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• Iz Remy

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1 PRACTICA 4 DIAGRAMA TERNARIO

OBJETIVOS GENERALES Estudiar las relaciones de solubilidad de tres componentes, a partir de una temperatura constante. Poder realizar la curva de solubilidad (binodal) con los datos experimentales tratados. FUNDAMENTO TEORICO En un sistema en equilibrio el potencial químico de cada componente debe ser el mismo en cualquier parte del sistema. Si hay varias fases presentes, el potencial químico de cada componente (sustancia) debe tener el mismo valor en cada fase, en la que se encuentre el componente. Existen sistemas de un componente y varios componentes, entre estos pueden existir una o varias fases. Se puede hacer una generalización referente al número de fases que puede coexistir en un sistema llamada regla de las fases. Esta regla fue deducida y demostrada por J. Willard Gibbs y está dada por la siguiente ecuación: V=C-F+2

(1)

Donde: V = Grados de Libertad (Varianza) F = Número de Fases en el sistema C = Número de Componentes 2

= Número referido a las variables de presión y temperatura

La regla de las fases nos proporciona un adecuado control de ideas acerca de los equilibrios entre fases en sistema más complicados.

En un sistema líquido de tres componentes (C = 3) de acuerdo a la regla de las fases la varianza del sistema será:

2 V=C-F+2=3–F+2=5-F

(1)

Si se fijan la presión y la temperatura la varianza será:

V =3-F

(2)

De modo que el sistema tendrá como máximo dos grados de libertad, que representan a las variables de composición relacionadas mediante la siguiente ecuación:

X1 + X2 + X3 = 1

(3)

Es decir, que si variamos dos de las tres variables de composición, automáticamente la tercera es fijada. Si existen 2 fases líquidas el sistema el sistema será monovariante, es decir que si se llega a variar cualquiera de las composiciones, las composiciones de las soluciones conjugadas en el sistema quedan automáticamente definidas por medio de una de las líneas de unión de las muchas que existen en la zona bifásica. De acuerdo a la regla de las fases de Gibbs, cuando observa una sola fase en un sistema de tres componentes como el que estudiaremos, los grados de libertad son 4. Por lo tanto, para describirlo completamente habrá que fijar 4 de las 5 variables del sistema (T, P y concentraciones de cada uno de los tres componentes). Como los gráficos de tantas variables son muy difíciles de interpretar, se elige mantener algunas de ellas constantes y graficar las restantes una contra otras. Para un sistema dado de tres componentes líquidos, existirán composiciones para las cuales la solubilidad es completa, resultando la mezcla en una sola fase. Entonces, a P y T cte., serán 2 los grados de libertad, debiendo establecerse dos de las tres concentraciones para describir completamente la situación del sistema. Pero pueden darse composiciones en las cuales se supera la solubilidad y aparecen dos fases inmiscibles, cada una con los tres componentes en cierta proporción

3 MATERIALES Y REACTIVOS. MATERIALES 

2 buretas de 50 ml



3 matraz Erlenmeyer de 125 ml



3 pinzas para bureta



3 aro con nuez



3 embudos de separación



5 soportes universales



2 pipetas de 5 ml



1 pipeta de 10 ml



1 probeta de 50 ml

REACTIVOS AGUA DESTILADA

ACIDO ACETICO GLACIAL Densidad Masa molar Punto de fusión Punto de ebullición

1049 kg/m3; 1,049 g/cm3 60,021129372 g/mol 290 K (17 °C) 391,2 K (118 °C)

CLOROFORMO Densidad Masa molar Punto de fusión Punto de ebullición

1483 kg/m3; 1,483 g/cm3 119,38 g/mol 209,5 K (-64 °C) 334,2 K (61 °C)

4 HIDROXIDO DE SODIO Densidad Masa molar Punto de fusión Punto de ebullición

2100 kg/m3; 2,1 g/cm3 39,99713 g/mol 591 K (318 °C) 1663 K (1390 °C)

FENOLFTALEINA Densidad Masa molar Punto de fusión

1277 kg/m3; 1,277 g/cm3 318,32 g/mol 531 K (258 °C)

PROCEDIMIENTO.

FASE ACUOSA 1. Para esta fase se procedió a colocar una mezcla de 1 ml de cloroformo y 2,5 ml de agua en un matraz Erlenmeyer. 2. Luego se añadió ácido acético y obtuvo una solución clara, midiendo el volumen de ácido acético gastado. 3. Por último se agregaron 2,5 ml de agua en 4 oportunidades y en cada una de ellas se añadía ácido acético hasta que la turbidez desaparezca

5

Imagen que demuestra el procedimiento en el primer y segundo paso.

Imagen en la cual se observa el resultado final después de haber agregado el total de agua.

FASE ORGANICA

6

1. Se prepara una mezcla de 5 ml de cloroformo y 0,5 ml de agua en un matraz Erlenmeyer. 2. Se agrega ácido acético desde una bureta hasta obtener una solución clara y se anota el volumen gastado de ácido acético 3. Repetir el paso anterior agregando 0.5, 1.5, 5, 10, y 15 ml de agua.

Imagen en la cual se puede observar los pasos 1 y 2, en la bureta existe ácido acético, en el matraz esta la fase orgánica.

Imagen de la mezcla obtenida al colocar total del volumen de agua y ácido acético final.

LINEAS DE UNION

7

1. El grupo preparo la siguiente mezcla de 20 ml el cual constituida del 50% cloroformo, acido acético 25% y agua 25%. 2. Se coloco en un embudo de decantación, el cual se agito durante un tiempo determinado entre 3 a 5 minutos, luego se dejo reposar para poder separar las fases formadas. 3. Despues de separar las fases formadas, se peso y se analizo el contenido de acido acético en cada fase. Usar toda la fase organica y una alícuota de 5 ml de la fase acuosa, usar una solución de 2M de NaOH y fenolftaleína como indicador

1.- Imagen del procedimiento con la mezcla vertiéndose en el embudo de decantación

3.- Se procede a colocar cada fase en un probeta de 10 ml.

4.- Producto final en cada probeta en cada probeta, al final se procedió a pesar

2.- Separación de fases, en el embudo de decantación.

8 CALCULOS REALIZADOS FORMULAS REQUERIDAS PARA LA FASE ACUOSA Y ORGANICA 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 =

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛

𝑚𝑎𝑠𝑎 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 ∗ 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛

𝑛𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 =

𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 =

% 𝑒𝑛 𝑝𝑒𝑠𝑜 =

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟

𝑛𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑛𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 ∗ 100 𝑚𝑎𝑠𝑎𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑥1 + 𝑥2 + 𝑥3 = 1

Regla de la palanca 𝑅 𝑋𝑒 − 𝑋𝑚 = 𝑀 𝑋𝑒 − 𝑋𝑟

9 FASE ACUOSA COMPUESTO

PRUEBAS VOLUMENES EN ml 1

CLOROF.

2

3

4

1

1

1

1

AGUA

2,5

5

7,5

10

A. ACETICO

4,3

6,7

7,6

8

COMPUESTO

MASAS en gramos 1

CLOROF.

COMPUESTO

3

4

1,48

1,48

1,48

1,48

2,5

5

7,5

10

4,515

7,035

7,98

8,4

AGUA A. ACETICO

2

NUMERO DE MOLES 1

2

3

4

CLOROF.

0,01239739 0,01239739 0,01239739 0,01239739

AGUA

0,13888889 0,27777778 0,41666667 0,55555556

A. ACETICO

0,07518734 0,11715237 0,13288926 0,13988343

n TOTALES

0,22647362 0,40732754 0,56195331 0,70783637

COMPUESTO

FRACCIONES MOLARES 1

2

3

4

CLOROF.

0,05474097 0,03043592 0,02206124 0,01751448

AGUA

0,61326741 0,68195187 0,74146136 0,78486438

A. ACETICO

0,33199162 0,28761221

SUMATORIA

COMPUESTO

1

0,2364774 0,19762114

1

1

1

PORCENTAJE MASA EN GRAMOS 1

2

3

4

CLOROF.

17,4220129 10,9507954 8,72641509 7,44466801

AGUA

29,4290759 36,9959304 44,2216981 50,3018109

A. ACETICO

53,1489111 52,0532741 47,0518868 42,2535211

TOTAL

100

100

100

100

10 FASE ORGANICA COMPUESTO

PRUEBAS VOLUMEN ml 1

CLOROF.

2

3

4

5

5

5

5

5

5

AGUA.

0,5

1,5

5

10

15

A. ACETICO

2,1

6,05

14

24,9

41,4

COMPUESTO

MASAS EN GRAMOS 1

2

3

4

5

CLOROF.

7,4

7,4

7,4

7,4

7,4

AGUA.

0,5

1,5

5

10

15

2,205

6,3525

14,7

26,145

43,47

A. ACETICO

COMPUESTO

NUMERO DE MOLES 1

2

3

4

5

CLOROF.

0,06199 0,06199 0,061987 0,06199 0,06199

AGUA.

0,02778 0,08333 0,277778 0,55556 0,83333

A. ACETICO

0,03672 0,10579 0,244796 0,43539

TOTALES

0,12648 0,25111 0,584561 1,05293 1,61922

COMPUESTO

0,7239

NUMERO DE MOLES 1

2

3

4

5

CLOROF.

0,49008 0,24685

AGUA.

0,21961 0,33186 0,475191 0,52763 0,51465

A. ACETICO

0,29031 0,42128 0,418769

TOTALES

COMPUESTO

1

0,10604 0,05887 0,03828

1

0,4135 0,44707

1

1

1

PORCENTAJE MASA EN GRAMOS 1

2

3

4

5

CLOROF.

73,2311 48,5166 27,30627 16,9939 11,2342

AGUA.

4,94805 9,83445 18,45018 22,9647 22,7721

A. ACETICO TOTAL

21,8209 41,6489 54,24354 60,0413 65,9936 100 100 100 100 100

11

Acido acético

cloroformo

agua

Para esta curva de solubilidad, se trabajó con los puntos que se obtuvieron en la practica la cual la fase rica en cloroformo es la parte de la izquierda y la parte rica en agua es la pequeña curva de la derecha

12

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES Para esta experiencia de laboratorio, se comenzó obteniendo la fase acuosa y otra orgánica en 2 matraces Erlenmeyer, los cuales se obtuvo en mayor porcentaje la parte acuosa. Por otro lado se tuvo 1 mezcla con porcentajes en 50% cloroformo, 25% agua y 25% ácido acético. El cual al momento de titular no produjo el cambio de color esperado, ya que no llego al punto de equilibrio y lo que posiblemente habría sido una opción es agregar más hidróxido de sodio. Al no poder titular con el hidróxido de sodio y fenolftaleína no se puede calcular el volumen de ácido acético el cual era la incógnita en este laboratorio. Por otro lado ningún experimento realizado en laboratorio tuvo éxito con respecto al hidróxido de sodio. Para la curva de solubilidad se utilizaron datos de la primera parte del laboratorio los cuales son 9 datos experimentales. Para especificar las alícuotas tanto como de la fase orgánica como de la acuosa podrían haber sido menores ya que el hidróxido de sodio hubiese reaccionado mucho más rápido.

CUESTIONARIO:

13

1.- ¿Por qué no pueden aplicarse la ley de reparte en la soluciones conjugadas? Porque debido a su miscibilidad solo entre 2 líquidos miscibles entre si, no podrá usarse un tercero, ya que solo sirve para 1 soluto y 1 solvente, en cambio la ecuación de reparto se utiliza 1 soluto y 2 solventes.

2.- ¿Definir lo que significa la capa de refinado y extracto?

El extracto es la capa de disolvente más el soluto extraído y el refinadoes la capa de la que se ha separado el soluto. En otras palabras la capa refinada es la solución conjugada rica en la fase orgánica, en nuestro caso rica en cloroformo. La capa extracto es la solución conjugada rica en la fase acuosa, es decir rica en agua.

3.-¿Cuándo se forma dos fases? ¿Cuál es la acuosa? Se forman dos fases cuando se esta por debajo de la línea de solubilidad, la fase acuosa es la que se encuentra rica en agua.

4.- ¿Cómo influye la variación de temperatura en esta experiencia?

Si se tiene la presion constante, la variacion de temperatura afectara en la misciblidad parcial de algunos compentes, ya que disminuiria la curva binodal haciendolos menos miscibles entre si.

Bibliografía

14 Mallia, A. (Mayo de 2013). Scribd. Obtenido de Scribd: https://es.scribd.com/doc/140838356/Informe-Liquido-Liquido Reza, C. R. (enero de 2013). http://termodinamicaeqfa.blogspot.com/2013/01/practicano-5.html. Obtenido de http://termodinamicaeqfa.blogspot.com/2013/01/practicano-5.html Roman, M. a. (abril de 20117). StuDocu. Obtenido de StuDocu: https://www.studocu.com/es/document/universidad-de-antioquia/laboratorio-defisicoquimica/otros/sistema-ternario-liquido-liquido/2681390/view STUDYLIB. (s.f.). Obtenido de STUDYLIB: https://studylib.es/doc/34057/practica-5equilibrio-liquido%E2%88%92liquido-sistema-ternario Z, C. X. (noviembre de 2015). Academia. Obtenido de Academia: https://www.academia.edu/19048371/12__Determinaci%C3%B3n_de_la_curva_de_solubilidad_de_un_sistema_ternario_L aboratorio_de_Termodin%C3%A1mica_Claudia_X_Omar_Z Z, C. X. (s.f.). Academia.