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• Estefania Velasco

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, SEDE BOGOTÁ FACULTAD DE CIENCIAS LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS QUÍMICO – 1000027-05 Informe De Laboratorio: Práctica #1: Verificación del Material Volumétrico y Balanzas Analíticas Andrés Felipe Rodríguez Gómez Código: 25152137 Daniel Alejandro Castellar Almonacid Código: 25152137

RESUMEN En esta experiencia se pretende realizar la calibración de los instrumentos volumétricos presentes en el laboratorio (Pipeta aforada, Matraz aforado y Bureta) y de la Balanza Analítica, con el fin de realizar una comparación del valor de tolerancia calculado con respecto al reportado por el fabricante y con el de la regulación NTC. Se obtuvo un error relativo con respecto a los valores de volúmenes nominales del 0,5 para el matraz aforado y la bureta y de 0,12 % (para la pipeta de 10 mL), se encontró que las tolerancias variaron con respecto a lo reportada por el fabricante para el caso de la bureta y el matraz aforado.

ABSTRACT This experiment aims to demonstrate the conservation of the linear momentum, or principle of conservation of the momentum, following the principle of conservation of energy in the conservation of the kinetic energy of a body. It is used solid spheres, to recreate an elastic collision, where one falls from a ramp, and hits the other sphere at the end, which is known as the target. The velocity is determined without the need to take time and the comparison of linear momentum is performed to determine the conservation of the momentum.

INTRODUCCIÓN Es imposible llevar un análisis químico libre de errores e incertidumbres, esto debido a que cada medición que se realiza en el laboratorio está acompañada de una incertidumbre o un error. La gran mayoría de los errores no resultan ser de equivocaciones por parte del analista, ya que es más común que dichos errores sean provocados por fallas durante las calibraciones y estandarizaciones, por variaciones e incertidumbres aleatorias en los resultados, y/o es el cambio en la respuesta de los instrumentos con el tiempo y su uso, debido a corrosión, maltrato, usos en temperaturas muy diferentes a la de calibración, distorsiones en las paredes por el calentamiento excesivo para secar muestras o daños al instrumento o sus componentes. Es por esto que cuando se hace referencia a los errores en las medidas de los laboratorios se realiza una clasificación de estos, dentro de esta

se encuentran los errores sistemáticos, que son aquellos que “provocan que la media de un conjunto de datos adquiera un valor diferente al aceptado” （Holler，2015） estos errores instrumentales son el conjunto de malas calibraciones y el uso inapropiado de los instrumentos que derivan en el comportamiento no ideal del instrumento. En el caso del material volumétrico como las buretas y las pipetas este error sistemático se puedo observar en un valor de volumen entregado diferente al que reporta el fabricante. Estos errores en el laboratorio se identifican y se corrigen a través de la calibración del material, logrando minimizar y estimar el tamaño de los errores con una eficiencia aceptable. En la presente práctica se realizará la calibración del material volumétrico de ajuste In y Ex, así como de la balanza analítica, con la finalidad de poder estimar el error del instrumento y compararlo con aquel que reporta el fabricante, para determinar si el uso de estos

instrumentos llevará o no sesgos en los resultados las mediciones.

El factor Xv se puede calcular mediante la fórmula:

RESULTADOS Y DISCUSIÓN Cálculos.

𝒙𝒗 = 𝒉𝒇(𝒑, 𝒕)

Densidad del aire La densidad del aire, que denotaremos como A constituye un parámetro importante a la hora de calcular el volumen del aparato. A se puede hallar mediante la ecuación de los gases ideales: 𝑷𝑽 = 𝒏𝒁𝑹𝑻

𝑨=

𝒎𝒂 𝑽

=

𝒏𝑴

(2)

𝑽

𝒑𝑴

(3)

La masa molar se puede expresar como: 𝑴 = 𝑴𝒂 [𝟏 − 𝒙𝒗 (𝟏 −

𝑴𝒗 )] 𝑴𝒂

𝒑 𝒑𝒔𝒗 (𝒕) 𝑴𝒗 𝑴𝒂 [𝟏 − 𝒉𝒇(𝒑, 𝒕) (𝟏 − )] (𝟕) 𝒁𝑹𝑻 𝒑 𝑴𝒂

Los valores de las constantes usadas para los anteriores cálculos se especifican en el Anexo A. Calculo del Volumen de calibrado del instrumento Para calcular el volumen de calibración del instrumento se utiliza la siguiente formula:

Despejamos el volumen de (2) y reemplazamos en (1) y a su vez despejamos la densidad (A) en esta nueva ecuación para obtener: 𝑨 = 𝒁𝑹𝑻

(𝟔)

Reemplazando (6) en (5): 𝑨=

Sabiendo que la densidad se expresa por definición como masa sobre volumen y que la masa del aire (ma) es igual al número de moles (n) por la concentración molar (M):

𝒑

Donde f(p,t) es el coeficiente de fugacidad y Psv(t) la presión de vapor saturado (su valor numérico depende de la temperatura y presión del lugar del trabajo) y h es la humedad relativa del medio.

(1)

donde Z= coeficiente de compresibilidad

𝒑𝒔𝒗 (𝒕)

(𝟒)

Donde Ma es la masa molar del aire seco (28,96 g/mol) y Mv la masa molar del agua

𝑽20 = (𝑾2 − 𝑾1) (

𝟏 𝑫−𝑨

𝑨

) (𝟏 − ) (𝟏 − 𝜸(𝑻 − 𝟐𝟎)) 𝑩

(8)

Donde W2 es el valor del promedio de masa del recipiente lleno de líquido, W1 es el valor promedio de masa del recipiente vacío, A es la densidad el aire (calculada con las fórmulas previas), B densidad de las pesas (8,0 g/mL), D es la densidad del agua 𝜸 es el coeficiente de expansión térmica. Tolerancia del instrumento La tolerancia del instrumento se calcula con:

Reemplazando (4) ecuación en (3): 𝑻𝑶𝑳 ≥ 𝑨=

𝒑 𝑴𝒗 𝑴𝒂 [𝟏 − 𝒙𝒗 (𝟏 − )] (𝟓) 𝒁𝑹𝑻 𝑴𝒂

donde Xv es la fracción molar de vapor de agua

|𝑬𝒓(%)| + 𝟐𝑪𝑽(%) 𝑽𝒏 𝟏𝟎𝟎

Donde Er (%) es el porcentaje de error relativo del volumen calibrado, CV (%) es el coeficiente

de variación y Vn es el volumen nominal del instrumento. Análisis de resultados. La tabla No.1 observada en el Anexo A. se construyó mediante los valores observados de la masa de los patrones dados por la balanza. La desviación estándar de los valores de masa para el patrón de 50g fue de 0,0005 g, lo que indica que se obtuvo buena precisión. El valor promedio de masa fue de (49,9626 ± 0,0005) g con un error relativo del 0,0749 % lo que indica una buena exactitud con respecto al valor de masa reportado para el patrón. Para el caso del patrón de 100 g la desviación estándar obtenida fue de 0,0002g indicando una buena precisión en el experimento. La masa promedio obtenida fue de (100,0416± 0,0002) con un error relativo del 0,0416% indicando que la exactitud fue buena y en cierto modo mejor con respecto al patrón de 50 gramos. A partir de esto se puede observar que debido a la sensibilidad de la balanza, a medida que el peso se acerca al valor máximo de gramaje de la misma, la precisión de la balanza aumenta. Es decir que, si se realizara una extrapolación de cual sería la desviacion estándar de un patrón de 20g, por ejemplo, se observaría que este valor seria mayor al del patrón de 50 gramos y por ende al de 100 gramos. En general la calibración de la balanza mostro resultados acordes con los valores de masa reportados para los patrones usados. Se puede decir que la balanza fue correctamente calibrada y no presentó ninguna desviación considerable en los valores reportados por lo que es segura de usar para trabajos analíticos.

La calibración de los materiales volumétricos se realizó por vertido EX (pipeta y bureta) y por contenido (balón aforado). Para la Pipeta TIPO B tenía un valor nominal reportado (con tolerancia) de (10,00 ± 0,03 mL). El valor de volumen calibrado fue calculado mediante la fórmula (8). En dicha formula se tiene en cuenta la densidad el aire (A) que mediante las ecuaciones expuestas en la sección de cálculos, se halló obteniendo un valor de 𝒈 𝟖, 𝟕𝟗𝐱𝟏𝟎−𝟒 ± 𝟎. 𝟎𝟐 × 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝑳. , y realizando la respectiva corrección , se obtiene un valor de 9,95 mL para esta bureta con una tolerancia de ± 0,06 mL. Este valor de tolerancia es superior al reportado por el fabricante y al de la norma NTC 2053 reportado para pipetas aforadas de 10 mL de clase de exactitud B que es de ±0,04 mL. Esta nueva tolerancia es atribuible al uso que le han dado a este instrumento, ya sea por la mala manipulación de este debido a corrosión o daño de las paredes o el material con un ácido, la expansión de las paredes del vidrio debido a las altas temperaturas o el simple desgasto del material, ya que este no es nuevo. Debido a que la tolerancia calculada tiene una diferencia con la establecida en las normas es de 0,02, se puede conservar este instrumento sin embargo para trabajar con esa pipeta es necesario tener en cuenta esa nueva tolerancia y el volumen que fue calculado. La bureta TIPO A tiene un valor nominal reportado de (25,00±0,03 mL). El valor del volumen fue calculado a partir de un promedio de una diferencia de pesos, por vertido desde el volumen de 0mL de la bureta hasta el valor de 25mL. Teniendo en cuenta que no hubiera burbujas en la bureta y se realizó la corrección del volumen con la fórmula (8). El volumen promedio calculado y corregido fue de

24,97±0,03 mL. Con un error relativo del 0,12% podemos determinar que este instrumento presenta una calibración muy buena pues la tolerancia calculada es igual a la reportada por el fabricante y la diferencia del volumen calculado con el valor reportado por el fabricante es de ±0,03 mL, el mismo valor de la tolerancia.

Con respecto al matraz aforado, se pudo observar que el valor nominal reportado (con tolerancia) de (50 ± 0,06 mL) varia bastante con el valor determinado que fue de (49,75 ± 0,25 mL), debido al cuidado que es necesario y que se tuvo en el laboratorio para la calibración del material, se puede considerar en una primera instancia descartar la posibilidad que esta diferencia, más que todo con respecto a la tolerancia, es producto de un error humano. Esta teoría, toma mas sentido cuando se tiene en cuenta que el matraz es un instrumento de contenido, y que algunas de las sustancias reaccionan con el material del matraz o que en algún momento se le haya dado un mal uso al material calentándolo a una temperatura superior de 180°C. Es posible que, por evaporación del solvente, al no utilizar la tapa para pesar el material ocurra una perdida de peso lo cual afecta el cálculo del volumen del material, sin embargo, la evaporación del solvente no podría generar un error tan alto. Por lo cual si es necesario reconsiderar el uso de este material ya que el valor de tolerancia calculada, en comparación al reportado en la regulación de la NTC es el doble del establecido para un matraz de TIPO B y el matraz con el que se ha trabajado es de TIPO A, es decir que el valor calculado es 4 veces mayor al que establece la NTC 2322.

Bibliografía [1] Holler F.J. & Skoog, S.R. Fundamentos De Química Analítica．Mexico, D.F.，CENGAGE Learning，9na， 2015，págs.14-15． [2] Omar L.O & Guardado, M.E. ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DEL AIRE．El Marqués，CENAM，2001．pág.23．