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• Gina Jibaja

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Práctica de Curvas de Calibración OBJETIVO: Elaborar curvas de calibración según características del analito y la interferencia de la matriz en la concentración del analito. Resolver : 1.-Un analista industrial desea comparar el método del estándar interno con el método de la adición estándar y el de estándar externo, para el análisis de glucosa en macerado de frutas. Previamente decidió usar Lactosa como elemento de referencia en el método del estándar interno. A partir de los datos que se especifican a continuación calcular las concentraciones de glucosa para los 3 métodos. DATOS : a) Estándar interno a partir de los datos que se presentan en la siguiente tabla: Tabla 1 Análisis de Glucosa con elemento de referencia de la lactosa glucosa (ppm) Iglucosa Ilactosa

10.0

20,0

50.0

100.0

200.0

500.0

Problema

100,0 100.0

150,3 105,0

220,2 90,5

354,4 100.0

564,0 110.0

770,5 99,8

380.0 100,5

Tabla 2 División de la glucosa con la lactosa glucosa (ppm) Señal”

10 20,0 1

1.431

50

100

200

2.433

3.54

5.127

500 Problema 7.72

a) Construir una curva de calibrado para cada uno de los métodos a partir de los datos y emita conclusiones Figura 1 Estándar Interno de la curva de calibración

Señal Y

Estandar Interno 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

0

100

200

300

Concentración X

400

500

600

3.781

Nota: Elaboración Propia (2020)

Conclusión: No se observa homocedasticidad en el ajuste. Se pierde la linealidad. Los resultados no pueden ser satisfactorios. Además, r2 se aparta de la unidad. Observando la distribución de los residuales, un ajuste a una ecuación de orden, sería más adecuado. b)Por el método de los mínimos cuadrados, obtener una ecuación que relacione las señales con la concentración de glucosa, para cada caso. Figura 2 Obtención de la curva lineal,

Minimos Cuadrados

Señal Y

9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

f(x) = 0.01 x + 1.62 R² = 0.93

0

100

200

300

400

500

600

Concentración X Nota: Elaboración Propia (2020)

Tabla 3 Valores de Xi y Yi (xi) 10 20 50 100

Señal! (yi) 1 1.431 2.433 3.54

(xi)2

xiyi 100 400 2500 10000

10 28.62 121.65 354

(yi-ymedio) -2.54183 -2.11083 -1.10883 -0.00183

(yi(xi(xiymedio)^2 xmedio) xmedio)^2 6.46092 -136.667 18677.778 4.45562 -126.667 16044.444 1.22951 -96.667 9344.444 0.00000 -46.667 2177.778

200 500

5.127 7.72

40000 250000

1025.4 3860

1.58517 4.17817

2.51275 17.45708

53.333 353.333

2844.444 124844.444

Nota: Elaboración Propia (2020)

N°dato s Suma

6  

 

880

146.66666 7 Tabla 4

Media

21.251

  303000

3.5418333   3

  5399.67  

 

 

Datos necesarios para la determinación de la pendiente (y)

Formula de la Pendiente

m=

6 x 5399.6−880 x 21.51 6 x 303000−880 2

m=0.0131248946

b=

330.3 x 303000−880 x 69715 2 7 x 303000−(880 )

b=1.616848793 C) Calcular la desviación estándar de la regresión.

S=¿2.83354367 d) Calcular la desviación estándar de la pendiente.

 

 

32.1158788   3    

  173933.333 3  

SCxx= 173933.333 La desviación estándar de la pendiente = 0.006794203