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FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA E.A.P. INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

Laboratorio de Química Analítica Practica N°2: ANÁLISIS CUALITATIVO DE CATIONES

Docente: Claudia Núñez Peñalva

Turno:

Martes / 2pm -

6pm

Alumno:

Guerrero León, Jean Franco

16070173

Alumno:

Huaranga Lindo, Mayra Ruth

17070140

Alumno:

Mamani Roque, Lady Lizbeth

16070176

Fecha de realización de la práctica:

10 - 09 - 2019

Fecha de entrega de informe:

17 - 09 - 2019

LIMA - PERÚ 2019

ÌNDICE RESUMEN

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INTRODUCCIÓN MARCO TEÓRICO GRUPOS ANALÍTICOS DE CATIONES REACTIVOS COMPROBACIÓN DE CATIONES

2 2 3 4 4

PROCEDIMIENTO Experiencia N°01: ANÁLISIS DE MACRONUTRIENTES Experiencia N°02: ANÁLISIS DE MICRONUTRIENTES Experiencia N°03: ANÁLISIS DE CONTAMINANTES

5 5 5 6

RESULTADOS Experiencia N°01: ANÁLISIS DE MACRONUTRIENTES Experiencia N°02: ANÁLISIS DE MICRONUTRIENTES Experiencia N°03: ANÁLISIS DE CONTAMINANTES

6 7 7 9

DISCUSIÓN MACRONUTRIENTES: MICRONUTRIENTES:

10 10 10

CONCLUSIONES

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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1. RESUMEN El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible. La identificación de cationes radica en la precipitación selectiva de iones, donde se pueden separar unos iones de otros con base en la solubilidad de sus sales. Para realizar este análisis se tomaron tubos de ensayo en los cuales se reaccionaron los cationes con algunos reactivos de un determinado grupo. Colocando en cada uno de los tubos de ensayo cada uno de los cationes seguido de los reactivos, se confirma la presencia de los cationes en cada sustancia por la textura y color de cada uno.

2. INTRODUCCIÓN Este laboratorio consiste en la identificación de iones en una muestra, en este laboratorio sólo se trabajó con los iones del grupo I y II, esta identificación radica en la precipitación selectiva de iones de otros con base en la solubilidad de sus sales. Este proceso es conocido como la marcha sistemática analítica cualitativa de iones, esta determina únicamente la presencia o ausencia de un ion metálico en particular. Las tres etapas son las siguientes: - Los iones se separan en grupos amplios sobre la base de propiedades de solubilidad. - Los iones individuales de cada grupo se separan disolviendo selectivamente los integrantes del grupo. - Se identifican los iones por medio de ensayos específicos. El grupo 1 está constituido por tres iones metálicos Ag, Hg2 y Pb cuyos cloruros son prácticamente insolubles en agua. Por lo tanto, si se añade a una disolución de HCl diluido a una muestra que contenga estos tres cationes, se forma un precipitado blanco compuesto de AgCl, Hg2Cl2 y PbCl2. Los cationes del grupo II, se tratan con H2S o tioacetamida acuosa. Sólo precipitan los sulfuros metálicos más insolubles como: CuS, BiS3, CdS, PbS, HgS, As2S3, Sb2S3 y SnS2. Los cationes del grupo III se le añade (NH4)2HPO4 y con NH3, precipitando el grupo 4 en forma de fosfatos y el grupo 5 como iones de metales alcalinos y NH4, Na, K. En este laboratorio sólo se trabajaron con los cationes del grupo I y el grupo II.

a. MARCO TEÓRICO

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La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente a ciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analítica de cationes son los siguientes: GRUPOS ANALÍTICOS DE CATIONES

Grupo I: Este grupo está constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+ ), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido. Grupo II: Los iones que conforman éste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con sulfuro de hidrógeno en un medio ligeramente ácido. Los cationes que integran el mismo son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y Sb5+), arsénico III y V (As3+y As5+) y estaño II y IV (Sn2+y Sn4+). A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes. Esta sub clasificación responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo mientras que el grupo IIA no lo es.

Grupo III: Este grupo está integrado por los iones cobalto (Co2+), níquel (Ni2+), hierro II yIII (Fe2+y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+). En éste grupo los cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal. Grupo IV: En conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+) los cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio neutro o ligeramente ácido para generar un precipitado. 3

Grupo V: Este grupo está conformado por aquellos cationes comunes que no reacción con los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio (Li+),el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrógeno (H+)y el ion amonio (NH4+). REACTIVOS Ácido clorhídrico: El cloruro de hidrógeno es un ácido monoprótico, lo que significa que puede disociarse sólo una vez para ceder un ion H+ (un protón). En soluciones acuosas, este protón se une a una molécula de agua para dar un ion hidrónio, H3O+: HCl + H2O → H3O+ + Cl− El otro ion formado es Cl−, el ion cloruro. El ácido clorhídrico puede entonces ser usado para preparar sales llamadas cloruros. El ácido clorhídrico es un ácido fuerte, ya que se disocia casi completamente en agua. El amoníaco: El amoníaco (NH3) es uno de los compuestos más importantes de nitrógeno. Es un gas tóxico incoloro que tiene un olor irritante característico. En el laboratorio se puede preparar por la acción del NaOH con una sal de amonio (NH4). El ion NH4+ que es el ácido conjugado del amoniaco (NH3) transfiere un protón al OH-. El NH3 resultante es volátil y se expulsa de la solución por calentamiento moderado: NH4Cl(ac) + NaOH(ac) NH3(g) + H2O(l) + NaCl(ac)

Hidróxido de Sodio: El Hidróxido de Sodio es una base fuerte, se disuelve con facilidad en agua generando gran cantidad de calor y disociándose por completo en sus iones, es también muy soluble en Etanol y Metanol. Reacciona con ácidos (también generando calor), compuestos orgánicos halogenados y con metales como el Aluminio, Estaño y Zinc generando Hidrógeno, que es un gas combustible altamente explosivo. COMPROBACIÓN DE CATIONES 1. Ag +: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo). 2. Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso). 3. Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe(OH)3 es el único hidróxido de color pardo-rojizo.

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3. PROCEDIMIENTO Experiencia N°01: ANÁLISIS DE MACRONUTRIENTES ✦ 𝐾+ 1. Se agregó 3 gotas de HClO4 conc. Si no se formó precipitado, añadimos 6 gotas de etanol al 95%. ✦ 𝐾𝐾2+ 1. Agregamos 4 gotas de NaOH 6M. Se probó la solubilidad en HCl 6M. 2. Agregamos 6 gotas de HC2H3O2 6M y 3 gotas de solución de (NH4)2C2O4. Se probó la solubilidad en HCl 6M. ✦ 𝐾𝐾2+ 1. Se agregó 2 gotas de Magnesón I (p-nitrobencenoazoresorcinol) y luego NaOH 6M hasta alcalinidad al tornasol. Probamos la solubilidad en HCl 6M.

Experiencia N°02: ANÁLISIS DE MICRONUTRIENTES ✦ 𝐾𝐾3+ 1. Añadimos 2 gotas de NH SCN 1M. Anotamos el color de la solución que presentó . ✦ 𝐾𝐾2+ 1. Se añadió NaOH 6M hasta exacta alcalinidad al tornasol. Agregamos 5 gotas de exceso. Incorporamls 1 gota de H2O2 al 3% y calentamos. 2. Al precipitado anterior le agregamos 8 gotas de HNO3 6M y calentamos. Añadimos una pequeña cantidad de NaBiO3 sólido y removimos con la bagueta.

✦ 𝐾𝐾2+ 1. Añadimos NaOH 6 gota a gota hasta alcalinidad al tornasol. Centrifugamos y descartamos la solución. Agregamos 5 gotas de NaOH 6M y calentamos. 2. Añadimos NH4OH 6M hasta alcalinidad al tornasol. Agregamos 5 gotas de NH4OH 6M. Anotamos el color de la solución. Finalmente le agregamos 2 gotas de HCl 12M. 3. Añadimos 2 gotas de K4Fe(CN)6 0,5M. Comprobamos su solubilidad en HCl 6M. ✦ 𝐾𝐾2+ 5

1. Añadimos NH4OH 6M hasta alcalinidad al papel de tornasol. Centrifugamos y descartamos la solución. Al precipitado le agregamos 5 gotas de exceso del 6M. 2. Añadimos NaOH 6M gota a gota hasta ligera alcalinidad. Agregamos gotas de NaOH 6M. 3. Calentamos la solución. Añadimos 2 gotas de K4Fe(CN)6 0,5M. Probamos su solubilidad en HCl 6M. ✦ 𝐾𝐾2+ 1. Colocamos 5 gotas de solución en una cápsula, le agregamos 5 gotas de CH3COOH y 2 gotas de α-nitroso-β- naftol.

Experiencia N°03: ANÁLISIS DE CONTAMINANTES ✦ 𝐾𝐾2+ 1. Le añadimos gota a gota HCl 6M hasta acidez al papel de tornasol. Centrifugamos y descartamos la solución. Al precipitado agregamos 1 mL de agua y calentamos en baño de agua. 2. Añadimos gota a gota NH4OH 6M hasta alcalinidad. Centrifugamos. Agregamos 6 gotas de NH4OH 6M. 3. Agregamos gota a gota NaOH 6M hasta alcalinidad, centrifugamos y agregamos 6 gotas de NaOH 6M. 4. Agregamos 2 gotas de NH4CH3COO 3M y 2 gotas de K2CrO4 0,5M. 5. Agregamos 3 gotas de H2SO4 6M, centrifugamos y descartamos la solución. Al precipitado le añadimos 5 gotas de NH4CH3COO 3M y calentamos. A la solución le agregamos 2 gotas de K2CrO4.

✦ 𝐾𝐾2+ 1. Añadimos gota a gota NH4OH 6M hasta llegar a la alcalinidad, centrifugamos y le agregamos 6 gotas de NH4OH 6M. 2. Agregamos gota a gota NaOH 6M hasta alcalinidad, centrifugamos y añadimos 6 gotas de NaOH 6M. 3. Le añadimos 2 gotas de SnCl2

4. RESULTADOS

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Experiencia N°01: ANÁLISIS DE MACRONUTRIENTES ✦ 𝐾+ ↪Al agregar 3 gotas de HClO4

Se forma precipitado color blanco. ✦ 𝐾𝐾2+ ↪Al agregar 4 gotas de NaOH 6M: Se forma un precipitado color blanco y al probar solubilidad con HCl 6M nos damos cuenta que si es soluble. ↪Al agregar 6 gotas de HC2H2O2 6M y 3 gotas de solución (NH4)2C2O4 Se forma precipitado blanco y al probar solubilidad con HCl 6M nos damos cuenta que no es soluble. ✦ 𝐾𝐾2+ ↪ Al agregar 2 gotas de magneson I(p-nitrobencenoazoresorcinol) y luego NaOH 6M se forma una coloración amarillenta con un precipitado azul que al probar solubilidad con HCl 6M nos damos cuenta que si es soluble.

Experiencia N°02: ANÁLISIS DE MICRONUTRIENTES ✦ 𝐾𝐾3+ ↪Al agregar NaOH 6M Se forma precipitado marrón rojizo de hidróxido de hierro (III), insoluble en exceso de reactivo. ↪Al agregar 2 gotas de NH SCN 1M Se forma una coloración amarillenta.

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✦ 𝐾𝐾2+ ↪Al agregar NaOH 6M Se forma un precipitado color gris insoluble por el exceso de reactivo v que al agregar 1 gota de H2O2 al 3% y calentar observamos que el precipitado con una tonalidad más oscura. ↪Al agregar 8 gotas de HNO3 6M, calentar si es necesario y agregar pequeña cantidad de NaBiO3 Se forma una solución de permanganato de color púrpura ✦ 𝐾𝐾2+ ↪Al agregar NaOH 6M gota a gota Se forma un precipitado de color azul, luego al agregar reactivo en exceso para probar solubilidad nos damos cuenta que es insoluble y al calentar el precipitado cambia a color negro. ↪Al agregar NH4OH 6M Se forma un precipitado azul que al probar su solubilidad con exceso de reactivo nos damos cuenta que si es soluble y cambia a un color celeste y al agregar el HCl se vuelve incoloro.

↪Al agregar K4Fe(CN)6 0.5M Se forma un precipitado marrón soluble en HCl.

✦ 𝐾𝐾2+ ↪Al agregar NH4OH 6M No se forma precipitado. ↪Al agregar NaOH 6M gota a gota

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Se forma un precipitado blanco gelatinoso, que luego se evaluó la solubilidad en exceso de reactivo dando como resultado que si es soluble en exceso de reactivo. ↪Al agregar 2 gotas de K4Fe(CN)6 0.5M Se forma un precipitado blanco, posteriormente se evaluó su solubilidad con HCl 6M dándonos como resultado que no es soluble, esta reacciones es para distinguir cinc de aluminio. ✦ 𝐾𝐾2+ ↪Al agregar 2 gotas de ⲁ -nitroso-𝛃-naftol Se forma un precipitado marrón rojizo luego de agregar ácido acético acidificando el medio. el complejo de níquel es soluble en ácido clorhídrico diluido.

Experiencia N°03: ANÁLISIS DE CONTAMINANTES ✦ 𝐾𝐾2+ ↪Al agregar gota a gota HCl 6M Se forma un precipitado blanco, luego al añadir 1ml de agua y calentarla a baño maria nos damos cuenta que es soluble a este sistema.

↪Al agregar NH4OH 6M Se forma precipitado blanco que luego es evaluado su solubilidad agregando NH4OH en exceso dando como resultado que no es soluble en reactivo en exceso. ↪Al agregar NaOH 6M gota a gota Se forma precipitado blanco que luego es evaluado a solubilidad añadiendo NaOH en exceso dando como resultado que es soluble en reactivo en exceso. ↪Al agregar 2 gotas de NH4CH3COO 3M y 2 gotas de K2CrO4 0,5M. Se forma un precipitado amarillento.

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↪Al agregar 3 gotas de H2SO4 6M. Se forma un precipitado blanco luego añadimos 5 gotas de NH4CH3COO y finalmente agregamos 2 gotas de K2CrO4 dándonos el resultado que es insoluble a estos componentes. ✦ 𝐾𝐾2+ ↪Al agregar gota a gota NH4OH 6M Se forma precipitado blanco. ↪Al agregar gota a gota NaOH 6M Se forma precipitado de color negro que luego se sometió a evaluación de solubilidad con NaOH dandonos que no es soluble con exceso de reactivo. ↪Al agregar 2 gotas de SnCl2 Se forma precipitado en forma de negro grisáceo.

5. DISCUSIÓN MACRONUTRIENTES: -

El K+ reacciona con el HClO4 formando precipitado blanco con la siguiente reacción: K+ + ClO4- → KClO4↓ El Mg+2 reacciona con: magneson I(p-nitrobencenoazoresorcinol): este ensayo depende de la adsorción del reactivo, que es un colorante, sobre Mg(OH)2 en una solución alcalina, con la que forma una laca azul.

MICRONUTRIENTES: -

-

El Fe3+ reacciona con: + NaOH formando precipitado marrón rojizo por la siguiente reacción: Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓ + NH SCN con la siguiente reacción: Fe3+ + 3 SCN- → Fe(SCN)3 El Mn2+ reacciona con: + NaOH formando precipitado gris por la siguiente reacción: Mn2+ + 2 OH+ → Mn(OH)2↓ + H2O2 formando un precipitado con tonalidad más oscura con la siguiente reaccion:

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-

-

-

-

Mn(OH)2 ↓ + H2O2 → MnO(OH)2↓ + H2O + HNO3 y NaBiO3 formando una coloración púrpura con la siguiente reacción: 2Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H+ → 2MnO4 + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O El Cu+2 reacciona con: + NaOH formando precipitado color azul con la siguiente reacción: Cu+2 + 2OH- → Cu(OH)2↓ y al calentar se oxida de la siguiente manera: Cu(OH)2↓ → CuO↓+ H2O + K4Fe(CN)6 se forma un precipitado marrón por la siguiente reacción: 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu2[Fe(CN)6]↓ El Zn2+ reacciona con: + NH4OH pero no forma ningún precipitado. + NaOH formando un precipitado blanco lechoso con la siguiente reacción: Zn2+ + 2OH- ⇋Zn(OH)2↓ + K4Fe(CN)6 se forma precipitado blanco por la siguiente reacción: 3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- → K2Zn3[Fe(CN)6]2 El Co2+ reacciona con ⲁ -nitroso-𝛃-naftol formando un precipitado marrón rojizo de cobalto (III) Co(C10H6O2N)3 (complejo quelato) ligeramente impuro en soluciones acidificadas con ácido clorhídrico diluido o ácido acético diluido El Pb2+ reacciona con: + HCl formando precipitado blanco por la siguiente reacción: Pb2+ + 2Cl- ⇋PbCl2↓ + NaOH formando precipitado blanco por la siguiente reacción: Pb2+ + 2OH- → Pb(OH)2↓ + NH4CH3COO y K2CrO4 formando un precipitado amarillento en solución neutra, amoniacal o ascética por la siguiente reacción: Pb2+ + CrO2-4 → PbCrO4↓ - El Hg2+ reacciona con: + NaOH formando un precipitado negro con la siguiente reacción: Hg2+ + + 2OH- → HgO↓ + H2O - SnCl2 formando precipitado negro grisáceo con la siguiente reacción: 2Hg2+ + Sn+2 + 2Cl- → Hg2Cl2↓ + Sn+4

6. CONCLUSIONES Esta práctica tiene como finalidad la adquisición de conocimientos referente a equilibrio químico de soluciones iónicas, determinación de la presencia y la separación de sus respectivos iones.

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El procedimiento analítico que utilizamos en la presente práctica para las experiencias permite la confirmación de la existencia de los cationes en las diferentes soluciones, la observación cuidadosa de los colores del precipitado formado, tomando en cuenta la coloración adquirida por las mismas nos proporciona una información definitiva sobre la presencia o ausencia de ciertos iones. Si las soluciones no dan precipitados puede afirmarse que los iones de todos los grupos en general están ausentes. Si se forma un precipitado blanco, queda demostrada la presencia de aluminio; un precipitado de color verde indica hierro o cromo y un precipitado rojo pardo indica hierro. También es importante recordar que los recipientes a utilizar en este caso en la práctica los tubos de ensayo deben estar completamente limpios para evitar equivocaciones que a la larga pueden repercutir en conclusiones equivocadas.

7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- Alexéiev, V.N. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo. Editorial MIR, Moscú, URSS, Capítulo VI. - Curtman, Luís J. (1959). Análisis Químico Cualitativo. Manuel Marín y Cía, Editores. España, p.p.143-160, 198-238. - Arthur I. Vogel(1953). Quimica Analitica Cualitativo. G. Svehla Editor. Capítulo III

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