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Laboratorio de Química Analítica

Universidad de Guanajuato División de Ciencias Naturales y Exactas Campus Guanajuato Sede Noria Alta

Laboratorio de Química Analítica Bloque E: Principios de reactividad en las reacciones redox Práctica 16 – Presencia de un oxidante y un reductor para que se lleve a cabo una reacción Práctica 17 – Diferentes estados de oxidación que puede presentar un elemento Práctica 18 – Influencia del pH en las reacciones redox

Catedrático: Dra. María del Pilar González Muñoz

Alumnos: Juan Antonio Frías Paz Edson Eduardo Murguía Pérez |

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Fundamento teórico Los términos oxidación y reducción se aplican de diferentes modos y se debe estar preparado para la versatilidad de su uso. Oxidación se refiere a la ganancia de oxígeno, pérdida de hidrógeno o pérdida de uno o más electrones. Reducción se refiere a pérdida de oxígeno, ganancia de hidrógeno o ganancia de uno o más electrones. Las etapas de oxidación y reducción se complementan una a la otra; por ejemplo en la reacción (a) el magnesio se oxida mientras que el oxígeno se reduce. El magnesio actúa como agente reductor, mientras que el oxígeno actúa como agente oxidante. (a) 2Mg + O2

2MgO

Esta reacción puede escribirse en términos de las dos semireacciones, pero es importante recordar que ninguna de las dos reacciones tiene lugar aisladamente. Mg O2 + 4e-

Mg+2 + 2e2O-2

La transferencia de electrones se acompaña a menudo de la transferencia de átomos, y a veces resulta difícil rastrear de dónde vienen y hacia donde se dirigen los electrones. Por consiguiente, lo más seguro y sencillo es analizar la reacciones redox de acuerdo con un conjunto de reglas formales expresadas en términos de números de oxidación y no pensar en términos de transferencias electrónicas reales. De ésta manera la oxidación corresponde al aumento en el número de oxidación de un elemento y la reducción corresponde al descenso en el número de oxidación. Una reacción redox es una reacción química en la cual hay cambios en el número de oxidación de al menos uno de los elementos involucrados. La fuerza motriz de una reacción de reducción se mide por la diferencia de potencial requerida para reducir iones en solución al metal correspondiente. Esta medida de la tendencia de un metal a ser reducido puede ampliarse a reacciones de reducción similares que comprenden muchas otras especies en solución. Muchos de los elementos forman compuestos con más de un número de oxidación. La capacidad para exhibir múltiples estados de oxidación se ve con mayor claridad en los compuestos de los metales d, sobre todo en los grupos 6, 7 y 8; por ejemplo el osmio que forma compuestos que muestran estados de oxidación entre 0 (osmio metálico) y +8, como en OsO 4. Dado Que el estado de oxidación de un elemento se refleja a menudo en las propiedades de sus compuestos.

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Práctica 16 Presencia de un oxidante y un reductor para que se lleve a cabo una reacción Introducción En esta práctica encontraremos la comprobación de que es necesario que exista un agente oxidante y un agente reductor para que pueda efectuarse una reacción redox, y que sólo puede haber una sola especie que se reduzca y otra que se oxide. De lo contrario la reacción no procede. Objetivo Comprobar la reacción óxido-reducción mediante la presencia de un agente oxidante y un agente reductor. Reactivos Permanganato de potasio 0.1 N Nitraro férrico 0.1 N Sulfato ferroso 0.1 N Oxalato de sodio 0.1 N Sulfato de cobre 0.1 N Tiosulfato de sodio 0.1 N Dicromato de potasio 0.1 N Hidróxido de sodio 0.1 N Yoduro de potasio 0.1 N Ácido sulfúrico 0.9 N Ácido sulfúrico conc. Acido clorhídrico conc. Zinc (granallas) Cobre (laminillas o alambre) Hierro (granallas) Nitrato de plata 0.01 N Material 20 tubos de ensayo 15 cm x 15 mm 1 gradilla para tubos de ensayo 1 pipeta graduada de 5 mL 1 pipeta graduada de 10 mL 2 matraces Erlenmeyer de 250 mL Procedimiento |

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En tubos de ensaye, realice las siguientes mezclas de las soluciones como se indica a continuación 1) En un matraz erlenmeyer agregue: 2.5 mL de permanganato de potasio 0.1 N + 5 mL ácido sulfúrico 0.9 N + 5 mL nitrato férrico 0.1 N Observe la coloración 2) En un matraz E.M. agregue: 2.5 mL de permanganato de potasio + 5 mL ácido sulfúrico 0.9 N + 5 mL sulfato ferroso Observe la coloración 3) En un tubo de ensaye agregue: 2.5 mL de sulfato de cobre + un poco de granalla de zinc Observe 4) En un tubo de ensaye agregue: 5 mL de cloruro mercurioso + un trozo de laminilla de cobre Anote sus observaciones 5) En un tubo de ensaye agregue: 2.5 mL de nitrato de plata 0.01 N + un trozo de alambre de cobre Anote sus observaciones Observaciones -

En la primer prueba no hubo ningún cambio; que era lo esperado en esta reacción. En la segunda prueba la solución perdió su coloración, hasta llegar a un tono amarillo claro. En la prueba 3, al hacer la mezcla, la solución se fue decolorando hasta quedar completamente incolora y la granalla de zinc tomo un color cobre (el zinc desplazó al cobre) La laminilla de cobre se hizo de color gris, fue desapareciendo hasta que se formo una bolita de mercurio. La laminilla de cobre perdió su coloración, comenzó a formarse un precipitado de plata.

Resultados y discusión Prueba 1 En la prueba 1 no hubo cambios, ya que los metales participantes en al reacción se encontraban en su estado de oxidación más alto, por lo cual ninguno de los dos puede oxidarse, así que no puede darse una reacción redox. Prueba 2 Aquí si pudo ocurrir una reacción redox, ya que había un agente oxidante y un reductor, el manganeso se redujo y el hierro se oxidó. Semireacciones: MnO4-1 + 4H+ + 3e = MnO2 + 2H2O Fe+2 = Fe+3 + 1e Prueba 3 Aquí sí ocurrió una reacción en la que hubo un desplazamiento Semi reacciones: Cu+2 + 2e = Cu0 Zn0 = Zn+2 + 2e Prueba 4 En esta prueba el cobre desplazó al mercurio de su cloruro Semi-reacción: Hg2Cl2 + 2e = Hg + 2ClCu = Cu2+ + 2e Prueba 5 |

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En esta prueba la plata se redujo y el cobre se oxidó, pero una parte de la plata metálica producida se oxidó. Cu0 = Cu+2 + 2e Ag+1 + 2e = 2Ag0 Ag0 = 2Ag+1 + 2e

Cuestionario 1- Comente a qué se deben los cambios de coloración observados Los cambios de color de deben a la reacción redox, ya que los metales que participaron en la reacción varían sus propiedades conforme varía su estado de oxidación, el cual cambió al momento de que éstos se oxidaron o se redujeron y el color de sus compuestos es una de las propiedades que varían dependiendo del estado de oxidación que presenten. 2- Investigue los siguientes conceptos a) Agente oxidante: especie química que acepta electrones y aumenta su estado de oxidación b) Agente reductor: especie química que pierde electrones y su estado de oxidación disminuye c) Potencial óxido-reducción: es la fuerza motriz con la que los elementos o iones en solución se oxidan o se reducen. Conclusiones Juan Antonio Frías Paz: La práctica se realizó con éxito, ya que comprobamos la importancia de la existencia de un agente reductor y un agente oxidante para que pueda efectuarse una reacción de óxido-reducción, ya que como pudimos ver en los resultados, la primer reacción no se llevó a cabo ya que no había un agente oxidante, mientras que todas las demás se desarrollaron gracias a la presencia de ambas especies. Edson Eduardo Murguía Pérez: La practica presentada se realizo exitosamente, ya que pudimos comprobar como actúa una reacción redox, ya que tuvimos resultados diferentes en cada reacción ya que algunas no reaccionaban al no haber un agente reductor y un agente oxidante, y en las demás reacciones se pudieron dar gracias a que existían los 2 tipos de agentes, es donde nos podemos dar cuenta como debería de presentarse las reacciones. Bibliografía -

Rubinson, J. F. y Rubinson K. A. Química Analítica Contemporánea. Primera edición. Editorial Prentice Hall. México, 2000. Shriver & Atkins. Química Inorgánica. Cuarta edición. Editorial McGraw-Hill Interamericana Editores. México, 2008. Housecroft, C. y Sharpe, A. Química Inorgánica. Segunda edición. Pearson Prentice Hall. Madrid 2006. Ayres, G.H. Análisis químico cuantitativo. Primera edición. Editorial Harla. México, 1970.

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Práctica 17 Diferentes estados de oxidación que puede presentar un elemento Introducción En está práctica encontraremos los resultados de efectuar reacciones en las que pudimos observar los efectos del cambio de estado de oxidación de los elementos mediante reacciones de óxido-reducción Objetivo Observar los diferentes estados de oxidación que puede presentar un elemento mediante una reacción redox. Reactivos Permanganato de potasio 0.1 N Nitraro férrico 0.1 N Sulfato ferroso 0.1 N Oxalato de sodio 0.1 N Sulfato de cobre 0.1 N Tiosulfato de sodio 0.1 N Dicromato de potasio 0.1 N Hidróxido de sodio 0.1 N Yoduro de potasio 0.1 N Bismutato de sodio Ácido sulfúrico 0.9 N Ácido sulfúrico conc. Acido clorhídrico conc. Zinc (granallas) Cobre (laminillas o alambre) Hierro (granallas) Material 20 tubos de ensayo 1 gradilla para tubos de ensaye 1 pipeta graduada de 5 mL 1 pipeta graduada de 10 mL |

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Procedimiento 1) En un tubo de ensaye agregue: 1.25 mL de permanganato de potasio 0.1 N + 2.5 mL de oxalato de sodio 0.1 N Agregue cuidadosamente 5 gotas de ácido sulfúrico conc. Observe la coloración Caliente ligeramente (si no pierde la coloración) Observe la coloración 2) En un tubo de ensayo agregue: 1.25 mL de permanganato de potasio 0.1 N + 2.5 mL de oxalato de sodio 0.1 N Agregue cuidadosamente 5 gotas de ác. sulfúrico 0.9 N Observe la coloración Caliente ligeramente Observe la coloración 3) En un tubo de ensaye agregue: 1.25 mL de permanganato de potasio 0.1 N + 2.5 mL de oxalato de sodio 0.1 N Agregue cuidadosamente 5 gotas de NaOH 2 N Observe la coloración Caliente ligeramente Observe la coloración 4) En tubo de ensayo agregue: 1.25 mL de cloruro de manganeso II 0.1 N + 5 gotas de ác. sulfúrico 0.9 N Agregue cuidadosamente un poco de bismutato de sodio y agite Observe la coloración Caliente ligeramente Observe la coloración Observaciones 1) La solución se torno de color rojo, después tomo una tonalidad rosada, paso también por el color amarillo hasta quedar incolora. 2) La solución se torno de color rojo cereza, al calentar se formo un precipitado. 3) No hubo cambios. 4) Al agregar el bismutato a la solución de cloruro con el acido, se formo un precipitado obscuro y la solución se volvió café.

Resultados y discusión En la prueba 1 pudimos observar que al agregar el ácido sulfúrico, la solución se tornó incolora , lo que nos indica que el Mn pasó a su estado de oxidación +2. MnO4-1 + 4H+ + 3e = MnO2 + 2H2O

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En la prueba 2 pudimos observar que al agregar el ácido sulfúrico menos concentrado el manganeso pasó a un estado de oxidación menor y así fue disminuyendo hasta llegar al más bajo con ayuda de calentamiento MnO4- + 8H+ + 5e = Mn+2 + 4H2O En la prueba 3 pudimos observar que no hubo ningún cambio debido a que el NaOH no tiene protones a donar que faciliten la reducción del manganeso en el ion permanganato. En la prueba 4 el manganeso fue el elemento que se oxidó y el bismuto se redujo, ya que aquí el manganeso se encontraba en su menor estado de oxidación y el bismuto en su mayor estado de oxidación.

Conclusiones Juan Antonio Frías Paz: Como podemos ver en los resultados obtenidos y las observaciones, pudimos comprobar el cambio de un estado de oxidación a otro de un elemento, también pudimos observar la importancia del pH para llevarse a cabo la reacción. Edson Eduardo Murguía Pérez: La práctica se realizo con éxito, ya que pudimos observar diferentes coloraciones con las soluciones de los elementos con los que estuvimos tratando, y en las soluciones que no ocurría nada pudimos observar que ya los elementos no se podían oxidar mas al no haber cambio de coloración, todo debido a los estados de oxidación de los elementos. Bibliografía -

Rubinson, J. F. y Rubinson K. A. Química Analítica Contemporánea. Primera edición. Editorial Prentice Hall. México, 2000. Shriver & Atkins. Química Inorgánica. Cuarta edición. Editorial McGraw-Hill Interamericana Editores. México, 2008. Housecroft, C. y Sharpe, A. Química Inorgánica. Segunda edición. Pearson Prentice Hall. Madrid 2006. Ayres, G.H. Análisis químico cuantitativo. Primera edición. Editorial Harla. México, 1970.

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Práctica 18 Influencia del pH en las reacciones redox Introducción En esta práctica encontraremos reportados los datos que nos muestran los efectos del pH en una reacción redox, ya que pudimos comprobar experimentalmente que hay algunos oxidantes que reaccionan con los protones H+ y por lo tanto se ven afectados por el pH de la solución. Objetivo Poner en evidencia la influencia del pH en las reacciones redox Reactivos Permanganato de potasio 0.1 N Nitraro férrico 0.1 N Sulfato ferroso 0.1 N Oxalato de sodio 0.1 N Sulfato de cobre 0.1 N Tiosulfato de sodio 0.1 N Dicromato de potasio 0.1 N Hidróxido de sodio 0.1 N Yoduro de potasio 0.1 N Peróxido de hidrógeno Ácido sulfúrico 0.9 N Ácido sulfúrico conc. Acido clorhídrico conc. Zinc (granallas) Cobre (laminillas o alambre) Hierro (granallas) |

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Material 20 tubos de ensayo 1 gradilla para tubos de ensaye 1 pipeta graduada de 5 mL 1 pipeta graduada de 10 mL 2 matraces Erlenmeyer de 250 mL Procedimiento 1) En un tubo de ensaye agregue: 1 mL de permanganato de potasio + 2 mL de tiosulfato de sodio 0.1 N Observe la coloración Agregue cuidadosamente 3 gotas de HCl conc Observe coloración 2) En un tubo de ensaye agregue: 1 mL de dicromato de potasio 0.1 N + 2 mL de tiosulfato 0.1 N Observe coloración Agregue cuidadosamente 1 gotas de ác. sulfúrico conc. Observe coloración 3) En un matraz Erlenmeyer agregue: 1 mL de permanganato de potasio 0.1 N + 2 mL de peróxido de hidrógeno Observe la coloración Agregue cuidadosamente 1 gota de ac. Sulfúrico conc. Observe coloración 4) En un matraz Erlenmeyer agregue: 1 mL de KI 0.1 N + 2 mL de peróxido de hidrógeno Observe la coloración Agregue cuidadosamente 1 gotas de ac. Sulfúrico conc. Observe coloración Observaciones 1) Al agregar el Tiosulfato, hubo una precipitación de color café en el tubo; cuando se introdujo el acido se disolvió el primer precipitado dando a lugar a uno de color blanco. 2) En esta prueba hubo un cambio de color de amarillo a verde. 3) Al agregar el peróxido hubo una reacción violenta, liberado mucho calor, se torno color café obscuro al agregar al acido y apareció un precipitado. 4) Al agregar el peróxido hubo una reacción violenta con mucha efervescencia y la solución se torno color amarilla; al agregar el acido, los vapores que aun liberaba se tornaron color rosa y la solución finalizo en una coloración naranja. Resultados y discusión 1) MnO4- + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O S2O3-2 = SO3-2 + 4e El manganeso se redujo y el azufre se oxidó. |

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2) Cr2O7-2 + 14 H+ + 6e = 2Cr+3 + 7H2O S2O3-2 = SO4-2 + 4e Cuando se mezclaron el dicromato y el tiosulfato no hubo reacción a falta del medio ácido (protones) para que pudiera efectuarse la reacción. Una vez agregado el ácido el cromo se redujo y el azufre se oxidó 3) MnO4- + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O H2O2 + 2H+ + 2e = 2H2O En ésta reacción sí hubo un precipitado café desde la primer mezcla, que pudo corresponder a MnO 2, posteriormente al agregar el ácido volvió a reaccionar por lo protones del medio ácido. 4) 2KI + 2e = 2K + 2I2I- = I2 + 2e H2O2 + 2H+ + 2e = 2H2O En esta reacción primero se observó la coloración de las sales de yoduro y al agregar el ácido se dio la reacción que formó el yodo y una solución de yoduro, como la tintura de yodo en la que hay disuelto yodo molecular con ayuda de yoduro de potasio y se pudo observar que el yodo comenzaba a sublimar. En este caso el yodo fue quien se redujo Conclusiones Juan Antonio Frías Paz: En esta práctica pudimos verificar la gran influencia que tiene el pH en la reacciones redox, ya que como pudimos observar, muchos elementos o iones requieren de cierta cantidad de protones para poder reacciones, ya que al disminuir el pH disminuye su potencial. Edson Eduardo Murguía Pérez: La práctica se realizo con éxito ya que al hacer los experimentos y ver los distintos tipos de reacciones que tienen las soluciones a diferentes valores de pH pudimos ver la importancia que tiene el valor de pH para las reacciones redox, ya que dependiendo que elemento sea, cambiara dependiendo el valor de pH en la solución que se tenga. Bibliografía -

Rubinson, J. F. y Rubinson K. A. Química Analítica Contemporánea. Primera edición. Editorial Prentice Hall. México, 2000. Shriver & Atkins. Química Inorgánica. Cuarta edición. Editorial McGraw-Hill Interamericana Editores. México, 2008. Housecroft, C. y Sharpe, A. Química Inorgánica. Segunda edición. Pearson Prentice Hall. Madrid 2006. Ayres, G.H. Análisis químico cuantitativo. Primera edición. Editorial Harla. México, 1970.

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