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SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DEL COMPUESTO COORDINADO TRIS(OXALATO)CROMATO (III) DE POTASIO TRIHIDRATADO.

Ortega. M. & Tapia. J. Departamento de Química, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Nariño, Sede Torobajo, Cra 18 Calle 50, Pasto, Colombia RESUMEN Se sintetizó el compuesto de coordinación 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O. El cual se preparó a partir de los compuestos, ácido oxálico dihidratado (H2C2O4.2H2O), dicromato de potasio (K2Cr2O7) y oxalato de potasio monohidratado (K2C2O4.H2O). En la síntesis se obtuvo un rendimiento del 62,87 %, además se realizó la caracterización del compuesto coordinado mediante diferentes técnicas; la prueba de solubilidad del compuesto dio positiva para solventes polares a temperatura ambiente (21 °C), el punto de fusión experimental se encontró en un rango de (229,8-233.6 °C), la técnica de UV-Vis reporto dos λmax a 572 nm y 419 nm, la absorción atómica arrojo una concentración del ion Cr3+ de 2,901 ppm con un porcentaje de error del 17,11 % con respecto al valor preparado 3,5 ppm, mediante permanganometria se determinó que el porcentaje de iones oxalatos en la muestra fue de un 55.02% cercano al valor teórico 54.18% y mediante la técnica de IR se determinó tres picos de mayor intensidad correspondientes a las bandas de vibración de (Cr-O) que se encuentran en un rango de 600-300 cm-1como lo indica la literatura. Con los análisis anteriores se logró evidenciar que el compuesto 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O fue el producto sintetizado. PALABRAS CLAVE: K 3 [Cr(C2 O4 )3 ]. 3H2 O, síntesis, caracterización, compuesto de coordinación, ligante. ABSTRACT The coordination compound 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O was synthesized. Which was prepared from the compounds, oxalic acid dihydrate (H2C2O4.2H2O), potassium dichromate (K2Cr2O7) and potassium oxalate monohydrate (K2C2O4.H2O). In the synthesis a yield of 62.87% was obtained, in addition the characterization of the coordinated compound was performed using different techniques; the solubility test of the compound tested positive for polar solvents at room temperature (21°C), the experimental melting point was found in a range of (229.8-233.6 °C), the UV-Vis technique reported two λmax at 572 nm and 419 nm, the atomic absorption yielded a Cr3+ ion concentration of 2,901 ppm with an error rate of 17.11% compared to the prepared value 3.5 ppm, by permanganometry it was determined that the percentage of oxalate ions in the sample was 55.02% close to the theoretical value 54.18% and using the IR technique, three peaks of greater intensity were determined corresponding to the (Cr-O) vibration bands that are in a range of 600-300 cm-1 as indicated by the literature. With the previous analyzes it was possible to demonstrate that the compound 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O was the synthesized product. KEYWORDS: 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3𝐻2 𝑂, synthesis, characterization, coordination compound, binder. INTRODUCCION Los compuestos de coordinación o complejos están constituidos por un catión metálico, llamado átomo central, al que están unidos un número determinado de moléculas neutras o iones negativos, que se denominan ligantes. El conjunto, puede ser un ion positivo, ion negativo o una molécula neutra como el complejo 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3𝐻2 𝑂.1

Figura 1: estructura del Tris(oxalato)cromato (III) de potasio.

El compuesto Tris(oxalato)cromato (III) de potasio, es un complejo de coordinación donde su átomo principal corresponde al metal cromo (Cr3+), el cual esta complejado por los agentes ligantes o quelantes oxalato, conformando la esfera de coordinación interna, así como los iones potasio (K+) que compensan la carga del cromo,

unidos por interacción intermolecular. El cromo en este caso posee un numero de coordinación (VI) y el complejo adopta una geometría octaédrica.2 El estado de oxidación cromo (III) es el más estable del cromo y sus complejos son cinéticamente inertes, además sus espectros electrónicos constan de tres bandas debido a transiciones d-d, con dos huecos y un estado de mínima energía que corresponde a un electrón en cado uno de los orbitales t2g, sus complejos son casi siempre octaédricos y su color se debe principalmente al número de coordinación que posea.3 METODOLOGÍA Síntesis del compuesto [𝑪𝒓(𝑪 ]. 𝑲𝟑 𝟐 𝑶𝟒 )𝟑 𝟑𝐇𝟐 𝐎

coordinado

Se agregó lentamente 0,604 g de dicromato de potasio a una mezcla de 2,007 g de ácido oxálico disueltos en 5,0 mL de agua en un vaso de precipitados de 100 mL. Se calentó la mezcla hasta que se observó la formación de un gas. Cuando la reacción se asentó, se procedió a añadir aproximadamente 0,805 g de oxalato de potasio monohidratado y se calentó por ebullición durante 10 minutos. posteriormente se Enfrió la solución a temperatura ambiente y se añadió aproximadamente 8 mL metanol al 95% con agitación constante. Seguidamente se colocó el vaso de la reacción en un baño de hielo por un tiempo 15 minutos hasta que se observó la formación de un precipitado cristalino color negro-verdoso. Se filtró los cristales utilizando una bomba de vació y se lavó los cristales 3 veces con 3 mL de etanol al 50% seguidos por 5 ml de etanol al 95%, se dejó secar los cristales al ambiente.4 Caracterización del 𝑲𝟑 [𝑪𝒓(𝑪𝟐 𝑶𝟒 )𝟑 ]. 𝟑𝐇𝟐 𝐎

compuesto

coordinado

Punto de fusión: se determinó el punto de fusión de una pequeña porción del compuesto en un fusiómetro, la muestra fue compactada dentro de un capilar de vidrio. Pruebas de solubilidad: Se realizó diferentes pruebas de solubilidad a una pequeña porción del compuesto coordinado en 1 mL de diferentes solventes tales como: agua, metanol, acetona, éter de petróleo. Espectrofotometría UV-Vis: Se preparó una solución del compuesto a 0,002 M, la cual se llevó al espectrofotómetro UV-Vis y la muestra se leyó en un rango de longitud de onda de 320-1200 nm. Absorción Atómica: Se realizó una disolución de 3,5 ppm en cromo del compuesto coordinado, el cual se llevó para su análisis en el equipo de absorción atómica. Permanganometria para oxalatos: se valoró con una solución de KMnO4 0,0987 M (estándar) una solución de 0,15 g de complejo en 25 mL de ácido sulfúrico y aforado a 100 mL con agua.

2,001 g 1,238 g Porcentaje de rendimiento: 62,87 % La reacción general de la síntesis del tris(oxalato)cromato (III) de potasio trihidratado se muestra a continuación. K2Cr2O7 + 7 H2C2O4 + 2 K2C2O4 2 K3[Cr(C2O4)3].3H2O + 6CO2 + H2O (Ec. 1)

La reacción del K2Cr2O7 compuesto color naranja con la solución de H2C2O4, involucra la reducción del Cr+6 a un estado de oxidación Cr+3, dando la formación del precipitado de color oscuro diacuobis(oxalato)cromato (III) de potasio (K[Cr(H2O)2(C2O4)2]), esto debido a la formación de un complejo quelato, puesto que el ligante oxalato bidentado se coordina al cromo por los dos átomos de oxígeno donados por el ácido oxálico. Posteriormente con la adición de oxalato de potasio se da la formación del compuesto deseado, como un precipitado cristalino de color negro-verdoso, el cual como se observa en la figura 1 posee una geometría octaédrica, la cual posee tres ligantes bidentados coordinados con el cromo mediante sus átomos de oxígeno, formado un quelato de mayor estabilidad.5 Cabe resaltar que a la reacción se adiciono etanol frio al 95%, esté no participó en la reacción, pero actúo como un medio para permitir que el complejo precipite con mayor facilidad y rapidez. Teniendo en cuenta la ecuación 1 se presentan los cálculos para obtener rendimiento de la síntesis, teniendo como reactivo limite al dicromato de potasio: Peso teórico a obtener: 0,604 𝑔 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 𝑥

1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 𝑥 294,2 𝑔 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7

2 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 487,36 𝑔 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O = 2,001 𝑔 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O

Espectroscopia IR: se llevó una muestra de complejo y se hizo una pastilla con KBr, para analizar en un espectrofotómetro IR.

El porcentaje de rendimiento fue:

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

El compuesto sintetizado se muestra a continuación.

Los resultados de la síntesis del compuesto coordinado 𝑲𝟑 [𝑪𝒓(𝑪𝟐 𝑶𝟒 )𝟑 ]. 𝟑𝐇𝟐 𝐎 se muestran a continuación: Tabla 1: Datos de obtención de 𝑲𝟑 [𝑪𝒓(𝑪𝟐 𝑶𝟒 )𝟑 ]. 𝟑𝐇𝟐 𝐎. 𝑲𝟑 [𝑪𝒓(𝑪𝟐 𝑶𝟒 )𝟑 ]. 𝟑𝐇𝟐 𝐎 Peso teórico Peso experimental

%𝑅 =

1,238 𝑔 𝑥 100% = 61,87 % 2,001 𝑔

Espectrofotometría UV-Vis.

Absorbancia

0.2 0.15 0.1 0.05 0 -0.05

320

520

720

longitud de onda (nm)

Figura 3: absorbancia vs longitud de onda: en la gráfica se observa Figura 2: compuesto sintetizado experimentalmente.

El rendimiento de reacción obtenido fue satisfactorio (61,87 %), pero se atribuyen perdidas posiblemente a errores de tipo instrumental o a errores por parte del analista, o quizás a que no se logró garantizar la cristalización completa del compuesto quedando producto en solución al momento de hacer la filtración al vacío. No se logró ver adecuadamente la forma de los cristales en un cristalógrafo puesto que estos se obtuvieron muy finos y escarchados, quizás a un exceso de vacío al momento de filtrar. Caracterización de 𝑲𝟑 [𝑪𝒓(𝑪𝟐 𝑶𝟒 )𝟑 ]. 𝟑𝐇𝟐 𝐎 Punto de fusión. El punto de fusión experimental se encontró en un rango de (229,8 -233.6) °C, cuyo valor reportado en la literatura es de 230 °C, se observan valores cercanos en estos dos estudios, lo que permite inferir que el compuesto sintetizado si corresponde a 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O.6 Sin embargo, el rango de temperatura obtenido es un indicio que el complejo presenta algunas impurezas, las cuales pueden ser sustancias no solubles en el disolvente que se utilizó para la cristalización., puesto que un compuesto puro funde en un intervalo de 1-2°C, mientras que este intervalo aumente al existir impurezas.

las máximas absorbancias característica que alcanza el complejo 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O.

Se realizó un análisis del espectro de absorción visible obtenido para el 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O. En la figura 3 se encontró dos λmax de aproximadamente 572 nm y 419 nm, se considera que las transiciones d-d de los iones Cr3+ eran el origen de la banda visible y de la banda cercana UV, debido a que en los metales de transición como el cromo la característica electrónica que determina su color (metal o en los iones de los metales) es que poseen una configuración electrónica con una subcapa d incompleta (hueco electrónico en la subcapa 3d)7, entonces teniendo en cuenta el espectro generado experimentalmente por el 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O y uno reportado en la literatura (Figura 4), se determinó que ambos espectros concuerdan en bandas a ciertas longitudes de onda. Teóricamente el espectro electrónico de este compuesto en forma de polvo por reflectancia difusa medidos en la región visible, muestran dos bandas a 420 y 570 nm, valores cercanos a los obtenidos en el espectro experimental.

Pruebas de solubilidad. Tabla 2: Pruebas de solubilidad para el complejo 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O Solvente (21 °C) Solubilidad Agua (polar) Soluble Metanol (polar) soluble Acetona (parcialmente polar) Insoluble Éter de petróleo (apolar) Insoluble Como se puede observar en la tabla 2, complejo 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O fue soluble únicamente en solventes polares, por lo cual se puede decir que el compuesto obtenido tiene carácter polar, esto basándose en el hecho de semejante disuelve a semejante.

Figura 4: Espectro UV-Vis de literatura de 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O en polvo por reflectancia difusa.

Para complejos de cromo (III), que presentan un campo octaédrico cubico, el estado fundamental electrónico será un estado 4A2g que surge de la configuración de campo fuerte t2g, en practica el espectro muestra tres bandas (570 nm, 420 nm y 262 nm) interpretadas estas en las transiciones 4A2g  4T2g; 4A2g  4T1g (F) y 4A2g  4T1g

(P) respectivamente, en general solo se observan dos bandas, la tercera no es observable experimentalmente debido a que está enmascarado por el espectro de transferencia de carga. Además, cabe resaltar que para el anión oxalato se reporta en la literatura una absorbancia máxima a aproximadamente 293 nm en solución acuosa8. Absorción atómica Tabla 3: determinación de la concentración de cromo en una muestra de 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O mediante absorción atómica. Concentración de cromo Cálculos teóricos análisis mediante absorción atómica 3,5 ppm 2,901 ppm 3,5 *10-4 g 2,901 *10-4 g Porcentaje de error = 17,11 % ppm de cromo = 2,901 mg/L en una dilución de 1 mL a 100 mL experimental. Determinación de los gramos de cromo encontrados mediante absorción atómica 2,901

%𝑬 =

mg Cr 1g × 0,1L × = 2,901 × 10−4 g Cr L 1000mg

3,5×10−4

g Cr−2,901×10−4

g Cr

3,5×10−4 g Cr

𝑋 100% = 17.11%

Al realizar la comparación sobre la cantidad de gramos de cromo obtenidos mediante absorción atómica y los calculados teóricamente, se obtuvo un porcentaje de error de 17,11 %, el cual es poco aceptable. Esto puede deberse posiblemente, a interferencias en la técnica de espectroscopia de absorción atómica; físicas, químicas, por ionización y efecto de matriz. Para evitar al máximo estas interferencias se hace necesario optimizar el equipo eligiendo las condiciones más adecuadas para el análisis de cada elemento. Además, si se quiere obtener resultados más precisos, garantizar un análisis estadístico y comprobar que el método funciona adecuadamente se hace necesario la repetibilidad del experimento.9 Determinación cuantitativa de oxalato por valoración de permanganato. Se calculó la composición porcentual teórica del compuesto de coordinación𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3𝐻2 𝑂, mediante la siguiente formula: %𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑠𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛 =

𝑛(𝑃. 𝐴) 𝑋 100 𝑀

Tabla 4: porcentajes teóricos de los componentes que conforman el 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3𝐻2 𝑂.

%K %Cr %𝐻2 𝑂 %𝐶2 𝑂42− 24.06 10.67 54.18 11.09 Una vez determinados los porcentajes teóricos de cada componente del compuesto 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3𝐻2 𝑂, se procedió a realizar una valoración redox para determinar el porcentaje real de oxalato en el complejo. La reacción de 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3𝐻2 𝑂 con 𝐻2 𝑆𝑂4 y 𝑁𝑎𝑂𝐻 permite obtener 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 (ecuación 2) que posteriormente se valoró con 𝐾𝑀𝑛𝑂4 , 𝟐𝑲𝟑 [𝑪𝒓(𝑪𝟐 𝑶𝟒 )𝟑 ]. 𝟑𝑯𝟐 𝑶(𝒔) + 𝟏𝟐𝑵𝒂𝑶𝑯(𝒂𝒄) +𝟑𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒(𝒂𝒄) → 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟑(𝒔) + 𝟑𝑲𝟐 𝑺𝑶𝟒(𝒂𝒄) +𝟏𝟓𝑯𝟐 𝑶(𝒍) + 𝟔𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒(𝒂𝒄) (Ec. 2) La solución que contiene iones oxalato proveniente de compuesto 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3𝐻2 𝑂 se valoró con una solución estándar de permanganato de potasio 0.0987M, a medida que se agregó el permanganato, eventualmente todo el oxalato se oxida, y aparece un tenue color púrpura por la presencia de permanganato en exceso, marcando el punto final. La reacción de valoración implica la oxidación del ion oxalato 𝐶2 𝑂42− por el ion − 10 permanganato 𝑀𝑛𝑂4 como se indica en la siguiente ecuación iónica neta: + − 𝟏𝟔𝐇(𝐚𝐜) + 𝟓𝐂𝟐 𝐎𝟐− 𝟒(𝐚𝐜) + 𝟐𝐌𝐧𝐎𝟒(𝐚𝐜) → 𝟏𝟎𝐂𝐎𝟐(𝐠) + 𝟖𝐇𝟐 𝐎(𝐥) + 𝟐𝐌𝐧𝟐+ (𝐚𝐜) (Ec. 3) La titulación se realizó en medio ácido mediante el uso de 𝐻2 𝑆𝑂4 y no de HCl que es un agente reductor, el cual dificultará la reacción redox entre oxalato y permanganato, ya que una vez que el HCl se oxida, el pH de la solución caerá y se producirá 𝑀𝑛𝑂2 que se caracteriza por depósitos marrones. Una vez que se forman los depósitos, la solución no puede titularse. En el proceso de titulación no se usó ningún indicador porque los productos de 𝑀𝑛2+ producen un ligero color rosa que señalaba el punto final. Además, 𝑀𝑛2+ funcionó como un catalizador en la solución que se calentó aproximadamente a 70°C. El calor excitó las moléculas y más partículas chocaron entre sí para acelerar la reacción.11 Tabla 5: Datos obtenidos en valoración de iones oxalato. Volumen de 𝐊𝐌𝐧𝑶𝟒 (mL) gastado %𝑪𝟐 𝑶𝟐− 𝟒 1 3.8 53,53% 2 3.7 3 3.7 Promedio 3.7 Masa de 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3𝐻2 𝑂) : 0.15g Masa experimental de 𝐶2 𝑂42−: 0.0803g Muestra

Mediante la ecuación 3, el volumen gastado del titulante y la masa del compuesto 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3𝐻2 𝑂) se procedió a determinar el porcentaje real de iones oxalato presente en 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3𝐻2 𝑂), de la siguiente manera: 3,8𝑚𝐿 𝑀𝑛𝑂4− ×

1𝐿 0.0987𝑚𝑜𝑙 × 1000𝑚𝐿 1𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

= 3.75 × 10−4 3.75 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛𝑂4− × × %𝐶2 𝑂42− =

5𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂42− 2𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛𝑂4−

88.0190𝑔𝐶2 𝑂42− = 0.0825𝑔𝐶2 𝑂42− 1𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂42−

0.0825𝑔𝐶2 𝑂42− × 100 = 55.02% 0.15𝑔𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3𝐻2 𝑂)

El porcentaje de iones oxalato fue de 55.02% que al comparar con el valor porcentual de oxalato teórico (tabla 4) se observan que los valores son cercanos, sim embargo las fuentes de error pueden incluir la exposición de la solución de permanganato a la luz solar o compuestos orgánicos en los alrededores. La contaminación conducirá a una lectura de mayor volumen y un mayor porcentaje de oxalato en la muestra. Caracterización mediante espectroscopia infrarroja

𝝊(𝑪𝒓 − 𝑶)

600-300

543,486,414

El espectro IR se obtuvo en el rango de 4000 a 500 cm-1, un tratamiento normal coordinado desde el 1:1 metal: ligando, modelo tris-(oxalato)-Cr (III) resulta del asignamiento para metal-oxigeno donde presenta el estiramiento en el rango de banda 600-300cm-1 para los compuestos de oxalato. Como se indica en la tabla 4, el compuesto presento frecuencias muy cercanas a las reportadas por la literatura, lo que indica que el compuesto sintetizado si corresponde a 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O Las bandas teóricas y las experimentales (se explicó teniendo en cuenta las bandas teóricas) entre las bandas teóricas asignadas en el espectro IR se encuentran las vibraciones asimétricas 1714,1683 cm-1 correspondientes a carbonos carbonilos, presentes en los oxalatos 𝜐𝑎 (𝐶 = 𝑂), vibraciones simétricas 1386 cm-1 como asociaciones a enlaces (𝐶 − 𝑂) + (𝐶 − 𝐶).las banda 898 cm-1 corresponden a enlaces presentes de δ(O − C = O), además en la literatura se encontró que las vibraciones Cr-O para este compuesto suelen aparecer entre 600 y 300 cm-1 por lo que el espectro experimental fue de utilidad para identificar las 3 señales de mayor intensidad en ese rango correspondientes a υ(Cr-O) y caracterizar así el complejo sintetizado. 13 CONCLUSIONES La síntesis del compuesto de coordinación 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O presentó un buen rendimiento mediante la metodología descrita, cuyo valor fue de 62,87%, debido a posibles pérdidas del analista en el proceso de filtración al vació.

Figura 5: espectro IR experimental del 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O.

Tabla 6: bandas teóricas12 y experimentales en espectros IR. asignación

𝝊𝒂𝒔 (𝑪 = 𝑶) 𝝊𝒂𝒔 (𝑪 = 𝑶) 𝝊𝒔 (𝑪 − 𝑶) + 𝝊(𝑪 − 𝑪) 𝝊𝒔 (𝑪 − 𝑶) + 𝜹(𝑪 = 𝑶) 𝜹(𝑶 − 𝑪 = 𝑶)

Bandas teóricas (cm-1) 11 1714 1683 1386

Bandas experimenta les (cm-1) 1712 1685 1392

1258

1257

898

898

El complejo 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 3H2 O presenta una geometría octaédrica, sin embrago los cristales obtenidos fueron muy sensibles a la agitación y filtración al vacío en el momento del lavado con etanol, formando así cristales muy finos. Se logró caracterizar el compuesto coordinado mediante técnicas de solubilidad, Uv-vis, absorción atómica, Permanganometria y espectroscopia IR, donde se obtuvieron resultados cercanos a los reportados en artículos y literaturas corroborando que si se logró sintetizar el compuesto deseado. REFERENCIAS 1. Ríos, Enrique. Química. Barcelona: editorial reserve, s.a., 1985.p.368.

2. Huang, S; Shan, Y; Novel Organic Inorganic Layered Compounds Derived from Simple Coordination Building Blocks: Synthesis and Structural Characterization of Fe(H2NCH2CH2NH2) MoO4. J. Solid State Chem. 2000, 152 (1), 229–235. 3. Sharpe A; Química Inorgánica; Editorial Reverte: 2da edición; Barcelona; 1996; p 254-259. 4. Nahum E & Giraldo D; Complejos de cromo (III); Universidad del Valle; 2017. 5. Patnaik, P. Handbook of Inorganic Chemicals; McGraw-Hill; New York; 2003; 1125 P. 6. Gutiérrez K, Vernom F & Ramos R; Síntesis de Tris(oxalato)cromato (III) de potasio trihidratado; Facultad de ciencias exactas y naturales; Universidad Autónoma de Chiriquí. 7. Universidad de Oviedo. Espectrofotometría de Absorción Visible-UV: Complejos de cobre y cromo. p 150. 8. Laongjit M, S; Characterization of Products from Oxalate Complexes; Chapter 4; Thesis; 2004. P 54-56. 9. Castro, M. Litter, M. Wong, M. Mori, V. Cap. 3: Métodos espectrofotométricos UV-Vis. http://www.bvsde.paho.org/texcom/cd045364/MCEcap3 .pdf. 25 septiembre del 2019. 10. Institute of chemistry, analytical chemistry laboratory manual, 2007 Revised edition; University of the Philippines, Diliman, Quezon City, 2007; p. 53. 11. Medrano M, Pasco J & Lubrin M; Quantitative determination of oxalate by permanganate titration; University of the Philippines, Diliman, Quezon City, 2014.https://www.academia.edu/12405215/_Chem_28 _Quantitative_Determination_of_Oxalate_by_Permang anate_Titration 12. Kazuo Nakamoto. Infrared and Rama Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, 4a Ed, John Wiley and sons.1986. 13. Peña D& Ortiz D; Compuestos de coordinación de cromo; Facultad de ciencias básicas, Universidad de la Amazonia.