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DETERMINACION DE ANTIMONIO EN UN MINERAL FUNDAMENTO TEÓRICO Objetivo Poder determinar mediante un método de análisis químico el contenido de antimonio en un mineral. Principio Antimonio, de símbolo Sb, es un elemento semimetálico, blanco azulado y frágil. El número atómico del antimonio es 51; el elemento se encuentra en el grupo 15 (o VA) del sistema periódico. En la antigüedad ya se conocían los compuestos de antimonio. El descubrimiento de este elemento se atribuye al alquimista alemán Basil Valentine alrededor de 1450. Con toda seguridad se conocía en 1600, pero se confundía con otros elementos tales como el bismuto, el estaño y el plomo. El antimonio presenta por lo general las propiedades de un metal, aunque a veces se comporta como un no metal. Existe en distintas formas físicas, pero normalmente tiene apariencia metálica. El antimonio ocupa el lugar 64 en abundancia entre los elementos naturales de la corteza terrestre. La masa atómica del antimonio es 121,76; tiene un punto de fusión de unos 630 °C, un punto de ebullición de unos 1.750 °C, y una densidad relativa de 6,7. Existe ocasionalmente como elemento libre, por lo general asociado a la plata, el arsénico o el bismuto. Cristaliza en el sistema hexagonal pero los cristales son bastante raros de encontrar. Tiene una dureza de 3. El principal mineral de antimonio es la estibina, un sulfuro de antimonio que se extrae en China, Francia, Italia, Japón y México, y en menor escala en el oeste de Estados Unidos. Al refinar minerales de cobre y plomo, se obtienen considerables cantidades de antimonio como subproducto. Al enfriar, el antimonio líquido tiene la propiedad excepcional de expandirse mientras se solidifica (el agua es una de las pocas sustancias con esta misma propiedad). De este modo consigue rellenar las grietas de los moldes, por lo que las aristas de las piezas que se obtienen son muy afiladas. Por esta razón, se usa para hacer tipos de imprenta; también es un componente en muchas otras aleaciones, tales como el denominado metal inglés, el peltre, la aleación antifricción y el plomo antimonado. Entre los compuestos importantes del antimonio están el tártaro emético, un tartrato doble de antimonio y potasio utilizado como agente medicinal; el sulfuro de antimonio rojo, utilizado en fósforos de seguridad y para vulcanizar caucho; el cristal de antimonio, una mezcla de sulfuro y óxido de antimonio, utilizado como pigmento amarillo en el vidrio y la porcelana, y la manteca de antimonio, tricloruro de antimonio, utilizada para broncear el acero, como mordiente en los tintes y como sustancia cáustica en medicina.  ESTIBINA O ANTIMONITA

Estibina, mineral opaco y masivo compuesto por trisulfuro de antimonio, Sb2S3. Forma cristales en el sistema ortorrómbico. La estibina presenta estrías verticales con vetas negras, tiene lustre brillante o metálico y su color varía entre gris plomo y negro. Tiene una dureza de 2 y entre 4,52 y 4,62 de densidad relativa. A menudo los cristales se curvan o tuercen durante la formación y se deslustran bajo exposición continuada a la luz. La estibina es importante sobre todo por ser la mena

principal del antimonio. Conocida desde la prehistoria, se utilizaba, pulverizada, en las civilizaciones del antiguo Egipto y de Asia Menor para oscurecer las cejas y hacer así que los ojos parecieran más grandes. Extraída en muchos lugares del mundo, se encuentra con frecuencia en vetas de cuarzo en granito y gneis, y puede reemplazar a la caliza en el esquisto micáceo. También se encuentra en yacimientos de galena, cinabrio, oro y baritina. Los principales depósitos de estibina se encuentran en la provincia china de Hunan. Otros lugares conocidos por esta minería son Eslovaquia, Alemania, Rumania, Italia, Francia, Estados Unidos, Borneo, México y Perú. La isla japonesa Shikoku proporciona algunas de las formas cristalinas más limpias que se conocen. Concepto PARTE EXPERIMENTAL Reactivo Sulfato de sodio anhidro Acido sulfúrico concentrado Acido clorhídrico concentrado Permanganato 1 N Sb metálico de pureza conocida Materiales Troceadora Matraz Papel filtro Agua destilada y desionizada Guantes Lentes Hornilla eléctrica PROCEDIMIENTO. a) La muestra tomada del mineral debe ser preparada de la siguiente forma: 1. Pasar el material primero por una troceadora hasta reducción de tamaño, menor a 5 cm. Proceder al muestreo por cuarteo, obtener aproximadamente 1 kg de muestra 2. Reducir el tamaño de la sub muestra, hasta menor a 2 cm, muestreo por cuarteo, cantidad de 500 g 3. Esta cantidad moler hasta un tamaño menor a 1 cm, muestreo por cuarteo, cantidad de 250 g 4. Moler hasta grano menor a 500 micrones, muestreo por cuarteo, cantidad de 100 g 5. Molienda fina, menor a 200 micrones, muestreo por cuarteo, dividir en dos paquetes (1 para análisis y 1 para custodia). b) Tomar la muestra para análisis, determinar la humedad (secado a 105 ºC a temperatura constante, por 2 horas, enfriar y pesar)

c) De la muestra secada, tomar 0.5 g, colocar en un matraz de 300 ml, agregar 2.5 g de sulfato de sodio anhidro + 7 ml de ácido sulfúrico concentrado + 1/8 parte de papel filtro (el papel filtro actúa como catalizador reduciendo el Sb a sal). d) Calentar a temperatura baja, aumentar la temperatura gradualmente hasta 200 ºC, evaporar el ácido, si el carbón no está oxidado, añadir más ácido. Calentar hasta cese de humos blancos, coloración de la disolución café oscura o café claro. Enfriar el matraz. e) Una vez frío el matraz agregar 25 ml de agua destilada y desionizada, TOMAR PRECAUCIONES PUEDEN EXISTIR PROYECCIONES, TRABAJAR CON MATERIAL DE SEGURIDAD (guantes y lentes). Calentar a ebullición hasta disgregación completa de la masa. Enfriar. f) Una vez frío, añadir 20 ml de ácido clorhídrico concentrado, homogenizar, calentar hasta solubilización de sales; enfriar. g) Diluir a 150 ml con agua destilada y desionizada, titular con permanganato hasta punto rosado, primer viraje y anotar el volumen gastado. Concentración del permanganato 1 N. h) Registrar los datos obtenidos. i) Realizar la normalización del permanganato de la siguiente forma: 1. Pesar 0.25 g de patrón de antimonio, Sb metálico de pureza conocida (mayor a 99%); en un matraz de 300 ml, agregar 25 ml de ácido clorhídrico concentrado, calentar hasta disolver la muestra. Enfriar y aforar a 100 ml con agua destilada y desionizada. Realizar un duplicado. 2. Luego titular con el permanganato, registrar el volumen gastado. 3. Calcular el factor o la normalización con la fórmula: WSb0 x

% F= ---------------

WSb0 = Peso del Sb metálico en g % = Pureza del Sb metálico V = Volumen gastado de KMnO4

4. Promediar el resultado. j) Para control de calidad, hacer dos blancos de reactivo, un duplicado cada 5 muestras y un MRC (material de referencia certificado). CALCULOS Y RESULTADOS. Datos IN

Datos OUT

Peso de Sb metálico = 0.25 g Pureza del Sb met. = 99 % Volumen gastado = 14 ml

F

Peso de la muestra = 0.5 g Volumen final = 150 ml Volumen gastado = 5.4 ml

% Sb =

Fórmula

=

0.0176785

98.21388%

V x F x 100 % Sb = -------------------

V = Volumen gastado de KMnO4, ml F = Factor G = Peso de muestra, g

El mineral es: Stefanita de fórmula Ag3SbS4 Cálculo de porcentajes en peso P At Ag = 107.88  107.88 x 3 = 323.64 P At Sb =121.76  121.76 P At S = 32.06  32.06 x 4 = 128.24 573.64 Ortoclasa KAlSi3O8 Caolín Al2Si2O5(OH)4 Albita NaAlSi3O8 Sulfato de cobre CuSO4 Blenda ZnS Apatita CaF2

ORTOCLASA KAlSi3O8 K= 1 x 39 = 39 Al= 1 x 27 = 27 278 Si= 3 x 28 = 84 O= 8 x 16 = 128 %K = (39/278) x 100 = 14.03% %Al = (27/278) x 100 =9.71% %Si = (84/278) x 100 = 30.22% %O = (128/278) x 100 = 46.04% K2O……M= 94 Al2O3…..M= 102 SiO2……M= 60

% Ag = 56.42 % Sb = 21.23 % S = 22.35

[K] * [K2O] / 2[K] = 14.03 * [94] /2[34] = 19.4 → K = 9.7% [Al] * [Al2O3]/ 2[Al] = 9.71 * [102] /2[27] = 18.34 → Al = 9.17% [Si] * [SiO2] / 2[Si] = 30.22 * [60] /2[28] = 32.37 → Si = 97.14% K = (94/278) x 100 = (33.81) x ½ = 16.91% Al = (102/278) x 100 = (36.64) x ½ = 18.35% Si = (60/278) x 100 = (21.58) x 1/3 = 64.74%

CAOLÍN Al2Si3O5(OH)8 Al= 2 x 27 = 54 Si= 2 x 28 =56 258 O= 9 x 16 = 144 H= 4 x 1 = 4 %K = (54/258) x 100 = 20.43% %Al = (56/258) x 100 = 21.71% %Si = (144/258) x 100 = 55.81% %O = (4/258) x 100 = 1.55% Al2O3…..M= 102 SiO2……M= 60 [Al] * [Al2O3]/ 2[Al] = 20.93 * [102] /2[27] = 39.53 → Al = 39.53% [Si] * [SiO2] / 2[Si] = 21.71 * [60] /2[28] = 23.26 → Si = 23.26%

Al = (102/258) x 100 = 39.53% 86.05% Si = (60/258) x 100 = (23.26) x 2 = 46.52% H2O= 100% - 86.05% = 13.95%

ALBITA NaAlSi3O8 Na= 1 x 23 = 23 Al= 1 x 27 =27 Si= 3 x 28 = 84 O= 8 x 16 = 128

262

%K = (23/262) x 100 = 8.78% %Al = (27/262) x 100 = 10.31% %Si = (84/262) x 100 = 32.06% %O = (128/262) x 100 = 48.85% Na2O……M= 62 Al2O3…..M= 102 SiO2……M= 60 [Na] * [Na2O] / 2[Na] = 8.78 * [62] /2[23] = 11.83 → Na = 11.83% [Al] * [Al2O3]/ 2[Al] = 10.31 * [102] /2[27] = 19.47 → Al = 19.47% [Si] * [SiO2] / 2[Si] = 32.06 * [60] /2[28] = 34.35 → Si = 34.35% K = (62/262) x 100 = (23.66) x ½ = 11.83% Al = (102/262) x 100 = (38.93) x ½ = 19.47% Si = (60/262) x 100 = (22.9) x 3 = 68.7%

SULFATO DE COBRE CuSO4

Cu= 1 x 64 = 64 S= 1 x 32 = 32 O= 4 x 16 = 64

160

%K = (64/160) x 100 = 40% %Al = (32/160) x 100 = 20% %O = (64/160) x 100 = 40% CuO…..M= 80 SO3……M= 80 [Cu] * [CuO]/ 2[Cu] = 40 * [80] /2[64] = 25 → Cu = 25% [Si] * [SiO2] / 2[Si] = 30.22 * [60] /2[28] = 25 → K = 75% Cu = (80/160) x 100 = 50% Si = (80/160) x 100 = 50%

BLENDA

ZnS Zn= 1 x 65 = 65 S= 1 x 32 =32

97

%K = (65/97) x 100 = 67.01% %Al = (32/97) x 100 =32.99% Zn…..M= 65 S……M= 32 [Zn] * [Zn]/ 2[Zn] = 67.01 * [65] /2[65] = 33.51 → Zn= 33.51% [S] * [S] / 2[S] = 32.99 * [32] /2[32] = 16.5 → S = 16.5% Zn = (65/97) x 100 = 67.01% S = (32/97) x 100 = 32.99%

APATITA

CaF2 Ca= 1 x 40 = 40 78 F= 2 x 19 =38 78 %Ca = (40/78) x 100 = 51.28% %F = (38/78) x 100 = 48.72% Ca…..M= 40 F……M= 19

[Ca] * [Ca]/ 2[Ca] = 51.28 * [40] /2[40] = 25.64 → Ca= 25.64% [F] * [F] / 2[F] = 48.72 * [19] /2[19] = 24.36 → F = 24.36% Ca = (65/97) x 100 = 51.28% F = (32/97) x 100 = (24.36) x 2 = 48.72% PARTE COMPLEMENTARIA Cálculos y resultados CALCULOS Y RESULTADOS. Datos IN

Datos OUT

Peso de Sb metálico = 0.25 g Pureza del Sb met. = 99 % Volumen gastado = 14 ml

F

=

Peso de la muestra = 0.5 g Volumen final = 150 ml Volumen gastado = 5.4 ml

% Sb =

Fórmula V x F x 100 % Sb = -------------------

V = Volumen gastado de KMnO4, ml F = Factor G = Peso de muestra, g

El mineral es: Stefanita de fórmula Ag3SbS4 Cálculo de porcentajes en peso P At Ag = 107.88  107.88 x 3 = 323.64 P At Sb =121.76  121.76 P At S = 32.06  32.06 x 4 = 128.24 573.64 Ortoclasa KAlSi3O8 Caolín Al2Si2O5(OH)4 Albita NaAlSi3O8 Sulfato de cobre CuSO4 Blenda ZnS Apatita CaF2

ORTOCLASA

% Ag = 56.42 % Sb = 21.23 % S = 22.35

KAlSi3O8 K= 1 x 39 = 39 Al= 1 x 27 = 27 278 Si= 3 x 28 = 84 O= 8 x 16 = 128 %K = (39/278) x 100 = 14.03% %Al = (27/278) x 100 =9.71% %Si = (84/278) x 100 = 30.22% %O = (128/278) x 100 = 46.04% K2O……M= 94 Al2O3…..M= 102 SiO2……M= 60 [K] * [K2O] / 2[K] = 14.03 * [94] /2[34] = 19.4 → K = 9.7% [Al] * [Al2O3]/ 2[Al] = 9.71 * [102] /2[27] = 18.34 → Al = 9.17% [Si] * [SiO2] / 2[Si] = 30.22 * [60] /2[28] = 32.37 → Si = 97.14% K = (94/278) x 100 = (33.81) x ½ = 16.91% Al = (102/278) x 100 = (36.64) x ½ = 18.35% Si = (60/278) x 100 = (21.58) x 1/3 = 64.74%

CAOLÍN Al2Si3O5(OH)8

Al= 2 x 27 = 54 Si= 2 x 28 =56 258 O= 9 x 16 = 144 H= 4 x 1 = 4 %K = (54/258) x 100 = 20.43% %Al = (56/258) x 100 = 21.71% %Si = (144/258) x 100 = 55.81% %O = (4/258) x 100 = 1.55% Al2O3…..M= 102 SiO2……M= 60 [Al] * [Al2O3]/ 2[Al] = 20.93 * [102] /2[27] = 39.53 → Al = 39.53% [Si] * [SiO2] / 2[Si] = 21.71 * [60] /2[28] = 23.26 → Si = 23.26% Al = (102/258) x 100 = 39.53% 86.05% Si = (60/258) x 100 = (23.26) x 2 = 46.52% H2O= 100% - 86.05% = 13.95%

ALBITA NaAlSi3O8 Na= 1 x 23 = 23 Al= 1 x 27 =27

262

Si= 3 x 28 = 84 O= 8 x 16 = 128 %K = (23/262) x 100 = 8.78% %Al = (27/262) x 100 = 10.31% %Si = (84/262) x 100 = 32.06% %O = (128/262) x 100 = 48.85% Na2O……M= 62 Al2O3…..M= 102 SiO2……M= 60 [Na] * [Na2O] / 2[Na] = 8.78 * [62] /2[23] = 11.83 → Na = 11.83% [Al] * [Al2O3]/ 2[Al] = 10.31 * [102] /2[27] = 19.47 → Al = 19.47% [Si] * [SiO2] / 2[Si] = 32.06 * [60] /2[28] = 34.35 → Si = 34.35% K = (62/262) x 100 = (23.66) x ½ = 11.83% Al = (102/262) x 100 = (38.93) x ½ = 19.47% Si = (60/262) x 100 = (22.9) x 3 = 68.7%

SULFATO DE COBRE CuSO4 Cu= 1 x 64 = 64 S= 1 x 32 = 32 O= 4 x 16 = 64

160

%K = (64/160) x 100 = 40% %Al = (32/160) x 100 = 20% %O = (64/160) x 100 = 40% CuO…..M= 80 SO3……M= 80 [Cu] * [CuO]/ 2[Cu] = 40 * [80] /2[64] = 25 → Cu = 25% [Si] * [SiO2] / 2[Si] = 30.22 * [60] /2[28] = 25 → K = 75% Cu = (80/160) x 100 = 50% Si = (80/160) x 100 = 50%

BLENDA

ZnS Zn= 1 x 65 = 65 S= 1 x 32 =32

97

%K = (65/97) x 100 = 67.01% %Al = (32/97) x 100 =32.99%

Zn…..M= 65 S……M= 32 [Zn] * [Zn]/ 2[Zn] = 67.01 * [65] /2[65] = 33.51 → Zn= 33.51% [S] * [S] / 2[S] = 32.99 * [32] /2[32] = 16.5 → S = 16.5% Zn = (65/97) x 100 = 67.01% S = (32/97) x 100 = 32.99%

APATITA

CaF2 Ca= 1 x 40 = 40 78 F= 2 x 19 =38 78 %Ca = (40/78) x 100 = 51.28% %F = (38/78) x 100 = 48.72% Ca…..M= 40 F……M= 19 [Ca] * [Ca]/ 2[Ca] = 51.28 * [40] /2[40] = 25.64 → Ca= 25.64% [F] * [F] / 2[F] = 48.72 * [19] /2[19] = 24.36 → F = 24.36% Ca = (65/97) x 100 = 51.28% F = (32/97) x 100 = (24.36) x 2 = 48.72% Observaciones Conclusiones Bibliografía