: Es importante que previo a la realización del monitoreo de los vertimientos, se haga una revisión de los siguientes documentos: Plan de Saneamiento y Manejo de Vertimientos y del Plan Maestro de Acueducto y Alcantarillado si existe, ya que estos instrumentos darán información sobre los puntos existentes. Para establecer los puntos de muestreo de las aguas domesticas de un municipio, se debe conocer en primera instancia las condiciones y cobertura del sistema de alcantarillado, con lo cual se identifican los puntos de vertimientos. Si no se cuenta con una Planta de Tratamiento de Aguas Residuales, es necesario identificar los puntos de vertimiento sobre las diferentes fuentes hídricas y de ser posible muestrear todos; si existe un gran número de puntos dispersos y poco representativos de vertimiento, se debe determinar claramente el caudal de todos y tomar muestra de los más representativos, con los cuales será posible establecer una concentración promedio de los vertimiento. Esta salvedad aplica únicamente si los vertimientos son 100% del tipo doméstico, ya que si existe otro tipo de vertimiento que alteren su naturaleza como mataderos, rellenos sanitarios, industria, etc. no será posible y deberán caracterizarse de forma individual. Si se cuenta con Planta de Tratamiento de Aguas Residuales, se debe establecer su punto o puntos de descarga y tomar muestras a la entrada y salida de la PTAR. Para conocer el impacto de estas descargas sobre las fuentes hídricas receptoras es importante monitorearlas como se describe en este documento. Se recuerda que la norma (decreto 1594-84) establece que la remoción del sistema de tratamiento debe ser mínimo del 80% en carga (DBO y SST).

AFORO DE CAUDALES Una vez inspeccionado el sitio donde se realizará el monitoreo, se determina el método para realizar el aforo, que depende de si el vertimiento se presenta a

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través de una tubería o de un canal abierto. Entre las posibilidades para realizar el aforo están: método volumétrico, vertedero, flotadores, molinete o micromolinete.

CONCLUSIONES

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este informe final servirá como base a las siguientes competencias que se van a ver durante el desarrollo de la carrera tecnológica en química aplicada a la industria.

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Se obtuvieron muestras representativas que estarán condicionadas por el método de análisis que utilizo en todos los componentes y sus cantidades. La etiqueta debe ser colocada en un lugar visible y no sobrepasar el tamaño del recipiente y adherida adecuadamente para evitar su pérdida ya que esta es indispensable para la adecuada identificación de cada muestra.

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Se pudo concluir las dudas con respecto a cada uno de los muestreos vistos durante a competencia y de la misma manera se aprendió a muestrear los mismos.

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Se observar ciertas consideraciones en el manejo de las muestras, sin embargo, es pertinente cumplir con los protocolos establecidos por los laboratorios respecto a la recolección y conservación de las muestras para su análisis.

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