Informe 6 Quimica Analitica

1. OBJETIVOS Determinar la concentración de peróxido de hidrogeno, en agua oxigenada por la técnica de la volumetría red

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1. OBJETIVOS Determinar la concentración de peróxido de hidrogeno, en agua oxigenada por la técnica de la volumetría redox titulando con permanganato de potasio estandarizado.

RESUMEN En el siguiente experimento se plantearon los siguientes objetivos: Determinar la concentración de peróxido de hidrogeno, en agua oxigenada por la técnica de la volumetría redox titulando con permanganato de potasio estandarizado. El

procedimiento fue el siguiente: se disolvió en 50ml de agua la muestra luego se la mezcla se colocó en un matraz, se agrego 10 ml de acido sulfúrico al tercio, se enrazo la bureta con KMnO4 y se realizo el proceso de titulación hasta que la solución se torne violacio diluido. Las conclusiones fueron las siguientes: la molaridad del kMnO4: 0.019, el porcentaje de H202: 3.1.

CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es el propósito de la Práctica 6? El propósito de esta práctica fue realizar y comprender los mecanismos de procesos y operaciones unitarias para la determinación de la concentración de un cierto analito (H202) en una muestra. Para eso también nos apoyamos de algunos fundamentos teóricos como los conceptos estequiometricos, para que así se pueda obtener mediante fórmulas los valores de concentración en g de H202 /mL de muestra de agua oxigenada.

2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable? Una de las formas para probar la confiabilidad de nuestros resultados es comparando con los de otros grupos de trabajo. Esto se hizo y se notó que existen mínimas diferencias entre los valores de cada resultado en esta práctica. También se hizo el respectivo análisis de variancias y se concluye que al obtener un valor cercano a la unidad, los resultados son muy coincidentes, por tanto dan un gran indicador de confiabilidad. Algunas muestras mostraron

mayor homogeneidad de resultados que otras. Se realizó la prueba de t y Q para analizar la presencia de valores atípicos y errores aleatorios o sistemáticos. De esta manera se tiene mayor confiabilidad en los resultados.

3. ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura? Porque desde que inició la práctica se respetó y acató las normas de gestión de seguridad, calidad, y ambiental. Toda la experimentación con los equipos y materiales se llevó a cabo con el uso de guantes de latex, los respectivos pipeteos se realizaron con las debidas posiciones ergonómicas y la debida propipeta.

4. ¿Cómo demuestra que cuidó el ambiente en el laboratorio? Porque al momento de limpiar los vaso de precipitado y la fiola, se hizo de forma ahorrativa. De esta manera, no hay tanto desperdicio de agua. También los ácidos o soluciones residuales se echaron en un determinado envase, mas no por el drenaje conectado a las mesas experimentales. De esta manera el impacto de nuestra actividad en el laboratorio fue mínimo.

5. ¿Cómo se estandariza una solución de permanganato de potasio? Escriba las ecuaciones de reacción, cálculos y procedimientos. La estandarización se realiza con un patrón de oxalato de sodio consiguiendo la siguiente reacción: 5C2O4 + 2MnO4- + 8H+  10CO2 + 2Mn+ + 8H2O Para esto se deben realizar los siguientes procedimientos: ● Pesar exactamente entre 0,08 y 0,13 gramos de oxalato de sodio QP (grado patrón primario) y verter a un matraz de 250 mL. ● Agregar de 30 a 40 mL de agua destilada al mismo matraz disolver agitando manualmente hasta que toda la sal se disuelva.

● Agregar 10 mL de ácido sulfúrico al tercio. ● Enrazar la bureta con la disolución de KMnO4 preparado y que queremos estandarizar. ● Titular agregando gota a gota el KMnO4 de la bureta al matraz Erlenmeyer y agitar constantemente hasta observar que el color morado diluido permanece en el matraz. ● Realizar los siguientes cálculos: MKMnO4 = mmoles KMnO4 equivalentes Vol de KMnO4 gastado Milimoles de KMnO4 equiv = mmoles de Na2C2O4 × 2 mmoles KMnO4 5 mmoles Na2C2O4 Luego: ● MKMnO4 = (w(g) Na2C2O4/ peso 1 mmol de Na2C2O4) Factor Esteq. Vol de KMnO4 gastado

6. ¿Qué método analítico existe para determinar H2O2? Método Fluorimétrico: Se adaptó y evaluó el método de Lazrus y colaboradores para determinar el peróxido de hidrógeno (H2O2) durante la reacción ozono/ H2O2 con ciclofosfamida, como parte de un estudio de degradación con ozono de dicho citostático. El método empleado está basado en la reacción del H2O2 con el ácido p-hidroxifenilacético (APHFA) y la peroxidasa de rábano como catalizador para producir el dímero fluorescente cuantificable.

7. ¿Qué aplicaciones tienen el peróxido de hidrógeno en diferentes industrias? Las soluciones relativamente diluidas de peróxido de hidrógeno se utilizan principalmente como antisépticos y agentes blanqueadores. Una solución al 3% se utiliza como antiséptico y las que tienen concentraciones ligeramente mayores (de 6 a 30%) se utilizan como agentes blanqueadores para la ropa, la seda, la paja, la harina y el cabello. Una solución de 90% se ha empleado como combustible en la propulsión de cohetes (Daub y Seese c1996).

En QuimiNet (2012) se da a conocer que también puede ser utilizada en diversas industrias y para una amplia variedad de usos, por ejemplo: ●

Blanqueo de la pulpa de papel



Blanqueo de algodón



Blanqueo de telas



Sustituto del cloro



Blanquear quesos



Blanquear pollos



Blanquear carnes



Blanquear huesos



Elaboración de aceites vegetales



Como reactivo químico



Elaboración de fármacos



Blanqueos dentales



Industria química



Industria cosmética



Industria textil



Industria del papel



Industria alimenticia



Industria electrónica

8. Una alícuota de 20 mL de H2O2 se diluye con agua destilada hasta 250 mL. Se toma otra alícuota de 20 mL de esta dilución y ésta consume 33,1 mL de KMnO4 0,0511 F (formal) en medio ácido. Calcular los gramos de peróxido de la muestra original, el porcentaje y el número de volúmenes. %𝑯𝟐 𝑶𝟐 =

𝑽𝑲𝑴𝒏𝟎𝟒 × 𝑴𝑲𝑴𝒏𝟎𝟒 × 𝑭. 𝑬. 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑯𝟐 𝟎𝟐 × 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒅𝒂 %𝑯𝟐 𝑶𝟐 =

  

𝟑𝟑. 𝟏 × 𝟎. 𝟎𝟓𝟏𝟏 × 𝟐. 𝟓 × 𝟎. 𝟎𝟑𝟒 × 𝟏𝟎𝟎 𝟏. 𝟔

%𝑯𝟐 𝑶𝟐 = 𝟖. 𝟗𝟖𝟓𝟔% En muestra= 1.7971 g N° volúmenes = 29,5996

9. ¿Cuántos miligramos de peróxido de hidrógeno reaccionarán con 40 mL de permanganato de potasio 0,031 formal en medio ácido? 𝟓𝑯𝟐 𝑶𝟐 + 𝟐𝑴𝒏𝑶𝟒 + 𝟔𝑯+ → 𝟓𝑶𝟐 + 𝟐𝑴𝒏+𝟐 + 𝟖𝑯𝟐 𝑶

%𝑯𝟐 𝑶𝟐 =

𝑽𝑲𝑴𝒏𝟎𝟒 × 𝑴𝑲𝑴𝒏𝟎𝟒 × 𝑭. 𝑬. 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑯𝟐 𝟎𝟐 × 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒅𝒂

%𝑯𝟐 𝑶𝟐 =

𝟒𝟎 × 𝟎. 𝟎𝟑𝟏 × 𝟐. 𝟓 × 𝟎. 𝟎𝟑𝟒 × 𝟏𝟎𝟎 𝑽𝒐𝒍 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

𝒈 𝑯𝟐𝑶𝟐 = 𝟒𝟎 × 𝟎. 𝟎𝟑𝟏 × 𝟐. 𝟓 × 𝟎. 𝟎𝟑𝟒 = 𝟎. 𝟏𝟎𝟓𝟒 = 𝟏. 𝟎𝟓𝟒𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒈

10. Calcular la formalidad de una solución de permanganato de potasio si 30,6 mL de la misma son necesarios para oxidar 0,2680 gramos de oxalato de sodio patrón en medio ácido. Entonces la molaridad del KMnO4 es de: [KMnO4] = (peso (g) Oxa.Nax2/5)/(Vol de KMnO4 gastado x peso de 1 mmol Oxa.Na) = (0.268x2/5)/(30.6x0.138) = 0.0254F

BIBLIOGRAFÍA:        

Cabrera, N. 2007. Fundamentos de química analítica básica: Análisis cuantitativo. 2ª ed. Universidad de Caldas. 290pp. Christian, Gary D. 2009. Química Analítica. Sexta Edición. Editorial Mc Graw Hill Clavijo, A. (2002).Fundamentos de química analítica, equilibrio iónico y análisis químico. Harris Daniel (2007), ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO, 3ª ed., Reverte Palma, J.C., Alegría, C. 2016. Manual de Laboratorio de Química Analítica. Departamento de Química UNALM. Skoog, Douglas A.; et.al. 2015. Fundamentos de Química Analítica. Novena Edición. Editorial Thomson Learning. México Skoog, D. 2005. Fundamentos de Química Analítica. Octava edición. México. Editorial Thomson. Págs. 1065 Prácticas de Laboratorio Tema 12: Volumetría REDOX. Documento tomado del Centro Universitario del Sur Occidente (CUNSUROC), de la Universidad de San Carlos de Guatemala. Publicado por Ing. Ernesto Fernández. Facultad de Ingeniería. Agosto, 2001.