• Author / Uploaded
• Héctor Balmori

Citation preview

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLÓGICAS LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA QUÍMICO FARMACEÚTICO INDUSTRIAL 3FM1 PRACTICA 11 DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR. EQUIPO 2 INTEGRANTES: ALCANTARA OSORNO KEVIN FLORES CHAVEZ MIGUEL A. GONZALEZ RESENDIZ KARENT MARTINEZ BALMORI HECTOR A.

Objetivos  

Estudiar la destilación por arrastre de vapor de un líquido, para determinar su peso molecular, aplicando para ello, las leyes de Dalton y Avogadro. Aplicar la destilación por arrastre de vapor para obtener un aceite esencial.

Introducción Existen sustancias que son insolubles en agua y cuyos puntos de ebullición son más altos que 100°C, pueden ser destiladas cuando se pasa una corriente de vapor de agua a través de ellas, cuando los vapores se condensan, la sustancia volatilizada se separa de la porción acuosa del destilado. La explicación de este fenómeno es la siguiente: A medida que el líquido se calienta, su presión de vapor aumenta, cuando esta es igual a la presión externa, el líquido hierve y la temperatura que produce esta presión, es el llamado punto de ebullición. Dos líquidos no solubles, ejercen independientemente sus presiones de vapor y cuando estos se encuentran juntos, destilaran cuando la suma de sus presiones sea igual a la presión externa.

PT =P ¿A + P¿B Donde: PT: presión total del sistema P°A: presión de vapor del componente más volátil (agua). P°B: presión de vapor del componente menos volátil. Cuando el líquido es parcialmente miscible en agua también puede destilarse siempre y cuando su solubilidad no sea demasiado grande. Sin embargo, surge una diferencia importante cuando se calcula la composición del destilado. Las presiones parciales reales deben reemplazar a

P¿A

y

P¿B

en la ecuación de

la presión total. La masa molecular relativa de una sustancia desconocida también puede ser estimada si se conocen las masas y las presiones de vapor de los dos componentes. Ley de Avogadro: esta ley indica que volúmenes iguales de gases ideales bajo las mismas condiciones de presión y temperatura, contienen el mismo número de moléculas. Si se considera un volumen dado de la mezcla de vapores obtenidos en un matraz de destilación, el número de moléculas de agua y del compuesto que

está siendo destilado, será proporcional a sus respectivas presiones de vapor, ya que la temperatura de los dos gases es la misma. Esta destilación se emplea con frecuencia para sustancias que se descompondrían al hervir a presión atmosférica. Es un proceso atractivo por el alto rendimiento de material orgánico que se debe a la masa molar baja del agua y a su punto de ebullición conveniente, en contraste con las masas molares relativamente altas de la mayoría de las sustancias orgánicas.

Diagrama de flujo a bloques y físico con descripción del aparato.

Calentar agua con mechero Bunsen, en el matraz generador de vapor (A).

El destilado obtenido se separara en sus componentes por medio de un embudo de separacion determinando el volumen de cada componente. anotar presion barometrica y calcular la desidad del liquido problema. repetir el procedimiento con una planta que produzca algun aceite esecial.

En el matraz (B) colocar la muestra (30 ml de alcohol isoamílico) y 10ml de agua.

Suspender la destilacion cuando la temperatura empiece a ascender de forma brusca.

Con una probeta de 100ml recolectar el destilado desde que se obtenga la primera gota.

Registrar la temperatura cuando esta permanezca constante.

B

A

C

Figura 1. Aparato de destilación por arrastre de vapor

Descripción del aparato de destilación por arrastre de vapor. A)

Matraz generador de vapor donde se depositara solamente agua aplicando calor, en este caso con un mechero de bunsen, como su nombre lo dice ayudara a la destilación mediante adición de vapor al punto B. B) Matraz donde se colocara la muestra problema y la planta con esencia responsable de realizar la separación de muestras a partir de la primera gota obtenida. C) Probeta donde se depositara el destilado para su posterior traslado a un embudo de separación. Desarrollo de la práctica y observaciones.

Materiales Reactivos 1 aparato de destilación por arrastre de vapor Isoamilico 4 probetas de 25ml de residuos de Benceno

Alcohol Solución

1 probeta de 100ml 1 mechero bunsen 1 embudo de separación

Cuestionario 1.- ¿Cuáles son los fundamentos fisicoquímicos de la destilación por arrastre de vapor? El arrastre en corriente de vapor hace posible la purificación de muchas sustancias de puntos de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura. Mediante la introducción de vapor directo en dicha carga se produce la evaporación de componentes volátiles a una temperatura menor que la correspondiente a sus puntos de ebullición. Cuando la sustancia en cuestión a presión atmosférica hierve por encima de los 100° C y se descompone en su punto de ebullición, logrando separar cantidades pequeñas que se encuentran en mezclas grandes

2.-Explique ¿Por qué es posible aplicar la ecuación de clausius clapeyron en el procesamiento de sus datos?

Es una forma alternativa de encontrar la presión del agua, a una temperatura dada.

3.- discuta las limitaciones teóricas y técnicas de este experimento, proponga alternativas, incluyendo el diseño del aparato. En relación al diseño se podría aumentar la eficacia con un refrigerante en forma de serpentín o de rosario ya que la condensación se llevaría a cabo más lentamente y por tanto se recogería una mayor cantidad de esencia de la muestra. También se debe considerar que las sustancias a las cuales se les puede aplicar dicha fórmula son limitadas a la cuestión de que puedan ser arrastradas por el vapor de el agua; pues esta técnica es usada para separar sustancias orgánicas insolubles en el agua y ligeramente volátiles de otras que no son para nada volátiles, como resinas, sales inorgánicas y compuestos orgánicos no arrastrables. 4.- ¿qué pasos del experimento considera que es la fuente de los errores? En el caso de nuestro equipo fue el meter la muestra, pues al meter las pequeñas trazas y al ser arrastradas por el vapor hicieron que se colapsaran las tuberías del sistema y aumentara la presión incontrolablemente; también el cambio de temperatura debe ser muy bien cuidado y si no se maneja con la debida forma se puede disparar la temperatura pues este sistema es tan delicado que con tan solo un grado de diferencia es perjudicial para el experimento ¿Cómo se pueden corregir? En el punto de la tubería, solo se soluciona teniendo más cuidado cuando se coloca la muestra y se ensambla el sistema aparte que cuando se empiezan a ver variaciones algo extrañas detener el calentamiento para revisar el sistema; en el cambio de temperatura se podría tener un termómetro más eficiente aparte que el tapón se ensamble mejor al matraz para que pueda dar una mejor visión del termómetro. 5.- El valor del peso molecular obtenido para la sustancia que se utilizó no se puede encontrar con facilidad en tablas ¿Cómo se comprobaría la exactitud de sus resultados? Por medio del porcentaje de error de los datos teóricos con respecto de los datos obtenidos en dicho experimento 6.-Investigue otras metodologías para la determinación del peso molecular de las sustancias biológicas Por dilución y expresión; por ejemplo de la dilución son una infusión de té en agua, un enflorado de jazmín en glicerina o un absoluto de rosa en alcohol; la

expresión es el método mas intuitivo y es cuando vamos a alguna montaña o bosque y con el simple hecho de tomar una muestra y frotarla. 7.-Discuta las ventajas que representa este método respecto a la recuperación de sustancias como las que se ha separado Tiene un gran nivel de eficiencia en comparación a otro tipo de destilación ya que el arrastre de vapor lleva un gran conjunto de partículas de aceite esencial, por lo que en relación a el aceite extraído se tendrá un porcentaje mayor que a una destilación común. 8.- ¿Se puede utilizar este método para separar otras macromoléculas además de las ensayadas, como proteínas, ácidos grasos, azucares? ¿Por qué? No, porque este sistema está diseñado para hacer el arrastre de moléculas pequeñas y lo que se quiere implementar son macromoléculas, las cuales no pueden ser arrastradas por el vapor de el agua.

Conclusiones  

 

El sistema probó ser eficiente en relación a la primera prueba pues se puedo obtener casi toda la sustancia Las ecuaciones tanto de Clausius-Clapeiron como las leyes de Dalton y Avogadro pueden justificar nuestro uso de este proceso para hallar un valor de PM de una sustancia volátil en un disolvente polar, en este caso el aspecto teórico debió corroborar que nuestros resultados no se alejan de los valores establecidos, no fue posible hallar un valor de PM adecuado con las observaciones y los datos recabados en la experiencia. Se debe tener mayor cuidado con el sistema ya que las tuberías de vidrio por ser algo pequeñas se obstruyen fácilmente. En general la eficiencia es mucho mejor que otros equipos de destilación porque el arrastre de vapor extrae más aceites de los cuales son más valiosos en industria; pero también es algo costoso por el material y el agua de enfriamiento que se utiliza en el proceso.

Bibliografía     

http://es.slideshare.net/RRALO/extraccion-por-arrastre-con-vapor Castellán, Gilbert. Fisicoquímica. Pearson. 2ª Edición 1987. (316-323) http://democritus.me/2007/10/03/destilacion-por-arrastre-con-vapor-losfundamentos/ http://www.tlv.com/global/LA/calculator/steam-table-temperature.html http://ssfe.itorizaba.edu.mx/ntec13/webext/secure/hoja/PROD%20QUIM %20MTY%20COMPLETO/MSDS%20ALCOHOL%20ISO%20AMILICO %20PQMTY.pdf



9.1 Raymond, CHANG. Química. 10a Edición, Editorial Mc. Graw Hill. México D.F 2010.