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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA-LABORATORIO INFORME DE PRÁCTICA N°6 TÍTULO: Volumetría Redox Determinación de peróxido de hidrógeno en agua oxigenada Alumno

Código

Bullón Lizama, Carlo

20170225

Lecca de la Fuente, Marcelo

20170415

Salazar Sandi, Walter

20170261

Tasayco Goicochea, Luis

20161461

Horario de práctica: martes (11:00 am-1:00 pm) Profesora: Melissa Rabanal Fecha de práctica: 02/10/2018 Fecha de Entrega: 09/10/2018

LA MOLINA-LIMA-PERÚ

Objetivos 

Estandarizar el KMnO4 para la práctica.



Determinar el porcentaje de H2O2 en agua oxigenada.

Resumen Determinar la concentración exacta del valorante KMnO4 y el porcentaje p/v de peróxido de hidrógeno en agua oxigenada comercial mediante volumetría redox. En la parte experimental, primero se comenzará con estandarizar el valorante, el cual será el permanganato de potasio en este caso (KMnO 4), para conseguir su concentración exacta y usar esta para hallar el porcentaje p/v de peróxido de hidrógeno. El permanganato de potasio se estandarizará con una muestra en gramos de oxalato de sodio químicamente puro en un Erlenmeyer, posteriormente se le añadirá de 40 a 50ml de agua destilada, más 10ml de ácido sulfúrico (H2SO4); enrasar la bureta con permanganato de potasio y titular gota a gota hasta que la solución incolora se torne de un rojo roseta. El siguiente paso es la determinación de peróxido de hidrógeno en agua oxigenada. El cual consiste en enrasar el permanganato de potasio ya estandarizado en una bureta. En una fiola de 50ml se agregarán 10ml de agua oxigenada, luego se enrasará con agua destilada; posteriormente, se tomará una alícuota de 10ml de la fiola y se verterá en un matraz Erlenmeyer, mas 10ml de ácido sulfúrico, agitar ligeramente y titular gota a gota, hasta que nuevamente la solución incolora se torne de un color rojo roseta. En caso se acabe el valorante permanganato de sodio de la bureta, enrasar y continuar nuevamente la titulación, tomando en cuenta el volumen ya gastado. Una vez obtenido el volumen gastado de dos muestras, promediar y calcular el porcentaje p/v de peróxido de hidrógeno en agua oxigenada. Teniendo un riguroso cuidado con la obtención de datos, sobre todo con la adición extra de valorante, se obtuvo que el porcentaje p/v de peróxido de hidrógeno fue de 3.13%.

Introducción En primer lugar, se va a realizar en esta práctica de laboratorio la determinación del peróxido de hidrogeno en una disolución comercial de agua oxigenada. El H 2O2 es un compuesto químico con características de un líquido altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrógeno tal como el agua, que por lo general se presenta como un líquido ligeramente más viscoso que éste. Es conocido por ser una sustancia cuyo uso tanto doméstico como industrial se basa generalmente en sus características oxidantes. Cuando actúa como oxidante el producto de la reacción es agua. Sin embargo, frente a sustancias oxidantes como dicromato o permanganato actúa como reductor y en estos casos el producto de la reacción es oxígeno. [ CITATION Mar06 \l 10250 ]. El peróxido de hidrógeno es un agente oxidante muy utilizado en diversas actividades. Comercialmente se vende como “agua oxigenada” que es un líquido incoloro a temperatura ambiente con sabor amargo. Pequeñas cantidades de peróxido de hidrógeno gaseoso ocurren naturalmente en el aire. El peróxido de hidrógeno es inestable y se descompone rápidamente a oxígeno y agua con liberación de calor. Aunque no es inflamable, es un agente oxidante potente que puede causar combustión espontánea cuando entra en contacto con materia orgánica o algunos metales, como el cobre, la plata o el bronce. Donde podemos observar que es una solución diluida de peróxido de hidrógeno; generalmente se comercializa a dos concentraciones: 3% (p/v) y 10%(p/v); la más diluida se cómo vende como “antiséptico” en las farmacias; al contacto con una herida lo que hace es oxidar las células del microorganismo o tejido afectado que puede ser foco de infección; la más concentrada es usado en cosmetología para decolorar el cabello y ello se debe a que el peróxido de hidrógeno oxida los pigmentos del cabello y lo deja listo para iniciar algún tratamiento de “rubio”. También podemos verlo en la industria, el peróxido de hidrógeno se usa en concentraciones más altas para blanquear telas y pasta de papel, y al 90% como componente de combustibles para cohetes y para fabricar espuma de caucho y sustancias químicas orgánicas. En otras áreas como en la investigación se utiliza para medir la actividad de algunas enzimas como la catalasa. Donde uno de los para poder cuantificar el peróxido de hidrógeno para dichas actividades es por volumetría redox; específicamente usando permanganato de potasio (permanganimetría) donde se mide cuanto de permanganato de potasio se gasta para oxidar al peróxido de hidrógeno de una determinada muestra. Y esto es lo que se podrá observar y comprobar en la práctica que se realizará y poder saber cuánto de porcentaje podemos hallar en una muestra comercial.

Parte experimental Estandarización de KMnO4: Para determinar la verdadera concentración del KMnO 4 debemos tomar una muestra entre 0,08 a 0,13g de oxalato de sodio químicamente puro y disolverla con 50mL de agua destilada en un matraz de 250mL, se agregan 10mL de ácido sulfúrico a la solución. Se pasa a calentar el matraz en la hornilla hasta notar que sale vapor de la solución, inmediatamente se saca de la hornilla y se empieza a titular con la bureta enrazada de KMnO 4, la titulación se detiene cuando la solución del matraz obtenga un color morado diluido.

5C2O4 2  2MnO4  8 H   10CO2  2 Mn 2

M KMnO4

W ( g ) NaC2O4 2molMnO4 x PM ( g / mol ) Na2C2O4 5molC2O4  x1000 Vol.gastadoKMnO4 (mL)

Primera repetición:

Peso de la muestra=0,0983 g M x Vg=

W 2 x x 1000 PM 5

M x 15,2=

0,0983 x 2 x 1000 134 x 5

M =0,0193 mol / L

Segunda repetición:

Peso de la muestra=0,0817 g M x Vg=

W 2 x x 1000 PM 5

M x 13,1=

0,0817 x 2 x 1000 134 x 5

M =0,0186 mol / L

Promedio de la molaridad de KMnO4:

M=

0,0193+0,0186 =0,0190 mol/ L 2

Determinación de H2O2 en agua oxigenada: Se vierten 10mL de la muestra de agua oxigenada en una fiola de 50mL y esta se enraza con agua destilada, se agita para que la mezcla sea homogénea, se toma una alícuota de 10mL de la fiola y se introducen en un matraz junto con 10mL de ácido sulfúrico al tercio, esta será la solución final que se titulará con el KMnO4 0,0190M para encontrar el % de H2O2 en la muestra de agua oxigenada.

5H 2O2  2 MnO4  6 H   5O2  2Mn 2

Vg.KMnO4 (mL) xM ( mol / L) 5molH 2O2 34 g x x Vmuestra (mL ) 2molMnO4 1molH 2O2 g % H 2O2  10

Primera repetición:

10 mL agua original ─ ─ ─ ─ ─ 50 mLde disolución X mL muestra de alíc . ─ ─ ─ ─ ─ 10 ml de alícuota X =2 mLde muestra de agua oxigenada VgxM 5 x x34 g % H 2O2  Vmuestra 2 10 38,8 x0, 0190 x5 x34 2 x2 g % H 2O2  10 g % H 2O2  3,1331g % Segunda repetición:

10 mL agua original ─ ─ ─ ─ ─ 50 mLde disolución X mL muestra de alíc . ─ ─ ─ ─ ─ 10 ml de alícuota X =2 mLde muestra de agua oxigenada VgxM 5 x x34 g % H 2O2  Vmuestra 2 10

36,8 x0, 0190 x5 x34 2 x2 g % H 2O2  10 g % H 2O2  2,9716 g %

Promedio de %H2O2 en la muestra de agua oxigenada:

g % H 2O2 

3,1331  2,9716  3,1g % 2

TABLA RESUMEN: Estandarización de KMnO4:

Masa de Na2CO4 (g) Volumen gastado de KMnO4 (mL) Molaridad de KMnO4 (mol/L) Promedio de molaridad del KMnO4

1° repetición 0,0983 15,2 0,0190

2° repetición 0,0817 13,1 0,0186 0,0190M

Determinación de H2O2 en agua oxigenada:

Muestra

Parámetros Volumen de muestra (mL) Volumen gastado Agua Oxigenada de de KMnO4 (mL) farmacia g%H2O2 en la muestra (g/100mL) Promedio g%H2O2 en la muestra

1° repetición 2

2° repetición 2

38,8

36,8

3,1331

2,9716 3,1

Discusiones Al finalizar el experimento se evaluaron los resultados finales y al compararlos con los valores teóricos, se observó que estos no era los mismos. Frente a esta diferencia los analistas de nuestra mesa comenzamos a preguntarnos y discutir acerca de todas las razones posibles por la cual existe esta diferencia, buscando desde los errores más simples hasta los más difíciles de encontrar y justificar así cualquier variación en los resultados, para esto se repasaron los pasos de todo el experimento teniendo una visión en retrospectiva de cada procedimiento realizado. Inicialmente, se nos dio una muestra Oxalato de sodio el cual fue pesado previamente por el técnico a cargo de la sesión de laboratorio quien pudo haber cometido un error que aumente o disminuya el peso original de la muestra en unos pocos decimales, a pesar de ser un error poco significativo, es prudente considerar que sigue siendo un error aleatorio causado por un error gravimétrico ya sea del técnico o por una mala calibración de la balanza, esta muestra fue entregada envuelta en una hoja cuadriculada de cuaderno, la cual pudo haber contenido una pequeña cantidad de contaminantes ya que este no es el material adecuado de laboratorio que se usa en investigaciones que requieren de resultados más exactos Además, al momento de verter la muestra en el matraz pudo haber quedado una pequeña cantidad en el mismo papel a pesar de que se utilizo agua destilada para reducir la cantidad de oxalato de sodio residual en el papel. Por otro lado notamos que en el matraz en el que se colocó la muestra se encontraba ligeramente húmedo por un líquido desconocido que a pesar de que posiblemente haya sido agua, existen varias sustancias que pudieron actuar como contaminantes e influir en el pH o en otros factores químicos Ya se mencionaron los errores gravimétricos, sin embargo existieron errores de naturaleza volumétrica al momento de extraer, agregar sustancias como el ácido sulfúrico, el agua, el agua oxigenada y titular, este ultimo error fue debido a que la cantidad de titulante necesaria para llegar al punto de equivalencia excedió la capacidad de la bureta en algunos mililitros aproximando el error a +/- 2ml, además al momento de titular la alícuota de agua oxigenada mezclada con agua de mesa hubo un espacio con aire a inicio de la bureta lo cual altero la medida real del volumen del permanganato de post Finalmente debemos tener en cuenta que la concentración de peróxido de hidrógeno impresa en el envase en realidad no es exacta y esto puede ser una razón por la cual los resultados prácticos tengan esta diferencia ya mencionada con los resultados teóricos, estos fueron todos los errores ligeramente significativos encontrados por los analistas en el experimento

Conclusión - La concentración de permanganato de potasio dio 0.0190M - El porcentaje de peróxido dio 3.13% Bibliografía  

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http://www.ugr.es/~laboratoriodequimica/practicas_II/6_5_practic a.htm https://www.monografias.com/trabajos98/biotecnologia-aplicadaindustria-textil-bio-pulido-tela/biotecnologia-aplicada-industriatextil-bio-pulido-tela.shtml https://www.clubensayos.com/Ciencia/Per%C3%B3xido-deHidrogeno/2516076.html

Cuestionario 1) ¿Cuál es el propósito de la Práctica 6? - Determinar la concentración de peróxido de hidrogeno, H2O2, en agua oxigenada por la técnica de la volumetría redox titulando con permanganato de potasio estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometria.

2) ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable? - Demuestro que el resultado reportado es confiable, habiendo previamente estudiado los distintos procesos que se realizan durante el experimento, preguntándole a mi profesor o en todo caso comparando un Material de Referencia Certificado (MRC).

3) ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura? - Habiendo cumplido con las normas que se establecen en las buenas prácticas de laboratorio, habiendo realizado el experimento previamente informado sobre los posibles peligros que se correrían

3) ¿Cómo demuestra que cuidó el ambiente en el laboratorio? - Se demuestra al finalizar el experimento cuando los residuos sólidos de este se desechan en el tacho de basura mientras que los residuos líquidos o restos de reactivos se desechan en un contenedor de estos para no ser desechados al grifo del agua, posteriormente contaminándola.

5) Definir estandarización de una solución. -Desarrollar un método de análisis químico y reportar el resultado final correspondiente, implica cálculos fundamentados en datos como pesos, volúmenes de las porciones alícuotas, de los matraces de aforo y de la lectura en una bureta, así como también de la estandarización de soluciones valorantes que conllevan incertidumbres. Para determinar la concentración de una solución estándar (estandarización), se utilizan las sustancias llamadas PATRONES PRIMARIOS, los cuales poseen ciertas características que les permiten dicho uso y la solución estándar.

6) Una alícuota de 20 ml de H 2O2 con agua destilada hasta 250 ml. Se toma otra alícuota de 20 ml de esta dilución y esta consume 33.1 ml de KMnO4 0.0511 Formal en medio acido. Calcular los gramos de peróxido de la muestra original, el porcentaje y el número de volúmenes. W(g) = 33.1x0.0511x5x0.0342=0.14377 g X201.6=1.797125g % H2O2 = 0.14377g x 10020=0.719% Volúmenes = 0.719% x 22468=2.368 volúmenes

7) ¿Cuántos miligramos de peróxido de hidrogeno reaccionaran con 40 ml de permanganato de potasio 0.031 formal en medio acido? W(mg) = 40mlx 0.031 x52x0.034 x 103=105.4 mg

8) Calcular la formalidad de una solución de permanganato de potasio si 30.6 ml de la misma son necesarios para oxidar 0.2680 gramos de oxalato de sodio patrón en medio ácido. MKMnO4 = 0.2680g0.134x25x130.6ml=0.02614 Formal